Sveiki,
čia pateikiama mano ataskaita apie amfetamino sintezę, kuri, deja, nepavyko labai gerai dėl išeigos pabaigoje.
Pirmiausia apie mane, neseniai susidūriau su šiuo forumu ir jau turėjau šiek tiek amfetamino sintezės patirties.
Tačiau čia radau žmogų, kuriam galėjau užduoti įvairiausių klausimų ir kuris taip pat suteikė man drąsos čia paskelbti savo ataskaitą. Ponas G. Pattonas man labai padėjo, jis visada turi atvirą ausį ir atsako į kiekvieną klausimą, kad ir koks kvailas jis būtų.
Kiekvieno žingsnio tiksliai neaprašiau, nes tam forume esančios instrukcijos yra daug geresnės, padariau daug nuotraukų ir dažniausiai tik paryškinau skirtumus nuo instrukcijų.
Trumpai pateiksiu savo kolkas sintezei ir tada pradėsime tiesiogiai. Dėl A/B ekstrakcijos ir vėlesnio plovimo acetonu čia nepateikiu jokių detalių, nei toliau pateiktoje ataskaitoje, nei paimkite iš instrukcijų čia, forume.
Statymai:
IPA: 2x 250 ml
Acto rūgštis: 2x 125ml
Vanduo: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/vanduo: 250g/250ml
Gyvsidabrio(II) nitratas: 0.5g
Važiavau 3 sintezėmis, ši sintezė su kitomis nuotraukomis buvo paskutinė.
Amalgamacija buvo pradėta nuo maždaug 2 litrų vandens, aliuminio ir gyvsidabrio druskos.
Kol reakcija buvo paruošta, praėjo daugiau kaip 40 minučių, gana smarki reakcija, dar niekada taip ilgai nesu laukęs.
Įbėręs gyvsidabrio druskos fotografavau beveik kas 5 minutes, o tarp jų vis pakratydavau. Labai gerai matyti skirtingos fazės, įskaitant reakcijos piką ir vėlesnį nuosmukį. Nuo 25 minutės temperatūra pamažu kilo ir 35 minutę pasiekė didžiausią 70 °C temperatūrą.
Išleidusi vandenį, aliuminio neplaunu.
Padarau 2 tirpalus, perpus sumažindamas skysčių kiekius, vieną su 10 % P2NP, kitą su 90 % P2NP. Tas, kuriame yra 10 %, patenka tiesiai į kolbą, kad prasidėtų redukcija. Tą, kuriame yra 90 %, leidžiu lėtai bėgti per piltuvą, naudoju viršutinę maišyklę ir stebiu temperatūrą. Tačiau šį kartą redukciją reikėjo pradėti su trupučiu gyvsidabrio druskos. Taip pat tai pakartojau pabaigoje, maždaug po valandos.
Prieš įpilant kaustinės sodos, reakcijos masę paprastai filtruoju, nes vėliau fazėms atskirti naudoju skiriamąjį piltuvą. (nėra nuotraukų)
Šią fazę per naktį išdžiovinu virš MgSO4 ir paskui pasūdau.
Visada surenku visus skysčius prieš juos perdirbant ar perdirbant. Kai po vakuuminio filtravimo apverčiau izopropanolį kartu, pastebėjau, kad kažkas nusėdo ąsočio dugne. Išmatavau visų trijų kartu supiltų filtratų pH, kuris buvo maždaug 6,5.
Pagalvojau, kad įpilsiu sieros rūgšties ir vėl filtruosiu, bet iš pradžių įdėsiu į šaldiklį ir pažiūrėsiu, kas bus.
Tai, ką pamačiau po maždaug 3 valandų, buvo nuostabu (nuotrauka), "atliekų" tirpalą titravau iki maždaug pH6,0 papildomai 7 ml 1:5 H2SO4:IPA tirpalo ir filtravau, išeiga buvo optiškai didžiausia iš 4.
Svarstykles naudosiu tik visada pabaigoje, kai produktas yra vartojamas, visa kita yra atliekos, kas nerūpi.
Taigi dabar turiu 4 išeigas vietoj 3. Jei man nerūpėtų, nuo šiol taip pat viską sumesčiau ir nustatysiu bendrą išeigą.
Kol kas atrodo, kad pirmoji sintezė buvo laimingas atsitiktinumas, nes ją pavyko atlikti be visiškos amalgamacijos.
Be to, tai, kad mano pirmoji sintezė yra švariausia, rodo, kad mano būdas filtruoti reakcijos mišinį po redukcijos yra teisingas. Visos kitos atrodo tokios nešvarios ir bjaurios, niekam to nereikia.
