Sveiki, esu pradedančioji vertėja.
Reagentai:
Skruzdžių rūgštis 10,98 g;
n-metilformamidas (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) 30 ml;
natrio hidroksido tirpalas (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietilo eteris (arba petroleteris) ~150 ml;
Magnio sulfatas (MgSO4) ~15 g;
Metanolis (MeOH) ~50 ml;
acetonas ~50 ml;
Sintezė:
1. Skruzdžių rūgštis 3,66 g, n-metilformamidas (NMF) 7,6 g ir MDP2P (PMK) 9,0 g sudedami į 100 ml apvaliadugnę kolbą. Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius ir termometras.
2. Mišinys refliuksuojamas 150-170 °C temperatūroje 7 h, periodiškai pridedant 7,32 g skruzdžių rūgšties.
3. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, gaunamas skaidrus geltonas N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamino (N-formil-MDMA) tirpalas. N-formil-MDMA tirpalas turi būti du kartus nuplautas distiliuotu vandeniu ir išdžiovintas virš MgSO4. Sausas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Į šį tirpalą įpilama koncentruotos druskos rūgšties (HCl 36 % 30 ml). Po to reakcijos mišinys dar 3 val. kaitinamas 80 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys šarminamas keliomis porcijomis natrio hidroksido tirpalo (NaOH 35 %) iki 12 pH. Neperkaitinkite reakcijos mišinio.
6. Neapdorota laisvoji MDMA bazė iš šarminio tirpalo ekstrahuojama dietileteriu (arba petroleteriu) 2 x 50 ml. Eterinis ekstraktas su MDMA laisvąja baze išdžiovinamas virš MgSO4.
7. Po to organinis tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojant rotacinį garintuvą su vakuumu. MDMA laisvosios bazės aliejus apdorojamas dujiniu vandenilio chloridu ir gaunamos geltonos rudos nešvaraus MDMA hidrochlorido nuosėdos.
8. Neapdorota MDMA hidrochlorido druska ištirpinama mažiausiame verdančio metanolio (MeOH) kiekyje, kuris reikalingas neapdorotai MDMA druskai ištirpinti. Karštas tirpalas supilamas į ąsotį su atšaldytu acetonu, susidaro kristalai. Šis mišinys atšaldomas iki kambario temperatūros ir vakuuminiu būdu filtruojamas, kristalai nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje). Gaunamas kristalinis MDMA hidrochloridas.
9. MDMA hidrochloridą galima dar kartą perkristalizuoti, kad gautųsi žalsvos spalvos kristalai, kurių lydymosi temperatūra 147-148 °C.
Iš metodo noriu perskirstyti į X100. Galiu padaryti X100 Įvairūs reagentai iš metodo arba ne.
iš 6 veiksmo
Jei noriu pakeisti dydį į X100 skaičių iš 6 žingsnio, turiu naudoti X100 tirpalą. pagal dydį taip pat?
Ačiū už pagarbų atsakymą.
Reagentai:
Skruzdžių rūgštis 10,98 g;
n-metilformamidas (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) 30 ml;
natrio hidroksido tirpalas (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietilo eteris (arba petroleteris) ~150 ml;
Magnio sulfatas (MgSO4) ~15 g;
Metanolis (MeOH) ~50 ml;
acetonas ~50 ml;
Sintezė:
1. Skruzdžių rūgštis 3,66 g, n-metilformamidas (NMF) 7,6 g ir MDP2P (PMK) 9,0 g sudedami į 100 ml apvaliadugnę kolbą. Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius ir termometras.
2. Mišinys refliuksuojamas 150-170 °C temperatūroje 7 h, periodiškai pridedant 7,32 g skruzdžių rūgšties.
3. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, gaunamas skaidrus geltonas N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamino (N-formil-MDMA) tirpalas. N-formil-MDMA tirpalas turi būti du kartus nuplautas distiliuotu vandeniu ir išdžiovintas virš MgSO4. Sausas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Į šį tirpalą įpilama koncentruotos druskos rūgšties (HCl 36 % 30 ml). Po to reakcijos mišinys dar 3 val. kaitinamas 80 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys šarminamas keliomis porcijomis natrio hidroksido tirpalo (NaOH 35 %) iki 12 pH. Neperkaitinkite reakcijos mišinio.
6. Neapdorota laisvoji MDMA bazė iš šarminio tirpalo ekstrahuojama dietileteriu (arba petroleteriu) 2 x 50 ml. Eterinis ekstraktas su MDMA laisvąja baze išdžiovinamas virš MgSO4.
7. Po to organinis tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojant rotacinį garintuvą su vakuumu. MDMA laisvosios bazės aliejus apdorojamas dujiniu vandenilio chloridu ir gaunamos geltonos rudos nešvaraus MDMA hidrochlorido nuosėdos.
8. Neapdorota MDMA hidrochlorido druska ištirpinama mažiausiame verdančio metanolio (MeOH) kiekyje, kuris reikalingas neapdorotai MDMA druskai ištirpinti. Karštas tirpalas supilamas į ąsotį su atšaldytu acetonu, susidaro kristalai. Šis mišinys atšaldomas iki kambario temperatūros ir vakuuminiu būdu filtruojamas, kristalai nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje). Gaunamas kristalinis MDMA hidrochloridas.
9. MDMA hidrochloridą galima dar kartą perkristalizuoti, kad gautųsi žalsvos spalvos kristalai, kurių lydymosi temperatūra 147-148 °C.
Iš metodo noriu perskirstyti į X100. Galiu padaryti X100 Įvairūs reagentai iš metodo arba ne.
iš 6 veiksmo
Jei noriu pakeisti dydį į X100 skaičių iš 6 žingsnio, turiu naudoti X100 tirpalą. pagal dydį taip pat?
Ačiū už pagarbų atsakymą.