Ar kas nors žino likusią šio recepto dalį? Tai garsus sintetinis maršrutas, man reikia jo pabaigos, Hofmano pertvarkymo dalies, kurioje TCCA naudojama MDA susidaryti. Ačiū.
Toliau sekite toliau:
100g
Helionalas (100g ~92ml)
Hidroksilamino HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30 % tirpalas (ph 7,5-7.
(600ml)
Heliono masė: 192,21 g/mol
Hidroksilaminas.HCl masė: 69,49 g/mol
Į hidroksilamino HCl (.52mol, 100g) tirpalą DMSO (500ml) buvo įpilta aldehido (.53mol, 36,93g). Po to šis tirpalas buvo kaitinamas 90 minučių 85-90* temperatūroje virš karšto / verdančio vandens intensyviai maišant [įsitikinkite, kad RBF yra atviras viršus]. Nuėmus kaitinimą, tirpalas buvo paliktas stovėti ant maišyklės, kol temperatūra pasiekė ~80*, ir įpilta vandeninio NaOH**, kol buvo pasiektas pH 10 (NaOH tirpalo įpylimas sukelia dūmus ir tirpalo patamsėjimą. Pastebėtas staigus pH pokytis). [neprivaloma: įpilta 6 g sodos bikarbonato kaip pH buferio]. Tada 70*+ temperatūroje per piltuvėlį lašiniu būdu įpilta 500-600 ml neutralizuoto 30 % H2O2, palaikant žemesnę nei 95* temperatūrą ir stebint pH, kad jis būtų 9-10 (jei reikia, įpilkite 10 % NaOH tirpalo). Baigus pridėjimą, reakcija buvo maišoma, kol baigėsi dujų išsiskyrimas ir egzotermija. Gautas šviesiai geltonas tirpalas supilamas į maždaug 50* temperatūros pirekso indą, įdedamas į 0* temperatūros šaldytuvą ir paliekamas pastovėti per naktį. Susidarę kristalai vakuuminiu būdu filtruoti ir nuplauti vandeniu. Išeiga kiekybinė. (Turėtų susidaryti putojantys balti amido kristalai su geltonos spalvos užuominomis, kurios turėtų išnykti plaunant vandeniu).
Mažos išeigos priežastys gali būti hidroksilamino ir DMSO perkaitinimas (bet kas, kas viršija 100*, gali sukelti geltonos spalvos amidų priemaišas ir mažesnę išeigą) ir nepakankamas H2O2 kiekis esant tinkamam pH intervalui.
Toliau sekite toliau:
100g
Helionalas (100g ~92ml)
Hidroksilamino HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30 % tirpalas (ph 7,5-7.
Heliono masė: 192,21 g/mol
Hidroksilaminas.HCl masė: 69,49 g/mol
Į hidroksilamino HCl (.52mol, 100g) tirpalą DMSO (500ml) buvo įpilta aldehido (.53mol, 36,93g). Po to šis tirpalas buvo kaitinamas 90 minučių 85-90* temperatūroje virš karšto / verdančio vandens intensyviai maišant [įsitikinkite, kad RBF yra atviras viršus]. Nuėmus kaitinimą, tirpalas buvo paliktas stovėti ant maišyklės, kol temperatūra pasiekė ~80*, ir įpilta vandeninio NaOH**, kol buvo pasiektas pH 10 (NaOH tirpalo įpylimas sukelia dūmus ir tirpalo patamsėjimą. Pastebėtas staigus pH pokytis). [neprivaloma: įpilta 6 g sodos bikarbonato kaip pH buferio]. Tada 70*+ temperatūroje per piltuvėlį lašiniu būdu įpilta 500-600 ml neutralizuoto 30 % H2O2, palaikant žemesnę nei 95* temperatūrą ir stebint pH, kad jis būtų 9-10 (jei reikia, įpilkite 10 % NaOH tirpalo). Baigus pridėjimą, reakcija buvo maišoma, kol baigėsi dujų išsiskyrimas ir egzotermija. Gautas šviesiai geltonas tirpalas supilamas į maždaug 50* temperatūros pirekso indą, įdedamas į 0* temperatūros šaldytuvą ir paliekamas pastovėti per naktį. Susidarę kristalai vakuuminiu būdu filtruoti ir nuplauti vandeniu. Išeiga kiekybinė. (Turėtų susidaryti putojantys balti amido kristalai su geltonos spalvos užuominomis, kurios turėtų išnykti plaunant vandeniu).
Mažos išeigos priežastys gali būti hidroksilamino ir DMSO perkaitinimas (bet kas, kas viršija 100*, gali sukelti geltonos spalvos amidų priemaišas ir mažesnę išeigą) ir nepakankamas H2O2 kiekis esant tinkamam pH intervalui.
