Cheminiai procesai
Naudotos cheminės medžiagos ir tirpikliai buvo įsigyti iš VWR (Darmštatas) ir
naudoti be papildomo gryninimo. Citrinos rūgštis yra maistinė
Pirkta mažmeninėje prekyboje. Didelio grynumo (>99 %) CBD gautas iš muitinės konfiskuotų medžiagų
pašalintas. Jei nenurodyta kitaip, visos reakcijos atliktos pasibaigus
Reakcijos laikas baigėsi įpylus vandeninio natrio bikarbonato tirpalo.
Kai kaip tirpiklis naudotas toluenas, organinė fazė buvo atskirta
nuplauta dejonizuotu vandeniu, išdžiovinta virš magnio sulfato, o ši
pašalinta sumažintu slėgiu. Naudojant etanolį kaip tirpiklį, buvo
vandens ir etanolio tirpalas tris kartus ekstrahuotas po 10 ml dietileterio ir organinė fazė pašalinta.
atskirta, išdžiovinta virš magnio sulfato, o tirpiklis pašalintas sumažintu slėgiu
pašalinamas. Jei tirpikliu naudojama ledinė acto rūgštis, tirpalas sumaišomas su 15 g natrio vandenilio
karbonato, neutralizuoto vandenyje. Gautas vandens ir acto tirpalas buvo naudojamas
elgiamasi taip pat, kaip ir su vandens ir etanolio tirpalais. Buvo pranešta apie reakcijas su citrinų rūgštimi
atliktos išlydytos CBD ir 5 ml dejonizuoto vandens emulsijoje. .
Procesas skiriasi nuo kitų reakcijų tuo, kad THC naudojamas kaip
nusodinama oranžinė masė, kurią išoriškai nuvalyti galima tik dejonizuotu
nuplauti šiltu vandeniu. Naudojamos rūgšties, tirpiklių kiekiai ir jų tūriai
mina, reakcijos laikas ir temperatūra, taip pat panaudoto CBD kiekis pateikti 1 lentelėje.
Rezultatai ir aptarimas
Nustatytos katalizatoriaus ir tirpiklio sistemos buvo išbandytos (1-8 reakcijos, 1 lentelė
ir 2) ir atliktas pirminis jų tinkamumo įvertinimas. Kadangi bendra masė yra
Visais atvejais produkto mišinys atitiko maždaug 80 % naudoto kanabidiolio masės,
į tai nebuvo atsižvelgta kaip į vertinimo kriterijų. Vietoj to buvo taikomas šis kriterijus:
Tetrahidrokanabinolių masės dalis (∆8-THC ir ∆9-THC suma) produkte
sumaišytas kaip lemiamas kriterijus. Tai ypač svarbu, nes tam tikras
mažas THC kiekis produkte, nepaisant plataus CBD konversijos, yra rodiklis, rodantis, kad atsiranda
nepageidaujamų šalutinių reakcijų. Antrasis kriterijus buvo ∆9-THC dalis
produkto mišinyje atsižvelgiama, nes tai yra stipresnį psichotropinį poveikį turinti medžiaga
poveikiu ir galima daryti prielaidą, kad tai daugiausia
pageidaujamas reakcijos produktas.
1 reakcija, kurioje naudotas stechiometrinis p-toluensulfoninės rūgšties kiekis,
buvo gautas tik nedidelis išeigos kiekis. Nors beveik visas CBD buvo sunaudotas, tačiau dalis
Tačiau THC kiekis reakcijos produkte buvo mažiausias iš visų reakcijų. Taip yra dėl išvaizdos
įvairių šalutinių reakcijų, todėl reakcijos produkte atsirado šalutinių produktų, pvz.
citranas, atsiranda izo-THC ir egzo-THC. Todėl šios reakcijos sąlygos turi būti laikomos ne-
būti tinkamai įvertintos. 2 ir 3 reakcijos, kurioms skirtingi sieros kiekiai
rūgšties, naudojamos etanolyje, duoda geresnius rezultatus. 2 reakcija taip pat duoda
tik 34,6 % THC kiekis, čia yra nedidelis THC kiekis, bet didelis Toksichem Krimtech 2023;90(2):112
Likutinis nepanaudoto CBD kiekis, palyginti su. Todėl galima spėlioti, ar ilgiau
reakcijos laikas būtų pagerinęs rezultatą. Be to, likęs CBD yra už
vartojimą tikriausiai pigesnis nei skirtingų šalutinių produktų mišinys su nesusijusiais
žinomu poveikiu.
