Bandžiau sintetinti meskaliną iš 3,4,5-trimetoksibenzaldehido dviem skirtingais būdais. Atrodė, kad iki paskutinio žingsnio viskas veikia gerai, tačiau norimo produkto negauta. Ar kas nors numano, kas galėjo nutikti ne taip?
Mano maršrutas iš esmės buvo toks:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostirenas iš 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba buvo ištirpinta 16 ml nitrometano mišinyje 74 ml etanolio. Tirpalas buvo atšaldytas iki 0 °C temperatūros.
Lėtai įpilta 8,42 g KOH. Temperatūra buvo palaikoma žemesnėje nei 5 °C temperatūroje naudojant ledo vonelę. Po to, kai mišinys 1 valandą nusistovėjo 0 °C temperatūroje, jis buvo supiltas į 300 ml atšaldyto 10 % HCL vandenyje. Temperatūra buvo palaikoma žemesnėje nei 10 °C temperatūroje. Iš tirpalo iškrito geltoni 3,4,5,5-tmns dribsniai, kurie, palaukus 1 valandą, buvo išfiltruoti. 3,4,5-tmns buvo tik šiek tiek išdžiovintas prieš jį naudojant tolesniuose redukcijos etapuose.
2.1) pirmasis redukcijos metodas: meskalinas iš 3,4,5-tmns per AlAmalgamą :
apie 10 g 3,4,5-tmns buvo įmesta į didelį stiklainį, pripildytą 0,5 g HgCl2, ištirpinto 100 ml GAA, 150 ml IPA ir 50 ml vandens.
Pridėta 20 g susmulkintos aliuminio folijos ir mišinys maišytas magnetine maišykle. Apie 10 minučių vyko audringa reakcija, po to mišinys buvo paliktas reaguoti 5 valandas. Reakcijai pasibaigus, stiklainio viduje esantis pilkas dumblas buvo apdorotas 150 g KOH tirpalu 400 ml vandens. Susidaręs oranžinis IPA sluoksnis buvo atskirtas tolesniam apdorojimui. Norint gauti meskalino hcl druską, oranžinis IPA sluoksnis buvo dujinamas sausomis HCL dujomis. Dujos buvo gautos kaitinant valgomosios druskos ir natrio bisulfato mišinį orkaitėje esančiame mėgintuvėlyje. Įleidus HCL dujas, iš tirpalo iškrito balti dribsniai, kurie, mano manymu, buvo meskalino HCl. Po kurio laiko tirpalas iš skaidraus oranžinio tapo tamsiai nepermatomu raudonu. Netrukus balti dribsniai nustojo kristi. Dribsniai buvo nufiltruoti ir kelis kartus nuplauti IPA ir atšaldytu acetonu. Gauta apie 4 g baltos kristalinės bekvapės medžiagos. Medžiaga buvo ištirta su Liebermanno reagentu. Spalva pasikeitė į labai labai silpną vos matomą rudą... Sintezė tikriausiai nepavyko. Bet kur? Kas yra ta balta medžiaga?
2.2) antrasis redukcijos metodas: meskalinas iš 3,4,5-tmns per Zn/HCL
apie 10 g 3,4,5-tmns buvo įdėta į atšaldytą 300 ml 31% HCL ir 200 ml IPA tirpalą. Tirpalas buvo atšaldytas ledo vonia ir maišomas magnetine maišykle. Zn buvo pridedama po 1 g per minutę, iš viso pridėta 50 g. Temperatūra buvo palaikoma žemesnė nei 10 °C. Baigus pridėti Zn, mišiniui buvo leista nusistovėti 5 valandas. Į mišinį lėtai įpilta 393 g KOH 800 ml vandens, temperatūra buvo palaikoma žemesnė nei 30 °C. Po dar 5 valandų stovėjimo atsiskyrė trys skirtingi sluoksniai: apačioje buvo baltas kietas sluoksnis, viduryje - šiek tiek geltonas vandeninis sluoksnis, o viršuje - oranžinis IPA sluoksnis. Oranžinis IPA sluoksnis buvo atskirtas ir apdorotas HCL dujomis panašiai kaip 2.1 punkte .) Gauta kieta medžiaga buvo išfiltruota. Jis buvo baltos spalvos su lengvu pilku atspalviu ir stipriu amino kvapu. Patikrinus su Liebermanno reagentu, spalva pasikeitė į tamsiai rudą/juodą. Mėginys susilietęs su reagentu išsisklaidė. Medžiaga buvo šiek tiek sūraus skonio.
Buvo suvartota 1 mg, 10 mg, 100 mg ir 350 mg medžiagos (su savaitės pertrauka tolerancijai), tačiau psichodelinio poveikio nepastebėta. Išgėrus 350 mg maždaug po 3 valandų pasireiškė energijos antplūdis, prilygstantis puodeliui stiprios kavos. Atrodo, kad ši sintezė taip pat nepavyko. Ar kažkas negerai atliekant tyrimą?
