Pastaruoju metu daug galvojau apie katinoną. Nors metkatinonu ir mefedronu kartu su milijonu analogų piktnaudžiaujama iki gyvo kaulo įgriso, pats katinonas dažniausiai apsiriboja tik tikruoju khat augalu ir, matyt, kai kuriomis vakarėlių piliulėmis, naudotomis Izraelyje dar anais laikais. Pranešimų apie poveikį yra nedaug, bet tikriausiai jis panašus į amfetaminą, tačiau jo stiprumas yra maždaug trečdaliu mažesnis. Man tai skamba kaip įdomi cheminė medžiaga, bet svarbiausia, noriu sužinoti, kaip greitai ir kokiomis sąlygomis ji skyla iki katino, kaip teigiama. Dėl šios priežasties sugalvojau sintezę. Prieš bandydamas ją atlikti, norėjau, kad ją išbandyčiau su jumis, gal pastebėsite kokių nors akivaizdžių klaidų ir galbūt įspėsite mane arba nuraminsite dėl tam tikro etapo (amoniako burbuliavimo per reakcijos mišinį). Tai tik apytikris planas, žinoma, prieš ką nors maišydamas atliksiu visus matematinius skaičiavimus.
Pirmiausia turiu pagaminti propiofenoną. Įprastu būdu naudojamas propionilo chloridas, kurio naudojimas yra ribotas, o propionilo chlorido gamybai reikalingi sunkūs dalykai, pavyzdžiui, tionilo chloridas arba fosforo trichloridas, kurių aš neturiu. Radau būdą, kaip, naudojant fosforą ir bromą, vietoje sudaryti fosforo tribromidą ir pagaminti propionilo bromidą, tačiau fosforo taip pat sunku gauti, jei nesukrapštysi milijono degtukų dėžučių. Taigi, reikia kito būdo.
Radau 1963 m. straipsnį, pavadintą "Dekarboksilinimo tyrimai II". Alkyl Phenyl Ketones Preparation of Alkyl Phenyl Ketones", kurio autoriai Charles Granito ir Harry P. Schultz teigia, kad sausai distiliuojant geležies benzoatą ir geležies propionatą gaunama 72 proc. propiofenono. Kažką panašaus bandė ir "Chemplayer", tačiau jie naudojo kalcio druskas, o tai tikriausiai lėmė gana menką išeigą, nes kalcio druskoms, atrodo, reikia aukštesnės temperatūros. Straipsnio autoriai geležies druskas formavo in situ, tačiau tokiu būdu susidaro vandenilis, o kartu su liepsnomis, kurių tikriausiai reikia, kad mėgėjiškoje aplinkoje tai būtų karšta, tai atrodo bloga idėja. Todėl atrodo protinga pirmiausia pasigaminti geležies druskas, tada jas sumaišyti ir atlikti reakciją. Štai mano planas:
1 - Gauti propiono rūgšties ir benzenkarboksirūgšties. Abi šios medžiagos yra įprasti seni maisto priedai, todėl neturėtų būti sunku. Abiejų galima gauti įvairiose internetinėse parduotuvėse, nors propiono rūgštis yra gana brangi, todėl galiu ją paruošti iš kalcio propionato.
2 - Benzenkarboksirūgštis sureaguos su geležies chloridu vandenyje (jo galima nusipirkti spausdintinėms plokštėms ėsdinti), taip turėtų susidaryti geležies benzoatas ir druskos rūgštis, iš kurių pirmoji netirpsta vandenyje. Vakuuminiu filtru išfiltruokite atitinkamas geležies druskas ir nuplaukite vandeniu, kad pašalintumėte HCL perteklių.
3 - Tą patį padarykite su propiono rūgštimi, kurios geležies druska, manau, taip pat netirpsta vandenyje, nors tai ne taip aišku.
4 - Geležies druskas supilkite į tuščią dažų skardinę, 4 dalys geležies benzoato ir 1 dalis geležies propionato. Manau, kad reikalinga temperatūra ir likęs geležies oksidas gali sugadinti stiklinius indus, todėl manau, kad geriausia tai daryti panašiu būdu, kaip NileRed'as gamina benzeną iš natrio benzoato tame viename vaizdo įraše. Popieriuje rašoma, kad distiliacija vyko 280-200 c temperatūroje, kuri atrodo pasiekiama naudojant stovyklos viryklę.
