Sveiki, taigi jus domina metilamino gamyba?
Aš turiu chu!
(už idėją parengti šį vadovą dėkojame EHRMANTRAUT )
Pradėkime nuo to, kad yra nemažai būdų, kaip pasigaminti metilamino, todėl mano mėgstamiausi būdai bus išdėstyti nuo aukščiausio (geriausias) iki žemiausio (absoliutus šūdas).
nitrometano redukcijos būdas:
ko jums reikia:
- nitrometano 50 g
-cinko 137,5 g
- 350,6 ml 30 % HCl
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens (arba, jei norite metilamino, galima naudoti hidrochlorido HCl)
- 228,6 g NaOH, ištirpintas minimaliame vandens kiekyje
pirmiausia 50 g nitrometano ir 137,5 g cinko supilama į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą su pridėtiniu piltuvėliu ir grįžtamuoju kondensatoriumi
tada į piltuvėlį įpilta 350,6 ml 30 % HCl, kuris vėliau lėtai lašinamas.
tuo tarpu tirpiklis buvo įdėtas į šaldytuvą arba ledo vonią, kad atvėstų.
po to, kai buvo įpilta visa HCl, į grįžtamojo kondensatoriaus angą buvo įstatytas dujų adapteris su vamzdeliu, vedančiu į ąsotį, pripildytą tirpiklio (siekiant šiek tiek didesnės išeigos, ąsotis buvo įdėtas į ledo vonią).
NaOH buvo supiltas į pridėtinį piltuvėlį ir labai lėtai supiltas į reakcijos mišinį.
baigus pilti NaOH tirpalą, reakcijos mišinys 5 min. buvo ataušinamas.
et voilà u dabar turime metilamino tirpalą stiklinėje.
( jei norite, kad jis būtų azeotropinis, tiesiog jį distiliuokite)
taip pat galite redukuoti nitrometaną Hg/Al amalgama, jei dėl kokių nors priežasčių to norite.
Acetamido Hoffmano pertvarkymo būdas:
ko reikia:
- ką reikia: amoniako
- acto rūgšties, dar žinomos kaip actas
- 20 g kalcio hipoklorido, ištirpinto mažiausiame vandens kiekyje
- 20 g NaOH, taip pat ištirpinto minimaliame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens (arba, jei norite metilamino, galima naudoti hidrochlorido HCl)
Pirmiausia į stiklinę buvo įpilta nedaug acto ir įpilta amoniako, kol tirpalas pasidarė bazinis.
tada visas vanduo ir reikalingas amoniakas buvo išvirinti, o likusi tirpalo dalis buvo supilta į kolbą su apvaliu dugnu ir grįžtamuoju kondensatoriumi, ir po to palaikyta 3 val.
Po to grįžtamasis kondensatorius buvo pakeistas trumpojo kelio destiliacijos adapteriu (į kondensatorių neįpilkite vandens, nes kitaip jis užsikimš), kuriame buvo įmontuotas termometras.
dabar tirpalas buvo distiliuojamas ir bet koks distiliatas, kurio temperatūra buvo mažesnė nei 150 C, buvo išmetamas.
(jei distiliatas, kurio temperatūra viršija 150 °C, nekristalizuojasi gautoje kolboje, tiesiog maišymo lazdele patrinkite kolbos dugną ir jis turėtų kristalizuotis)
Dabar, kai acetamidas pagamintas, galima pradėti metilamino gaminimo procesą.
(taip pat galite pradėti nuo acetamido ir visa tai praleisti, o pradėti nuo pirkto acetamido)
10 g acetamido buvo ištirpinta mažiausiame vandens kiekyje.
Tuo tarpu tirpiklis buvo įdėtas į šaldytuvą arba ledo vonią, kad atvėstų.
tada acetamido tirpalas buvo perpiltas į 2 kaklelių kolbą su apvaliu dugnu, įdėtą į druskos ledo vonią, kurioje buvo pridėtas piltuvėlis ir kamštis.
kalcio hipoklorido tirpalas buvo supiltas į piltuvėlį ir įpiltas labai lėtai, kad reakcijos mišinio temperatūra neviršytų 10c.
Po to visa įranga buvo ištraukta iš ledo vonelės.
ir greitai supiltas NaOH tirpalas.