Būsiu dėkingas už bet kokią pagalbą! Ačiū!
Mano maršrutas iš esmės buvo toks:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostirenas iš 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba buvo ištirpinta 16 ml nitrometano mišinyje 74 ml etanolio. Tirpalas buvo atšaldytas iki 0 °C temperatūros.
Lėtai įpilta 8,42 g KOH. Temperatūra buvo palaikoma žemesnėje nei 5 °C temperatūroje naudojant ledo vonelę. Po to, kai mišinys 1 valandą nusistovėjo 0 °C temperatūroje, jis buvo supiltas į 300 ml atšaldyto 10 % HCL vandenyje. Temperatūra buvo palaikoma žemesnėje nei 10 °C temperatūroje. Iš tirpalo iškrito geltoni 3,4,5,5-tmns dribsniai, kurie, palaukus 1 valandą, buvo išfiltruoti. 3,4,5-tmns buvo tik šiek tiek išdžiovintas prieš jį naudojant tolesniuose redukcijos etapuose.
2.1) pirmasis redukcijos metodas: meskalinas iš 3,4,5-tmns per AlAmalgamą :
apie 10 g 3,4,5-tmns buvo įmesta į didelį stiklainį, pripildytą 0,5 g HgCl2, ištirpinto 100 ml GAA, 150 ml IPA ir 50 ml vandens.
Pridėta 20 g susmulkintos aliuminio folijos ir mišinys maišytas magnetine maišykle. Apie 10 minučių vyko audringa reakcija, po to mišinys buvo paliktas reaguoti 5 valandas. Reakcijai pasibaigus, stiklainio viduje esantis pilkas dumblas buvo apdorotas 150 g KOH tirpalu 400 ml vandens. Susidaręs oranžinis IPA sluoksnis buvo atskirtas tolesniam apdorojimui. Norint gauti meskalino hcl druską, oranžinis IPA sluoksnis buvo dujinamas sausomis HCL dujomis. Dujos buvo gautos kaitinant valgomosios druskos ir natrio bisulfato mišinį orkaitėje esančiame mėgintuvėlyje. Įleidus HCL dujas, iš tirpalo iškrito balti dribsniai, kurie, mano manymu, buvo meskalino HCl. Po kurio laiko tirpalas iš skaidraus oranžinio tapo tamsiai nepermatomu raudonu. Netrukus balti dribsniai nustojo kristi. Dribsniai buvo nufiltruoti ir kelis kartus nuplauti IPA ir atšaldytu acetonu. Gauta apie 4 g baltos kristalinės bekvapės medžiagos. Medžiaga buvo ištirta su Liebermanno reagentu. Spalva pasikeitė į labai labai silpną vos matomą rudą... Sintezė tikriausiai nepavyko. Bet kur? Kas yra ta balta medžiaga?
2.2) antrasis redukcijos metodas: meskalinas iš 3,4,5-tmns per Zn/HCL
apie 10 g 3,4,5-tmns buvo įdėta į atšaldytą 300 ml 31% HCL ir 200 ml IPA tirpalą. Tirpalas buvo atšaldytas ledo vonia ir maišomas magnetine maišykle. Zn buvo pridedama po 1 g per minutę, iš viso pridėta 50 g. Temperatūra buvo palaikoma žemesnė nei 10 °C. Baigus pridėti Zn, mišiniui buvo leista nusistovėti 5 valandas. Į mišinį lėtai įpilta 393 g KOH 800 ml vandens, temperatūra buvo palaikoma žemesnė nei 30 °C. Po dar 5 valandų stovėjimo atsiskyrė trys skirtingi sluoksniai: apačioje buvo baltas kietas sluoksnis, viduryje - šiek tiek geltonas vandeninis sluoksnis, o viršuje - oranžinis IPA sluoksnis. Oranžinis IPA sluoksnis buvo atskirtas ir apdorotas HCL dujomis panašiai kaip 2.1 punkte .) Gauta kieta medžiaga buvo išfiltruota. Jis buvo baltos spalvos su lengvu pilku atspalviu ir stipriu amino kvapu. Patikrinus su Liebermanno reagentu, spalva pasikeitė į tamsiai rudą/juodą. Mėginys susilietęs su reagentu išsisklaidė. Medžiaga buvo šiek tiek sūraus skonio.
Buvo suvartota 1 mg, 10 mg, 100 mg ir 350 mg medžiagos (su savaitės pertrauka tolerancijai), tačiau psichodelinio poveikio nepastebėta. Išgėrus 350 mg maždaug po 3 valandų pasireiškė energijos antplūdis, prilygstantis puodeliui stiprios kavos. Atrodo, kad ši sintezė taip pat nepavyko. Ar kažkas negerai atliekant tyrimą?
Būsiu dėkingas už bet kokią pagalbą! Ačiū!