5 -Distiliuokite neapdorotą propiofenoną. Tada atlikite darbo procedūrą, aprašytą mano nurodytame dokumente: praskieskite eteriu (tikriausiai naudosiu tuleną), tada nuplaukite natrio karbonato tirpalu septiniame piltuve, išgarinkite tirpiklį, išdžiovinkite (planuoju naudoti magnio sulfatą), tada distiliuokite (planuoju tai daryti vakuume iš savo aspiratoriaus siurblio), kad atsiskirtų visi žemesnio virimo diakilketonai.
Jei tai nepadės, planuoju atlikti visus Chemplayerio vaizdo įraše nurodytus bandymus, kad patvirtinčiau propiofenono buvimą. Jei jo yra, bet jis nešvarus, galbūt bandysiu jį distiliuoti frakciniu būdu. Jei ne, tikriausiai teks pasukti galvą dėl alavo skardinės reakcijos, bet tai gali būti bustas.
Toliau man tereikės brominti ketoną, o tada reaguoti su amoniaku ir gauti katinoną. Tačiau nekenčiu bromo, todėl turiu idėją, kaip jį suformuoti vietoje. Girdėjau prieštaringų nuomonių, ar vanduo kenkia šiai reakcijai, nes "Chemplayer" teigia, kad kenkia, tačiau kiti ją atliko su HBr ir 35 % H2O2, kuriame akivaizdžiai yra vandens ir kuris sudaro nemažai vandens in situ. Darau prielaidą, kad "Chemplayer" klysta ir vanduo yra tinkamas. Todėl čia galbūt galima naudoti šiek tiek retą, bet be recepto parduodamą vandens sterilizatorių 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoiną.
6 - Įpilkite propiofenono į vandens ir acto rūgšties mišinį tiek, kad jis pereitų į tirpalą. Tiksliai nežinau, kiek to bus, bet planuoju stengtis, kad rūgšties būtų kuo mažiau.
7 - Lėtai įpilkite truputį 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoino ir palaukite. Jis turėtų reaguoti su vandeniu ir gaminti bromą, taigi ir hipobromo rūgštį in situ. Norėdamas susidoroti su bjauriais bromo garais, planuoju stiklinį piltuvėlį su spaustuku pakabinti žemyn galva žemyn kelis centimetrus virš kolbos kaklelio. Naudodamas plastikinį PET vamzdelį, piltuvėlio kotą pritvirtinsiu prie aspiratoriaus siurblio. Taip kylant garams, juos sulaikys vakuumas, o aspiratoriaus siurblys juos nuplaus į vandens rezervuarą. Vėliau, kai reakcija bus baigta, aspiratoriaus siurblio rezervuare esantį vandenį galėsiu neutralizuoti natrio hidroksidu ir išpilti į kanalizaciją, per daug nesirūpindamas dėl pasekmių aplinkai. Planuoju pamažu įpilti baseino cheminės medžiagos, palaukti, kol išsivystys bromo raudona spalva, tada palaukti, kol ji išnyks, ir tada įpilti šiek tiek daugiau. Arba, manau, galėčiau ištirpinti jį vandenyje ir lašinti. Įpilsiu tokį kiekį dibromo baseino cheminės medžiagos, kuris gali bromuoti visą propiofenoną, tada įpilsiu šiek tiek daugiau ir palauksiu kelias valandas, kad įsitikinčiau, jog išsiskyrė visas numatomas bromas. Kol kas planuoju per tirpalą prapūsti šiek tiek oro, kad įsitikinčiau, jog mišinyje nėra ištirpusio lakiojo bromo. Jei jų yra, kitame etape gali įvykti amoniako ir bromo garų reakcija, kurios metu gali susidaryti bromo vandenilis ir azotas, o tai tikrai būtų bloga idėja.
