Įvadas
Šiame straipsnyje išsamiai aprašyta d-metamfetamino hidrochlorido sintezė naudojant vyno rūgštį. Šis izomerų atskyrimo būdas yra paprasčiausias ir populiariausias tarp slaptųjų chemikų. Tai lemia pigi ir prieinama d,l vyno rūgštis (CAS 133-37-9) ir paprasta įranga, naudojama atliekant šias laboratorines manipuliacijas.
Metodą sudaro.
Metodą sudaro.
- Papildomų metamfetamino laisvų bazinių dalių distiliavimas vandens garais iš pagrindinių sintezės motininių tirpalų.
- Dekstrometamfetamino hidrochlorido susidarymas.
- d-metamfetamino hidrochlorido rekristalizacija.
Įranga ir indai.
- 2 l distiliavimo kolba.
- Magnetinė maišyklė su šildytuvu.
- 1 L ir 250 ml distiliavimo kolbos.
- Piltuvėlis.
- Filtravimo popierius.
- 1 L x3, 500 ml x2 stiklinės.
- 1 L trijų kaklelių kolba.
- Elektrinė viryklė.
- PTFE žarnos.
- pH indikatorinis popierius.
- 250 ml atskiriamasis piltuvas.
- Matavimo cilindras.
- Šaldiklis.
- Cirkuliacinis siurblys-šaldytuvas (pasirinktinai).
- Pyrex indai produktams (arba kiti indai).
- "Schott" vakuuminio filtravimo sistema.
Reagentai.
- Vandeniniai metamfetamino hidrochlorido tirpalai 300 g.
- natrio hidroksidas (NaOH) 200 g.
- Vanduo 850 ml.
- d,l-vyno rūgštis (CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanolis 88 % 870 ml.
- Amonio chloridas (NH4Cl).
- Dietilo eteris (Et2O).
- Sieros rūgštis.
Papildomų metamfetamino neturinčių bazinių dalių iš pagrindinių sintezės pagrindinių tirpalų distiliavimas vandens garais
1. Ant magnetinės maišyklės su šildytuvu uždedama 2 l distiliavimo kolba.
2. Įdistiliavimo kolbą supilami 300 g metamfetamino hidrochlorido vandeniniai tirpalai su šalutiniais produktais, gauti iš motininių skysčių, pašalinus organinius tirpiklius (eterį ir acetoną) garinimo arba vakuuminės distiliacijos būdu.
1. Ant magnetinės maišyklės su šildytuvu uždedama 2 l distiliavimo kolba.
2. Įdistiliavimo kolbą supilami 300 g metamfetamino hidrochlorido vandeniniai tirpalai su šalutiniais produktais, gauti iš motininių skysčių, pašalinus organinius tirpiklius (eterį ir acetoną) garinimo arba vakuuminės distiliacijos būdu.
Pastaba: motininiai skysčiai ir metamfetamino hidrochloridas gaunami iš ankstesnių metamfetamino sintezės etapų.
[Neprivalomas etapas] Vandeninis metamfetamino tirpalas gali būti filtruojamas per filtravimo popierių.
3. Paruošiamas koncentruotas natrio hidroksido tirpalas (NaOH 100 g 200 ml vandens).
4. Į1 l talpos trijų kaklelių kolbą, pastatytą ant elektrinės viryklės, įpilama 500 ml vandens.
4. Į1 l talpos trijų kaklelių kolbą, pastatytą ant elektrinės viryklės, įpilama 500 ml vandens.
Pastaba: trišakė kolba atlieka garo generatoriaus funkciją. Garas į distiliavimo kolbą tiekiamas PTFE žarna.
5. Į distiliavimo kolbą visiškai įpylus metamfetamino tirpalo, supilamas šarmo tirpalas.
Pastaba: susidaro metamfetamino neturinti bazė. 6. Distiliavimo kolba turi būti pripildyta vandens iki pusės.
