Nitrometano giallo?

Rabidreject

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Ok, mi sto preparando per iniziare una nuova avventura nella tana del coniglio: le fenetilammine.

La parte più difficile da trovare nel mio Paese - o anche all'estero, per problemi di spedizione - è stato il nitrometano.
Il meglio che sono riuscito a fare è stato trovare un fornitore da un altro paese dell'UE di una miscela al 40% in peso di nitrometano e di qualsiasi solvente scelto.
Ho quindi optato per il DCM: è utile (una volta distillato un paio di volte) e non forma un azeotropo con il NM. Giusto?

La mia domanda è la seguente: perché non posso semplicemente impostare il mio mantello a 45c o qualunque sia il bp basso del DCM e aspettare che smetta di bollire e che smetta di venire fuori, quindi spostare il mantello a 101c per far venire fuori il NM?
Perché, quando ho fatto la mia prima distillazione della miscela DCM/NM, il DCM viene portato fino a 100c? A quel punto, ovviamente, si cambia il pallone di raccolta e si ridistilla...

Ho capito, ma perché lo attraversa a tutte le temperature tra il bp del DCM fino e oltre il BP del NM?

Questa è la prima parte della domanda, la seconda è: è abbastanza comune che il nitrometano diventi giallo?
Stavo parlando con GPT e mi ha detto che il NM è limpido e se ha una sfumatura gialla è un'impurità - ora so che non è sempre corretto per quanto riguarda le domande di chimica, tuttavia, ho poi cercato su Google e sciencemadness è venuto fuori con persone che ne parlano...

Naturalmente domani intendo ridistillare il NM e poi procedere direttamente alla prima reazione di Henry...
 

Rabidreject

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Dopo aver scritto questo, mi sono ritrovato con un NM praticamente limpido, leggermente giallo ma che derivava dalle frazioni più alte alla fine.
Doveva essere solo giallo quando il tizio l'ha preparato, perché non c'era altro che DCM:NM.
A questo punto mi sono ritrovato con circa 400 ml e una piccola pozza di materiale di partenza praticamente marrone.
In qualche modo mi sono ritrovato con circa 750-800 di DCM, ma avevo messo da parte un po' di roba che avevo recuperato un paio di volte da una reazione, quindi probabilmente ci vorranno ancora un paio di distillazioni.
Vorrei avere un link per il Regno Unito per questa roba, dato che è essenzialmente necessaria per le cose che sto facendo!
 

Rabidreject

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Oppure si potrebbe usare LETTERALMENTE la soluzione di 'metanolo' che arriva e che si usa per la pulizia del sangue!

Ieri ho letteralmente eseguito la reazione di Henry su 3,4,5-TMOBA a temperatura ambiente utilizzando la miscela al 9% di metanolo e NM che presumo sia l'azeotropo. Ho usato etilendiammina e GAA come catalizzatore. Fino a questo momento, avevo letteralmente usato questa roba solo per pulire la mia vetreria di tanto in tanto 🙈

. Ha funzionato benissimo! Devo ancora confrontare i rendimenti con il metodo NM/Ammonium Acetate dato che è stato in frigo tutta la notte, ma sono rimasto abbastanza stupito che abbia funzionato davvero!
Dovrebbe farmi risparmiare una discreta quantità di denaro... o di tempo... o entrambi lol
 
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