8 - Baigus bromavimą, man turėtų likti dimetihidantoino tirpalas acto rūgštyje ir vandenyje bei mano produktas - alfa-bromopropiofenonas. Norėdamas jį paversti metkatinonu, turėčiau pridėti metilamino, tačiau, mano supratimu, norėdamas jį paversti katinonu, turėčiau pridėti amoniako. Norėdamas tai padaryti, tiesiog per tirpalą išpurkšiu amoniako dujų, atskiroje kolboje užvirindamas amonio hidroksido tirpalą, kad susidarytų amoniakas, tada pritvirtinsiu kamštį, vedantį į kitą PET žarną ir stiklinę pipetę. Pipetės galiuką panardinsiu į reakcijos mišinį, kad amoniakas burbuliuotų per jį. Amoniako garų perteklių išsiurbiu apverstu piltuvėliu, kurį pastačiau virš kolbos paskutiniame etape. Jei nieko nesupratau neteisingai, amoniakas neutralizuos hipobromo rūgštį ir acto rūgštį iki amonio acetato ir amonio bromido (ar bromato?). Abu šie produktai, kaip ir dimetihidantoinas, labai gerai tirpsta vandenyje, todėl, įpylus amoniako, jie neišsiskiria iš vandeninio reakcijos mišinio. Amoniakas taip pat reaguoja su alfa-bromopropiofenonu ir sudaro katinoną. Tačiau, kadangi acto rūgšties ir vandens santykis kolboje sparčiai mažėja, nes acto rūgštį neutralizuoja amoniakas, laisvosios bazės katinonas, kurį acto rūgštis laikė tirpale, bet kuris netirpsta vandenyje, nustos tirpti ir sudarys sluoksnį kolbos dugne. Galbūt. Nesu visiškai tikras dėl šios dalies. Gali tekti koreguoti acto rūgšties ir vandens kiekį, kad tarpinė medžiaga neištirptų anksčiau, nei sureaguos su amoniaku. Planuoju tiesiog burbuliuoti amoniaką tol, kol ph taps pakankamai bazinis ir išnyks visi į ašarines dujas panašūs bromo tarpinio junginio poveikiai.
9 - Tada planuoju viską supilti į atskiriamąjį piltuvėlį. Jei katinono laisvoji bazė sudaro savo sluoksnį, galiu jį tiesiog surinkti, nuplauti vandeniu, ištirpinti minimaliame tūleno kiekyje, parūgštinti Hcl ir išgarinti, kad gautume katinono hidrochloridą. Jei ne, manau, kad visą reakcijos mišinį porą kartų ekstrahuosiu tam tikru kiekiu tolueno, išplausiu vandeniu, parūgštinsiu Hcl ir išgarinsiu, kad gaučiau katinono hidrochloridą. Antrajam variantui reikia daugiau tolueno ir daugiau laiko.
Taigi, kaip tai skamba? Šiek tiek nerimauju dėl kolbos neutralizavimo amoniako dujomis, nes nesu tiksliai įsitikinęs, kaip čia elgsis bromas ir jam giminingos rūgštys vandeniniuose tirpaluose. Pirmiausia galėčiau jį nuetralizuoti natrio hidroksidu ar dar kažkuo, bet manau, kad tokiu atveju visa acto rūgštis taip pat bus nuetralizuota, o bromprofenofonas nustos tirpti prieš reakciją su amoniaku. Arba, galbūt, vietoj amoniako dujų galėčiau įpilti vandeninio amoniako. Tai taip pat gali pavykti, nors jei katinonas nenusėda, tuomet reakcijos mišinio tūris būtų daug didesnis ir reikėtų daugiau ekstrakcijų.
Kokių nors idėjų? Ką nors siūlote? Ačiū.
Pirmiausia turiu pagaminti propiofenoną. Įprastu būdu naudojamas propionilo chloridas, kurio naudojimas yra ribotas, o propionilo chlorido gamybai reikalingi sunkūs dalykai, pavyzdžiui, tionilo chloridas arba fosforo trichloridas, kurių aš neturiu. Radau būdą, kaip, naudojant fosforą ir bromą, vietoje sudaryti fosforo tribromidą ir pagaminti propionilo bromidą, tačiau fosforo taip pat sunku gauti, jei nesukrapštysi milijono degtukų dėžučių. Taigi, reikia kito būdo.
Radau 1963 m. straipsnį, pavadintą "Dekarboksilinimo tyrimai II". Alkyl Phenyl Ketones Preparation of Alkyl Phenyl Ketones", kurio autoriai Charles Granito ir Harry P. Schultz teigia, kad sausai distiliuojant geležies benzoatą ir geležies propionatą gaunama 72 proc. propiofenono. Kažką panašaus bandė ir "Chemplayer", tačiau jie naudojo kalcio druskas, o tai tikriausiai lėmė gana menką išeigą, nes kalcio druskoms, atrodo, reikia aukštesnės temperatūros. Straipsnio autoriai geležies druskas formavo in situ, tačiau tokiu būdu susidaro vandenilis, o kartu su liepsnomis, kurių tikriausiai reikia, kad mėgėjiškoje aplinkoje tai būtų karšta, tai atrodo bloga idėja. Todėl atrodo protinga pirmiausia pasigaminti geležies druskas, tada jas sumaišyti ir atlikti reakciją. Štai mano planas:
1 - Gauti propiono rūgšties ir benzenkarboksirūgšties. Abi šios medžiagos yra įprasti seni maisto priedai, todėl neturėtų būti sunku. Abiejų galima gauti įvairiose internetinėse parduotuvėse, nors propiono rūgštis yra gana brangi, todėl galiu ją paruošti iš kalcio propionato.