3 reakcija užtikrina 54,5 % THC kiekį, tačiau čia vėl atsiranda
padidėjęs šalutinių produktų atsiradimas. 4 reakcija su ledine acto rūgštimi duoda dviprasmišką rezultatą
Rezultatas. Viena vertus, susidarė didelis ∆9-THC kiekis, kita vertus, daug
šalutinių produktų, iš kurių kai kurie detaliau neapibūdinti. Be to, visiškai
pastoviai pašalinti acto rūgštį yra sudėtinga ir jos yra perdirbtame reakcijos produkte.
Buvo jaučiamas nedidelis acto kvapas. Todėl reikėtų atlikti chromatografinį arba distiliacinį valymą
Ypač patartina vengti vartojimo rūkant. Tai būtų minimalios pastangos
vartojamam produktui gerokai didesnės nei kiti išbandyti metodai. Pridėjus
katalizinį sieros rūgšties kiekį į ledinę acto rūgštį kambario temperatūroje (5 reakcija).
vyksta greitas virsmas į ∆8-THC, kuris sudaro beveik 80 % produkto mišinio. Apie tai
Be to, daugiausia susidaro exo-THC. Čia taip pat buvo visiškai atskirtas
acto rūgšties neįmanoma. 6 ir 7 reakcijose su p-toluensulfonrūgštimi (p-TSA) gaunamas vienas
didelė THC išeiga - apie 90 %, tačiau beveik vien tik ∆8-THC. Be likutinių
CBD, reakcijos produkte yra nedidelis kiekis kanabicitrano. Reakcija 8
gaunama 50,3 % THC, kurį sudaro beveik 1:1 ∆8-THC ir ∆9-THC.
mensetai. Likusį reakcijos produktą iš esmės sudaro nesureagavęs CBD
ir citrinos rūgšties likučiai. Kalbant apie šią reakciją, reikia pabrėžti, kad ji yra ranka
procesas yra ypač paprastas, nes nenaudojami jokie organiniai tirpikliai.
susidaro šalutiniai produktai, o reakcijos mišinio produktas yra
dervos nuosėdų.
Remiantis minėtais kriterijais, reakcijos su p-TSA toluene suteikė
geriausią rezultatą. Reakcija su sieros rūgštimi ledinėje acto rūgštyje taip pat davė gerą išeigą
THC, tačiau susidarė gerokai daugiau šalutinių produktų. Reakcija grynoje
Ledine acto rūgštimi gautas didžiausias ∆9-THC kiekis, tačiau buvo ribotas toksinių medžiagų susidarymas Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
lydėjo daug iš dalies neidentifikuotų šalutinių produktų. Naudojant
citrinos rūgštį susidarė palyginti didelis THC kiekis su gera ∆9-THC dalimi,
tačiau kartu su reakcijos produktu buvo išskirta ir daug CBD. Tai yra reakcija
Tikriausiai labai įdomi vartotojams, kurie planuoja tik privatų vartojimą
Tačiau naudotojams, turintiems komercinių ketinimų, yra palyginti neekonomiška.
Išbandytomis sąlygomis nustatyta, kad dauguma reakcijų
Iš esmės kaip galutinis produktas buvo gautas termodinamiškai stabilesnis ∆8-THC. .
tolesniems tyrimams buvo pasirinkta reakcijos sistema p-toluensulfonrūgštis/toluenas.
(9-14 atsakymai). Reakcija 10 buvo atlikta su sumažintu rūgšties kiekiu tolesniam stebėjimui
reakcijos procesą. Reakcijos 12-14 vyko kambario temperatūroje ir
atitiko reakcijos reguliavimą, kuris buvo reklamuojamas kaip ypač patogus pradedantiesiems. [16].
Reakcijos istorija buvo nustatyta analizuojant reakcijos metu paimtus mėginius
sekama naudojant GC-FID.
Šaltinis; Berndhäuser & Laußmann
Išbandžiau 6 metodą su citrinos rūgštimi ir vandeniu, Jis veikė labai gerai, bet 5 valandų refliuksavimas yra šiek tiek per brangus!