Antrosios sintezės metu amalgamacijos laukiau apie 40 minučių, bet tada padariau klaidą. Kai pakeičiau kolbą su apvaliu dugnu ir į ją lėtai bėgo 90 % P2NP tirpalas, redukcija neprasidėjo. Per ilgai delsiau arba laukiau, kol nusprendžiau vėl įpilti gyvsidabrio druskos. Per vėlai pamačiau, kad piltuvėlis jau 2/3 tuščias, turėjau veikti anksčiau, todėl dabar kolboje turėjau didelę reakcijos masę, kuri gali tapti man problema, jei nebūsiu atsargus. Pasirūpinau aušinimu ir atnešiau ką nors sugauti karštai sriubai, kuri galėjo šauti iš refliukso aušintuvo viršaus.
Taip ir atsitiko, reakcija, nepaisant aušinimo, nebuvo sutramdyta, ji perėjo per aušintuvą ir išsiveržė per viršų, prie ąsočio, kurį uždėjau ant viršaus, buvo blogiausiai užkirstas kelias, turėjau padaryti tada tik tam tikrą valymą. Ar man dar kartą pasisekė.
Čia taip pat atlikau filtravimą po redukcijos, prieš atlikdamas šarminimą. Manau, kad spalvą pakeitė stipri reakcija, taip pat čia matėme mažiausią išeigą.
Trečioji sintezė, 40 minučių amalgamacija, pridėta gyvsidabrio druskos, kad prasidėtų redukcija, bet šį kartą tik su 10 % apvaliojo dugno kolboje, piltuvėlį šį kartą palikau uždarytą. Po pradžios, aušindamas ir maitindamas tirpalu, reguliavau temperatūrą iki 60°C-70°C ir į pabaigą vėl pradėjau redukciją su gyvsidabrio druska, kuri taip pat buvo sėkminga.
Šį kartą šarminimas buvo atliktas prieš filtravimą, tačiau filtravimas nelabai padėjo, turėjau šią pilką sriubą pripilti į skiriamąjį piltuvą fazių atskyrimui.
Tai buvo trys preliminarios istorijos, kiekviena šiek tiek besiskirianti nuo kitos, bet vis tiek lemianti rezultatą. Dabar sūdymo ir atsitiktinai rasto ketvirtojo derliaus nuotraukos.
Dar trumpai prie nuotraukų:
Matote elektrinį pH matuoklį su stikliniu korpusu ir zondu, kurį naudoju titravimui. Kadangi kai kas daro prielaidą, kad tokiu prietaisu negalima tinkamai nustatyti pH, kai tirpale nėra vandens, palyginimui naudojau analoginį būdą. Paprastai to nedarau, pasitikiu prietaisu, nes jį išbandžiau, pH nustatymas yra puikus, mano nuomone, nėra nieko patogesnio titruojant naudojant tokį prietaisą.
Keturi pirmieji derliai po pirmojo sūdymo.
Keturis derlius išdžiovinau ir sumaliau malūnėliu.
Dabar ištirpinau druską vandenyje šiek tiek kaitindamas, tada nufiltravau kietąsias daleles ir lašeliu druskos rūgšties sumažinau tirpalo pH iki mažesnio nei 6.
Tada tirpalas buvo išplautas/išplautas 3 kartus atitinkamai 30 ml, 20 ml ir 10 ml petroleterio Tirpalas buvo atskirtas naudojant skiriamąjį piltuvą. Naftos eteris buvo išmestas. Išplovus nepolines priemaišas, tirpalo pH buvo padidintas natrio hidroksidu iki didesnio kaip 13. Ir vėl tirpalas buvo tris kartus išplautas (suplaktas) atitinkamai 60 ml, 40 ml ir 20 ml petroleterio, po to atskirtas skiriamuoju piltuvu, pridedant NaCl.
Po to į atskirtą petroleterį buvo įpilta MgSO4 ir įdėta į šaldiklį 3 valandoms, tada MgSO4 buvo nufiltruotas, o petroleteris išgarintas kontroliuojant temperatūrą 40 °C temperatūroje ant karštos plokštelės.
Grynas amfetamino aliejus supilamas į ąsotį, kuris pripildomas izopropanolio. Po to, kaip ir anksčiau, jis titruojamas, filtruojamas ir džiovinamas. Kol neturėjau eksikatoriaus, džiovinimui visada naudojau kaitinimo lempą, kuri veikia labai gerai ir taip pat gana greitai.
Galiausiai atliekamas plovimas acetonu, tam naudoju malūnėlį ir sietus, kad sulfatas būtų kuo smulkesnis, kad paviršius būtų kuo didesnis ir gerai išvalytas.