2 - Benzenkarboksirūgštis sureaguos su geležies chloridu vandenyje (jo galima nusipirkti spausdintinėms plokštėms ėsdinti), taip turėtų susidaryti geležies benzoatas ir druskos rūgštis, iš kurių pirmoji netirpsta vandenyje. Vakuuminiu filtru išfiltruokite atitinkamas geležies druskas ir nuplaukite vandeniu, kad pašalintumėte HCL perteklių.
3 - Tą patį padarykite su propiono rūgštimi, kurios geležies druska, manau, taip pat netirpsta vandenyje, nors tai ne taip aišku.
4 - Geležies druskas supilkite į tuščią dažų skardinę, 4 dalys geležies benzoato ir 1 dalis geležies propionato. Manau, kad reikalinga temperatūra ir likęs geležies oksidas gali sugadinti stiklinius indus, todėl manau, kad geriausia tai daryti panašiu būdu, kaip NileRed'as gamina benzeną iš natrio benzoato tame viename vaizdo įraše. Popieriuje rašoma, kad distiliacija vyko 280-200 c temperatūroje, kuri atrodo pasiekiama naudojant stovyklos viryklę.
5 -Distiliuokite neapdorotą propiofenoną. Tada atlikite darbo procedūrą, aprašytą mano nurodytame dokumente: praskieskite eteriu (tikriausiai naudosiu tuleną), tada nuplaukite natrio karbonato tirpalu septiniame piltuve, išgarinkite tirpiklį, išdžiovinkite (planuoju naudoti magnio sulfatą), tada distiliuokite (planuoju tai daryti vakuume iš savo aspiratoriaus siurblio), kad atsiskirtų visi žemesnio virimo diakilketonai.
Jei tai nepadės, planuoju atlikti visus Chemplayerio vaizdo įraše nurodytus bandymus, kad patvirtinčiau propiofenono buvimą. Jei jo yra, bet jis nešvarus, galbūt bandysiu jį distiliuoti frakciniu būdu. Jei ne, tikriausiai teks pasukti galvą dėl alavo skardinės reakcijos, bet tai gali būti bustas.
Toliau man tereikės brominti ketoną, o tada reaguoti su amoniaku ir gauti katinoną. Tačiau nekenčiu bromo, todėl turiu idėją, kaip jį suformuoti vietoje. Girdėjau prieštaringų nuomonių, ar vanduo kenkia šiai reakcijai, nes "Chemplayer" teigia, kad kenkia, tačiau kiti ją atliko su HBr ir 35 % H2O2, kuriame akivaizdžiai yra vandens ir kuris sudaro nemažai vandens in situ. Darau prielaidą, kad "Chemplayer" klysta ir vanduo yra tinkamas. Todėl čia galbūt galima naudoti šiek tiek retą, bet be recepto parduodamą vandens sterilizatorių 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoiną.
6 - Įpilkite propiofenono į vandens ir acto rūgšties mišinį tiek, kad jis pereitų į tirpalą. Tiksliai nežinau, kiek to bus, bet planuoju stengtis, kad rūgšties būtų kuo mažiau.
7 - Lėtai įpilkite truputį 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoino ir palaukite. Jis turėtų reaguoti su vandeniu ir gaminti bromą, taigi ir hipobromo rūgštį in situ. Norėdamas susidoroti su bjauriais bromo garais, planuoju stiklinį piltuvėlį su spaustuku pakabinti žemyn galva žemyn kelis centimetrus virš kolbos kaklelio. Naudodamas plastikinį PET vamzdelį, piltuvėlio kotą pritvirtinsiu prie aspiratoriaus siurblio. Taip kylant garams, juos sulaikys vakuumas, o aspiratoriaus siurblys juos nuplaus į vandens rezervuarą. Vėliau, kai reakcija bus baigta, aspiratoriaus siurblio rezervuare esantį vandenį galėsiu neutralizuoti natrio hidroksidu ir išpilti į kanalizaciją, per daug nesirūpindamas dėl pasekmių aplinkai. Planuoju pamažu įpilti baseino cheminės medžiagos, palaukti, kol išsivystys bromo raudona spalva, tada palaukti, kol ji išnyks, ir tada įpilti šiek tiek daugiau. Arba, manau, galėčiau ištirpinti jį vandenyje ir lašinti. Įpilsiu tokį kiekį dibromo baseino cheminės medžiagos, kuris gali bromuoti visą propiofenoną, tada įpilsiu šiek tiek daugiau ir palauksiu kelias valandas, kad įsitikinčiau, jog išsiskyrė visas numatomas bromas. Kol kas planuoju per tirpalą prapūsti šiek tiek oro, kad įsitikinčiau, jog mišinyje nėra ištirpusio lakiojo bromo. Jei jų yra, kitame etape gali įvykti amoniako ir bromo garų reakcija, kurios metu gali susidaryti bromo vandenilis ir azotas, o tai tikrai būtų bloga idėja.