6. Įjungiama distiliavimo kolbos maišyklė ir abiejų kolbų šildytuvai.
7. Išmatuojamas reakcijos mišinio ( RM ) pH. RM turi būti šarminis (pH 11-12).
8. Surenkama distiliavimo sistema, kurioje vėliau atliekamas metamfetamino neturinčios bazės distiliavimas vandens garais.
7. Išmatuojamas reakcijos mišinio ( RM ) pH. RM turi būti šarminis (pH 11-12).
8. Surenkama distiliavimo sistema, kurioje vėliau atliekamas metamfetamino neturinčios bazės distiliavimas vandens garais.
Pastaba: distiliavimas atliekamas tol, kol iš kondensatoriaus iškrenta paskutiniai tepalo lašai. Į kondensatorių turi būti tiekiamas šalto vandens srautas.
9. Gryna metamfetamino laisvoji bazė su vandeniu surenkama į priėmimo kolbą. Distiliavimo kolboje esantys likučiai turi būti pašalinti.
10. Gauti distiliatų mišiniai (dviejose kolbose: 250 ml ir 1 l) atskiriami atskiriamuoju piltuvu. Viršutinis būtinas sluoksnis yra aminas. Distiliatų mišiniai turi būti kruopščiai atskirti. Apatinis vandeninis sluoksnis gali būti naudojamas distiliavimo kolboje kitoms metamfetamino neturinčios bazės distiliavimo partijoms.
10. Gauti distiliatų mišiniai (dviejose kolbose: 250 ml ir 1 l) atskiriami atskiriamuoju piltuvu. Viršutinis būtinas sluoksnis yra aminas. Distiliatų mišiniai turi būti kruopščiai atskirti. Apatinis vandeninis sluoksnis gali būti naudojamas distiliavimo kolboje kitoms metamfetamino neturinčios bazės distiliavimo partijoms.
Pastaba: kaip alternatyvų metodą (didelio masto sintezėms), distiliuotą metamfetamino laisvąją bazę galima ekstrahuoti iš vandens mišinio naudojant dichlormetaną arba benzeną ir vėliau ekstraktorių išgarinti rotaciniame garintuve.
11. Po distiliacijos metamfetamino laisvosios bazės išeiga yra 164,99 g.
Dekstrometamfetamino hidrochlorido sintezė
12. Pirmoje stiklinėje yra metamfetamino laisvosios bazės racematas 105,69 g (131,85 g hidrochlorido druskos).
13. Antroje stiklinėje yra d,l-vyno rūgšties 128 g.
14. Trečiojoje stiklinėje yra 700 ml etanolio 88 %.
15. d,l-vyno rūgštis 128 g įdėta į 1 L kolbą. Į tą patį indą įpilama 700 ml etanolio 88 %.
16. Tada į kolbą įpilama metamfetamino laisvosios bazės racemato 105,69 g. Įjungiama maišyklė ir kaitinimas.
17. RM visiškai ištirpinamas ir verdamas kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi 1 h.
18 . Tada metamfetamino tartrato tirpalas karštai filtruojamas per sulankstytą filtravimo popierių ir paliekamas kristalizuotis. d-metamfetamino l-tartratas pradeda kristalizuotis beveik iš karto.
19. RM atvėsinamas iki kambario temperatūros.
20. [Neprivalomas etapas] Atliekama Simono metamfetamino kokybinė reakcija. D-metamfetamino l-tartrato mėginys dedamas ant laikrodžio stikliuko. Į mėginį įlašinama vandeninio natrio bikarbonato tirpalo lašo, kad būtų šarminis pH. Tada įlašinama natrio nitroprusido vandeninio tirpalo. Po to įlašinamas lašas acto aldehido tirpalo etanolyje (1:1). Mėlynos spalvos atsiradimas yra ženklas, kad mėginyje yra tik metamfetaminas. Spalvos sodrumas reiškia metamfetamino koncentraciją mėginyje. Kuo šviesesnė spalva, tuo mažiau metamfetamino yra mėginyje. Ši kokybinė reakcija netinka amfetaminui tirti.