Vėl imama lempa, lempa turi būti pakabinta taip aukštai, kad gaminys neįkaistų daugiau nei 60 °C.
Taip ir deja, mano labai prastas rezultatas 18,5 g, tai yra tik 33% iš 70%. Net ne pusė to, kas įprasta.
Tai tiesiog vargina. Aš tiesiog nežinau, ką aš čia darau ne taip, kad man taip blogai sekasi.
Po šio rezultato nebegaminau kitų 3 atskirai, o juos sumaišiau, todėl iš viso gavosi apie 20 g. Apskritai nelabai daug, bet labai švarus produktas.
Esu atviras bet kokiems pasiūlymams.
čia pateikiama mano ataskaita apie amfetamino sintezę, kuri, deja, nepavyko labai gerai dėl išeigos pabaigoje.
Pirmiausia apie mane, neseniai susidūriau su šiuo forumu ir jau turėjau šiek tiek amfetamino sintezės patirties.
Tačiau čia radau žmogų, kuriam galėjau užduoti įvairiausių klausimų ir kuris taip pat suteikė man drąsos čia paskelbti savo ataskaitą. Ponas G. Pattonas man labai padėjo, jis visada turi atvirą ausį ir atsako į kiekvieną klausimą, kad ir koks kvailas jis būtų.
Kiekvieno žingsnio tiksliai neaprašiau, nes tam forume esančios instrukcijos yra daug geresnės, padariau daug nuotraukų ir dažniausiai tik paryškinau skirtumus nuo instrukcijų.
Trumpai pateiksiu savo kolkas sintezei ir tada pradėsime tiesiogiai. Dėl A/B ekstrakcijos ir vėlesnio plovimo acetonu čia nepateikiu jokių detalių, nei toliau pateiktoje ataskaitoje, nei paimkite iš instrukcijų čia, forume.
Statymai:
IPA: 2x 250 ml
Acto rūgštis: 2x 125ml
Vanduo: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/vanduo: 250g/250ml
Gyvsidabrio(II) nitratas: 0.5g
Važiavau 3 sintezėmis, ši sintezė su kitomis nuotraukomis buvo paskutinė.
Amalgamacija buvo pradėta nuo maždaug 2 litrų vandens, aliuminio ir gyvsidabrio druskos.
Kol reakcija buvo paruošta, praėjo daugiau kaip 40 minučių, gana smarki reakcija, dar niekada taip ilgai nesu laukęs.
Įbėręs gyvsidabrio druskos fotografavau beveik kas 5 minutes, o tarp jų vis pakratydavau. Labai gerai matyti skirtingos fazės, įskaitant reakcijos piką ir vėlesnį nuosmukį. Nuo 25 minutės temperatūra pamažu kilo ir 35 minutę pasiekė didžiausią 70 °C temperatūrą.
Padarau 2 tirpalus, perpus sumažindamas skysčių kiekius, vieną su 10 % P2NP, kitą su 90 % P2NP. Tas, kuriame yra 10 %, patenka tiesiai į kolbą, kad prasidėtų redukcija. Tą, kuriame yra 90 %, leidžiu lėtai bėgti per piltuvą, naudoju viršutinę maišyklę ir stebiu temperatūrą. Tačiau šį kartą redukciją reikėjo pradėti su trupučiu gyvsidabrio druskos. Taip pat tai pakartojau pabaigoje, maždaug po valandos.
Šią fazę per naktį išdžiovinu virš MgSO4 ir paskui pasūdau.
Visada surenku visus skysčius prieš juos perdirbant ar perdirbant. Kai po vakuuminio filtravimo apverčiau izopropanolį kartu, pastebėjau, kad kažkas nusėdo ąsočio dugne. Išmatavau visų trijų kartu supiltų filtratų pH, kuris buvo maždaug 6,5.
Pagalvojau, kad įpilsiu sieros rūgšties ir vėl filtruosiu, bet iš pradžių įdėsiu į šaldiklį ir pažiūrėsiu, kas bus.
Tai, ką pamačiau po maždaug 3 valandų, buvo nuostabu (nuotrauka), "atliekų" tirpalą titravau iki maždaug pH6,0 papildomai 7 ml 1:5 H2SO4:IPA tirpalo ir filtravau, išeiga buvo optiškai didžiausia iš 4.
Svarstykles naudosiu tik visada pabaigoje, kai produktas yra vartojamas, visa kita yra atliekos, kas nerūpi.
Taigi dabar turiu 4 išeigas vietoj 3. Jei man nerūpėtų, nuo šiol taip pat viską sumesčiau ir nustatysiu bendrą išeigą.