Naudotos cheminės medžiagos ir tirpikliai buvo įsigyti iš VWR (Darmštatas) ir
naudoti be papildomo gryninimo. Citrinos rūgštis yra maistinė
Pirkta mažmeninėje prekyboje. Didelio grynumo (>99 %) CBD gautas iš muitinės konfiskuotų medžiagų
pašalintas. Jei nenurodyta kitaip, visos reakcijos atliktos pasibaigus
Reakcijos laikas baigėsi įpylus vandeninio natrio bikarbonato tirpalo.
Kai kaip tirpiklis naudotas toluenas, organinė fazė buvo atskirta
nuplauta dejonizuotu vandeniu, išdžiovinta virš magnio sulfato, o ši
pašalinta sumažintu slėgiu. Naudojant etanolį kaip tirpiklį, buvo
vandens ir etanolio tirpalas tris kartus ekstrahuotas po 10 ml dietileterio ir organinė fazė pašalinta.
atskirta, išdžiovinta virš magnio sulfato, o tirpiklis pašalintas sumažintu slėgiu
pašalinamas. Jei tirpikliu naudojama ledinė acto rūgštis, tirpalas sumaišomas su 15 g natrio vandenilio
karbonato, neutralizuoto vandenyje. Gautas vandens ir acto tirpalas buvo naudojamas
elgiamasi taip pat, kaip ir su vandens ir etanolio tirpalais. Buvo pranešta apie reakcijas su citrinų rūgštimi
atliktos išlydytos CBD ir 5 ml dejonizuoto vandens emulsijoje. .
Procesas skiriasi nuo kitų reakcijų tuo, kad THC naudojamas kaip
nusodinama oranžinė masė, kurią išoriškai nuvalyti galima tik dejonizuotu
nuplauti šiltu vandeniu. Naudojamos rūgšties, tirpiklių kiekiai ir jų tūriai
mina, reakcijos laikas ir temperatūra, taip pat panaudoto CBD kiekis pateikti 1 lentelėje.
Rezultatai ir aptarimas
Nustatytos katalizatoriaus ir tirpiklio sistemos buvo išbandytos (1-8 reakcijos, 1 lentelė
ir 2) ir atliktas pirminis jų tinkamumo įvertinimas. Kadangi bendra masė yra
Visais atvejais produkto mišinys atitiko maždaug 80 % naudoto kanabidiolio masės,
į tai nebuvo atsižvelgta kaip į vertinimo kriterijų. Vietoj to buvo taikomas šis kriterijus:
Tetrahidrokanabinolių masės dalis (∆8-THC ir ∆9-THC suma) produkte
sumaišytas kaip lemiamas kriterijus. Tai ypač svarbu, nes tam tikras
mažas THC kiekis produkte, nepaisant plataus CBD konversijos, yra rodiklis, rodantis, kad atsiranda
nepageidaujamų šalutinių reakcijų. Antrasis kriterijus buvo ∆9-THC dalis
produkto mišinyje atsižvelgiama, nes tai yra stipresnį psichotropinį poveikį turinti medžiaga
poveikiu ir galima daryti prielaidą, kad tai daugiausia
pageidaujamas reakcijos produktas.
1 reakcija, kurioje naudotas stechiometrinis p-toluensulfoninės rūgšties kiekis,
buvo gautas tik nedidelis išeigos kiekis. Nors beveik visas CBD buvo sunaudotas, tačiau dalis
Tačiau THC kiekis reakcijos produkte buvo mažiausias iš visų reakcijų. Taip yra dėl išvaizdos
įvairių šalutinių reakcijų, todėl reakcijos produkte atsirado šalutinių produktų, pvz.
citranas, atsiranda izo-THC ir egzo-THC. Todėl šios reakcijos sąlygos turi būti laikomos ne-
būti tinkamai įvertintos. 2 ir 3 reakcijos, kurioms skirtingi sieros kiekiai
rūgšties, naudojamos etanolyje, duoda geresnius rezultatus. 2 reakcija taip pat duoda
tik 34,6 % THC kiekis, čia yra nedidelis THC kiekis, bet didelis Toksichem Krimtech 2023;90(2):112
Likutinis nepanaudoto CBD kiekis, palyginti su. Todėl galima spėlioti, ar ilgiau
reakcijos laikas būtų pagerinęs rezultatą. Be to, likęs CBD yra už
vartojimą tikriausiai pigesnis nei skirtingų šalutinių produktų mišinys su nesusijusiais
žinomu poveikiu.