(kamštis buvo pakeistas grįžtamuoju kondensatoriumi, kuriame buvo įtaisytas dujų adapteris, prijungtas prie vamzdelio, vedančio į ąsotį su pasirinktu šaltu tirpikliu (ąsotį galima įdėti į ledo vonią, kad būtų gauta didesnė išeiga), o papildymo piltuvėlis buvo pakeistas kamščiu)
ir galiausiai reakcijos mišinys buvo refliuksuojamas 3 val.
et voilà u dabar turime metilamino tirpalą ąsotyje.
(jei norite, kad jis būtų azeotropinis, tiesiog jį distiliuokite)
Heksamino skilimo metodas:
Ką reikia:
- 70 g heksamino, ištirpinto 120 ml vandens
-244,3 ml 30 % HCl
-NaCO3, ištirpintas minimaliame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens
pradžioje heksamino tirpalas buvo supiltas į 2 kaklelių kolbą su apvaliu dugnu ir lėtai įpiltas HCl.
Po to, kai į kolbą buvo įpilta HCl, joje buvo įtaisytas termometras ir destiliacijos įrenginys.
Dabar tai tik 1/1 tos pačios procedūros, kaip ir amonio klorido formaldehido metodas.
amonio klorido ir formaldehido metodas:
-100 g amonio klorido
- 208 ml 37 % formaldehido (stabilizuotas metanoliu)
-NaCO3, ištirpintas mažiausiame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens
pradžioje amonio kloridas ir formaldehidas buvo supilti į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą su termometro adapteriu ir destiliacijos įrenginiu, o kaitinimas buvo didinamas, kol termometras rodė apie 100c.
po to, kai destiliacija sulėtėjo, buvo taikomas vakuumas, kol amonio kloridas išsiskyrė.
po to reakcijos mišinys buvo atvėsintas šaldiklyje ir vėliau filtruotas (filtre likęs šūdas yra amonio kloridas ir gali būti pakartotinai panaudotas kitiems bandymams)
tada tai buvo pakartota 2 kartus.
Antrą kartą filtre vis tiek liko daugiausiai amonio klorido, o trečią kartą - daugiausia gryno metilamino HCl.
Po to šis metilamino HCl buvo pakartotinai kristalizuotas.
galiausiai jis buvo tiesiog išlaisvintas, įpilant į jį NaCO3 tirpalo ir burbuliuojant metilaminą per pasirinktą tirpiklį.
radau šio metodo vaizdo įrašą:
fin.
Aš turiu chu!
(už idėją parengti šį vadovą dėkojame EHRMANTRAUT )
Pradėkime nuo to, kad yra nemažai būdų, kaip pasigaminti metilamino, todėl mano mėgstamiausi būdai bus išdėstyti nuo aukščiausio (geriausias) iki žemiausio (absoliutus šūdas).
nitrometano redukcijos būdas:
ko jums reikia:
- nitrometano 50 g
-cinko 137,5 g
- 350,6 ml 30 % HCl
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens (arba, jei norite metilamino, galima naudoti hidrochlorido HCl)
- 228,6 g NaOH, ištirpintas minimaliame vandens kiekyje
pirmiausia 50 g nitrometano ir 137,5 g cinko supilama į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą su pridėtiniu piltuvėliu ir grįžtamuoju kondensatoriumi
tada į piltuvėlį įpilta 350,6 ml 30 % HCl, kuris vėliau lėtai lašinamas.
tuo tarpu tirpiklis buvo įdėtas į šaldytuvą arba ledo vonią, kad atvėstų.
po to, kai buvo įpilta visa HCl, į grįžtamojo kondensatoriaus angą buvo įstatytas dujų adapteris su vamzdeliu, vedančiu į ąsotį, pripildytą tirpiklio (siekiant šiek tiek didesnės išeigos, ąsotis buvo įdėtas į ledo vonią).
NaOH buvo supiltas į pridėtinį piltuvėlį ir labai lėtai supiltas į reakcijos mišinį.
baigus pilti NaOH tirpalą, reakcijos mišinys 5 min. buvo ataušinamas.
et voilà u dabar turime metilamino tirpalą stiklinėje.
( jei norite, kad jis būtų azeotropinis, tiesiog jį distiliuokite)
taip pat galite redukuoti nitrometaną Hg/Al amalgama, jei dėl kokių nors priežasčių to norite.
Acetamido Hoffmano pertvarkymo būdas:
ko reikia:
- ką reikia: amoniako
- acto rūgšties, dar žinomos kaip actas
- 20 g kalcio hipoklorido, ištirpinto mažiausiame vandens kiekyje
- 20 g NaOH, taip pat ištirpinto minimaliame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens (arba, jei norite metilamino, galima naudoti hidrochlorido HCl)
Pirmiausia į stiklinę buvo įpilta nedaug acto ir įpilta amoniako, kol tirpalas pasidarė bazinis.
tada visas vanduo ir reikalingas amoniakas buvo išvirinti, o likusi tirpalo dalis buvo supilta į kolbą su apvaliu dugnu ir grįžtamuoju kondensatoriumi, ir po to palaikyta 3 val.