Kol kas atrodo, kad pirmoji sintezė buvo laimingas atsitiktinumas, nes ją pavyko atlikti be visiškos amalgamacijos.
Be to, tai, kad mano pirmoji sintezė yra švariausia, rodo, kad mano būdas filtruoti reakcijos mišinį po redukcijos yra teisingas. Visos kitos atrodo tokios nešvarios ir bjaurios, niekam to nereikia.
Antrosios sintezės metu amalgamacijos laukiau apie 40 minučių, bet tada padariau klaidą. Kai pakeičiau kolbą su apvaliu dugnu ir į ją lėtai bėgo 90 % P2NP tirpalas, redukcija neprasidėjo. Per ilgai delsiau arba laukiau, kol nusprendžiau vėl įpilti gyvsidabrio druskos. Per vėlai pamačiau, kad piltuvėlis jau 2/3 tuščias, turėjau veikti anksčiau, todėl dabar kolboje turėjau didelę reakcijos masę, kuri gali tapti man problema, jei nebūsiu atsargus. Pasirūpinau aušinimu ir atnešiau ką nors sugauti karštai sriubai, kuri galėjo šauti iš refliukso aušintuvo viršaus.
Taip ir atsitiko, reakcija, nepaisant aušinimo, nebuvo sutramdyta, ji perėjo per aušintuvą ir išsiveržė per viršų, prie ąsočio, kurį uždėjau ant viršaus, buvo blogiausiai užkirstas kelias, turėjau padaryti tada tik tam tikrą valymą. Ar man dar kartą pasisekė.
Čia taip pat atlikau filtravimą po redukcijos, prieš atlikdamas šarminimą. Manau, kad spalvą pakeitė stipri reakcija, taip pat čia matėme mažiausią išeigą.
Trečioji sintezė, 40 minučių amalgamacija, pridėta gyvsidabrio druskos, kad prasidėtų redukcija, bet šį kartą tik su 10 % apvaliojo dugno kolboje, piltuvėlį šį kartą palikau uždarytą. Po pradžios, aušindamas ir maitindamas tirpalu, reguliavau temperatūrą iki 60°C-70°C ir į pabaigą vėl pradėjau redukciją su gyvsidabrio druska, kuri taip pat buvo sėkminga.
Šį kartą šarminimas buvo atliktas prieš filtravimą, tačiau filtravimas nelabai padėjo, turėjau šią pilką sriubą pripilti į skiriamąjį piltuvą fazių atskyrimui.
Tai buvo trys preliminarios istorijos, kiekviena šiek tiek besiskirianti nuo kitos, bet vis tiek lemianti rezultatą. Dabar sūdymo ir atsitiktinai rasto ketvirtojo derliaus nuotraukos.
Dar trumpai prie nuotraukų:
Matote elektrinį pH matuoklį su stikliniu korpusu ir zondu, kurį naudoju titravimui. Kadangi kai kas daro prielaidą, kad tokiu prietaisu negalima tinkamai nustatyti pH, kai tirpale nėra vandens, palyginimui naudojau analoginį būdą. Paprastai to nedarau, pasitikiu prietaisu, nes jį išbandžiau, pH nustatymas yra puikus, mano nuomone, nėra nieko patogesnio titruojant naudojant tokį prietaisą.
Tada tirpalas buvo išplautas/išplautas 3 kartus atitinkamai 30 ml, 20 ml ir 10 ml petroleterio Tirpalas buvo atskirtas naudojant skiriamąjį piltuvą. Naftos eteris buvo išmestas. Išplovus nepolines priemaišas, tirpalo pH buvo padidintas natrio hidroksidu iki didesnio kaip 13. Ir vėl tirpalas buvo tris kartus išplautas (suplaktas) atitinkamai 60 ml, 40 ml ir 20 ml petroleterio, po to atskirtas skiriamuoju piltuvu, pridedant NaCl.
Po to į atskirtą petroleterį buvo įpilta MgSO4 ir įdėta į šaldiklį 3 valandoms, tada MgSO4 buvo nufiltruotas, o petroleteris išgarintas kontroliuojant temperatūrą 40 °C temperatūroje ant karštos plokštelės.
Vėl imama lempa, lempa turi būti pakabinta taip aukštai, kad gaminys neįkaistų daugiau nei 60 °C.
Tai tiesiog vargina. Aš tiesiog nežinau, ką aš čia darau ne taip, kad man taip blogai sekasi.
Po šio rezultato nebegaminau kitų 3 atskirai, o juos sumaišiau, todėl iš viso gavosi apie 20 g. Apskritai nelabai daug, bet labai švarus produktas.
Esu atviras bet kokiems pasiūlymams.