3 reakcija užtikrina 54,5 % THC kiekį, tačiau čia vėl atsiranda
padidėjęs šalutinių produktų atsiradimas. 4 reakcija su ledine acto rūgštimi duoda dviprasmišką rezultatą
Rezultatas. Viena vertus, susidarė didelis ∆9-THC kiekis, kita vertus, daug
šalutinių produktų, iš kurių kai kurie detaliau neapibūdinti. Be to, visiškai
pastoviai pašalinti acto rūgštį yra sudėtinga ir jos yra perdirbtame reakcijos produkte.
Buvo jaučiamas nedidelis acto kvapas. Todėl reikėtų atlikti chromatografinį arba distiliacinį valymą
Ypač patartina vengti vartojimo rūkant. Tai būtų minimalios pastangos
vartojamam produktui gerokai didesnės nei kiti išbandyti metodai. Pridėjus
katalizinį sieros rūgšties kiekį į ledinę acto rūgštį kambario temperatūroje (5 reakcija).
vyksta greitas virsmas į ∆8-THC, kuris sudaro beveik 80 % produkto mišinio. Apie tai
Be to, daugiausia susidaro exo-THC. Čia taip pat buvo visiškai atskirtas
acto rūgšties neįmanoma. 6 ir 7 reakcijose su p-toluensulfonrūgštimi (p-TSA) gaunamas vienas
didelė THC išeiga - apie 90 %, tačiau beveik vien tik ∆8-THC. Be likutinių
CBD, reakcijos produkte yra nedidelis kiekis kanabicitrano. Reakcija 8
gaunama 50,3 % THC, kurį sudaro beveik 1:1 ∆8-THC ir ∆9-THC.
mensetai. Likusį reakcijos produktą iš esmės sudaro nesureagavęs CBD
ir citrinos rūgšties likučiai. Kalbant apie šią reakciją, reikia pabrėžti, kad ji yra ranka
procesas yra ypač paprastas, nes nenaudojami jokie organiniai tirpikliai.
susidaro šalutiniai produktai, o reakcijos mišinio produktas yra
dervos nuosėdų.
Remiantis minėtais kriterijais, reakcijos su p-TSA toluene suteikė
geriausią rezultatą. Reakcija su sieros rūgštimi ledinėje acto rūgštyje taip pat davė gerą išeigą
THC, tačiau susidarė gerokai daugiau šalutinių produktų. Reakcija grynoje
Ledine acto rūgštimi gautas didžiausias ∆9-THC kiekis, tačiau buvo ribotas toksinių medžiagų susidarymas Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
lydėjo daug iš dalies neidentifikuotų šalutinių produktų. Naudojant
citrinos rūgštį susidarė palyginti didelis THC kiekis su gera ∆9-THC dalimi,
tačiau kartu su reakcijos produktu buvo išskirta ir daug CBD. Tai yra reakcija
Tikriausiai labai įdomi vartotojams, kurie planuoja tik privatų vartojimą
Tačiau naudotojams, turintiems komercinių ketinimų, yra palyginti neekonomiška.
Išbandytomis sąlygomis nustatyta, kad dauguma reakcijų
Iš esmės kaip galutinis produktas buvo gautas termodinamiškai stabilesnis ∆8-THC. .
tolesniems tyrimams buvo pasirinkta reakcijos sistema p-toluensulfonrūgštis/toluenas.
(9-14 atsakymai). Reakcija 10 buvo atlikta su sumažintu rūgšties kiekiu tolesniam stebėjimui
reakcijos procesą. Reakcijos 12-14 vyko kambario temperatūroje ir
atitiko reakcijos reguliavimą, kuris buvo reklamuojamas kaip ypač patogus pradedantiesiems. [16].
Reakcijos istorija buvo nustatyta analizuojant reakcijos metu paimtus mėginius
sekama naudojant GC-FID.
Šaltinis; Berndhäuser & Laußmann
Išbandžiau 6 metodą su citrinos rūgštimi ir vandeniu, Jis veikė labai gerai, bet 5 valandų refliuksavimas yra šiek tiek per brangus!