Po to grįžtamasis kondensatorius buvo pakeistas trumpojo kelio destiliacijos adapteriu (į kondensatorių neįpilkite vandens, nes kitaip jis užsikimš), kuriame buvo įmontuotas termometras.
dabar tirpalas buvo distiliuojamas ir bet koks distiliatas, kurio temperatūra buvo mažesnė nei 150 C, buvo išmetamas.
(jei distiliatas, kurio temperatūra viršija 150 °C, nekristalizuojasi gautoje kolboje, tiesiog maišymo lazdele patrinkite kolbos dugną ir jis turėtų kristalizuotis)
Dabar, kai acetamidas pagamintas, galima pradėti metilamino gaminimo procesą.
(taip pat galite pradėti nuo acetamido ir visa tai praleisti, o pradėti nuo pirkto acetamido)
10 g acetamido buvo ištirpinta mažiausiame vandens kiekyje.
Tuo tarpu tirpiklis buvo įdėtas į šaldytuvą arba ledo vonią, kad atvėstų.
tada acetamido tirpalas buvo perpiltas į 2 kaklelių kolbą su apvaliu dugnu, įdėtą į druskos ledo vonią, kurioje buvo pridėtas piltuvėlis ir kamštis.
kalcio hipoklorido tirpalas buvo supiltas į piltuvėlį ir įpiltas labai lėtai, kad reakcijos mišinio temperatūra neviršytų 10c.
Po to visa įranga buvo ištraukta iš ledo vonelės.
ir greitai supiltas NaOH tirpalas.
(kamštis buvo pakeistas grįžtamuoju kondensatoriumi, kuriame buvo įtaisytas dujų adapteris, prijungtas prie vamzdelio, vedančio į ąsotį su pasirinktu šaltu tirpikliu (ąsotį galima įdėti į ledo vonią, kad būtų gauta didesnė išeiga), o papildymo piltuvėlis buvo pakeistas kamščiu)
ir galiausiai reakcijos mišinys buvo refliuksuojamas 3 val.
et voilà u dabar turime metilamino tirpalą ąsotyje.
(jei norite, kad jis būtų azeotropinis, tiesiog jį distiliuokite)
Heksamino skilimo metodas:
Ką reikia:
- 70 g heksamino, ištirpinto 120 ml vandens
-244,3 ml 30 % HCl
-NaCO3, ištirpintas minimaliame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens
pradžioje heksamino tirpalas buvo supiltas į 2 kaklelių kolbą su apvaliu dugnu ir lėtai įpiltas HCl.
Po to, kai į kolbą buvo įpilta HCl, joje buvo įtaisytas termometras ir destiliacijos įrenginys.
Dabar tai tik 1/1 tos pačios procedūros, kaip ir amonio klorido formaldehido metodas.
amonio klorido ir formaldehido metodas:
-100 g amonio klorido
- 208 ml 37 % formaldehido (stabilizuotas metanoliu)
-NaCO3, ištirpintas mažiausiame vandens kiekyje
- tirpiklio metilaminui, pvz., metanolio, vandens
pradžioje amonio kloridas ir formaldehidas buvo supilti į 2 kaklelių apvaliadugnę kolbą su termometro adapteriu ir destiliacijos įrenginiu, o kaitinimas buvo didinamas, kol termometras rodė apie 100c.
po to, kai destiliacija sulėtėjo, buvo taikomas vakuumas, kol amonio kloridas išsiskyrė.
po to reakcijos mišinys buvo atvėsintas šaldiklyje ir vėliau filtruotas (filtre likęs šūdas yra amonio kloridas ir gali būti pakartotinai panaudotas kitiems bandymams)
tada tai buvo pakartota 2 kartus.
Antrą kartą filtre vis tiek liko daugiausiai amonio klorido, o trečią kartą - daugiausia gryno metilamino HCl.
Po to šis metilamino HCl buvo pakartotinai kristalizuotas.
galiausiai jis buvo tiesiog išlaisvintas, įpilant į jį NaCO3 tirpalo ir burbuliuojant metilaminą per pasirinktą tirpiklį.
radau šio metodo vaizdo įrašą:
fin.