8 - Baigus bromavimą, man turėtų likti dimetihidantoino tirpalas acto rūgštyje ir vandenyje bei mano produktas - alfa-bromopropiofenonas. Norėdamas jį paversti metkatinonu, turėčiau pridėti metilamino, tačiau, mano supratimu, norėdamas jį paversti katinonu, turėčiau pridėti amoniako. Norėdamas tai padaryti, tiesiog per tirpalą išpurkšiu amoniako dujų, atskiroje kolboje užvirindamas amonio hidroksido tirpalą, kad susidarytų amoniakas, tada pritvirtinsiu kamštį, vedantį į kitą PET žarną ir stiklinę pipetę. Pipetės galiuką panardinsiu į reakcijos mišinį, kad amoniakas burbuliuotų per jį. Amoniako garų perteklių išsiurbiu apverstu piltuvėliu, kurį pastačiau virš kolbos paskutiniame etape. Jei nieko nesupratau neteisingai, amoniakas neutralizuos hipobromo rūgštį ir acto rūgštį iki amonio acetato ir amonio bromido (ar bromato?). Abu šie produktai, kaip ir dimetihidantoinas, labai gerai tirpsta vandenyje, todėl, įpylus amoniako, jie neišsiskiria iš vandeninio reakcijos mišinio. Amoniakas taip pat reaguoja su alfa-bromopropiofenonu ir sudaro katinoną. Tačiau, kadangi acto rūgšties ir vandens santykis kolboje sparčiai mažėja, nes acto rūgštį neutralizuoja amoniakas, laisvosios bazės katinonas, kurį acto rūgštis laikė tirpale, bet kuris netirpsta vandenyje, nustos tirpti ir sudarys sluoksnį kolbos dugne. Galbūt. Nesu visiškai tikras dėl šios dalies. Gali tekti koreguoti acto rūgšties ir vandens kiekį, kad tarpinė medžiaga neištirptų anksčiau, nei sureaguos su amoniaku. Planuoju tiesiog burbuliuoti amoniaką tol, kol ph taps pakankamai bazinis ir išnyks visi į ašarines dujas panašūs bromo tarpinio junginio poveikiai.
9 - Tada planuoju viską supilti į atskiriamąjį piltuvėlį. Jei katinono laisvoji bazė sudaro savo sluoksnį, galiu jį tiesiog surinkti, nuplauti vandeniu, ištirpinti minimaliame tūleno kiekyje, parūgštinti Hcl ir išgarinti, kad gautume katinono hidrochloridą. Jei ne, manau, kad visą reakcijos mišinį porą kartų ekstrahuosiu tam tikru kiekiu tolueno, išplausiu vandeniu, parūgštinsiu Hcl ir išgarinsiu, kad gaučiau katinono hidrochloridą. Antrajam variantui reikia daugiau tolueno ir daugiau laiko.
Taigi, kaip tai skamba? Šiek tiek nerimauju dėl kolbos neutralizavimo amoniako dujomis, nes nesu tiksliai įsitikinęs, kaip čia elgsis bromas ir jam giminingos rūgštys vandeniniuose tirpaluose. Pirmiausia galėčiau jį nuetralizuoti natrio hidroksidu ar dar kažkuo, bet manau, kad tokiu atveju visa acto rūgštis taip pat bus nuetralizuota, o bromprofenofonas nustos tirpti prieš reakciją su amoniaku. Arba, galbūt, vietoj amoniako dujų galėčiau įpilti vandeninio amoniako. Tai taip pat gali pavykti, nors jei katinonas nenusėda, tuomet reakcijos mišinio tūris būtų daug didesnis ir reikėtų daugiau ekstrakcijų.
Kokių nors idėjų? Ką nors siūlote? Ačiū.