21. d-metamfetamino l-tartrato nuosėdos kruopščiai filtruojamos naudojant Schott'o filtrą ir vakuuminio filtravimo priemones. l-metamfetamino d-tartratas paliekamas motininiame tirpale.
22. Paruošiamas natrio hidroksido tirpalas. Natrio hidroksido 100 g ištirpinama 150 ml vandens.
23. Šarminis tirpalas įpilamas į d-metamfetamino l-tartrato nuosėdas dekstrometamfetamino laisvosios bazės susidarymui.
23. Gauta emulsija supilama į skiriamąjį piltuvą ir paliekama atsiskirti į sluoksnius apie 1 val.
24. Viršutinis d-metamfetamino laisvosios bazės sluoksnis lieka piltuve, apatinis sluoksnis išmetamas.
Dekstrometamfetamino hidrochlorido sintezė
12. Pirmoje stiklinėje yra metamfetamino laisvosios bazės racematas 105,69 g (131,85 g hidrochlorido druskos).
13. Antroje stiklinėje yra d,l-vyno rūgšties 128 g.
14. Trečiojoje stiklinėje yra 700 ml etanolio 88 %.
15. d,l-vyno rūgštis 128 g įdėta į 1 L kolbą. Į tą patį indą įpilama 700 ml etanolio 88 %.
16. Tada į kolbą įpilama metamfetamino laisvosios bazės racemato 105,69 g. Įjungiama maišyklė ir kaitinimas.
17. RM visiškai ištirpinamas ir verdamas kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi 1 h.
18 . Tada metamfetamino tartrato tirpalas karštai filtruojamas per sulankstytą filtravimo popierių ir paliekamas kristalizuotis. d-metamfetamino l-tartratas pradeda kristalizuotis beveik iš karto.
19. RM atvėsinamas iki kambario temperatūros.
20. [Neprivalomas etapas] Atliekama Simono metamfetamino kokybinė reakcija. D-metamfetamino l-tartrato mėginys dedamas ant laikrodžio stikliuko. Į mėginį įlašinama vandeninio natrio bikarbonato tirpalo lašo, kad būtų šarminis pH. Tada įlašinama natrio nitroprusido vandeninio tirpalo. Po to įlašinamas lašas acto aldehido tirpalo etanolyje (1:1). Mėlynos spalvos atsiradimas yra ženklas, kad mėginyje yra tik metamfetaminas. Spalvos sodrumas reiškia metamfetamino koncentraciją mėginyje. Kuo šviesesnė spalva, tuo mažiau metamfetamino yra mėginyje. Ši kokybinė reakcija netinka amfetaminui tirti.
21. d-metamfetamino l-tartrato nuosėdos kruopščiai filtruojamos naudojant Schott'o filtrą ir vakuuminio filtravimo priemones. l-metamfetamino d-tartratas paliekamas motininiame tirpale.
22. Paruošiamas natrio hidroksido tirpalas. Natrio hidroksido 100 g ištirpinama 150 ml vandens.
23. Šarminis tirpalas įpilamas į d-metamfetamino l-tartrato nuosėdas dekstrometamfetamino laisvosios bazės susidarymui.
23. Gauta emulsija supilama į skiriamąjį piltuvą ir paliekama atsiskirti į sluoksnius apie 1 val.
24. Viršutinis d-metamfetamino laisvosios bazės sluoksnis lieka piltuve, apatinis sluoksnis išmetamas.
Preparatas d-metamfetamino hidrochloridui gauti
25. Vandenilio chlorido (HCl) dujoms gaminti paruošiama triguba 1 l talpos kolba su amonio chlorido (NH4Cl) vidumi, su šlifuoto stiklo jungtimis ir PTFE dujų vamzdynu.
26. Laisvoji d-metamfetamino bazė ištirpinama dietileteryje (Et2O) (1:1) ir tirpalas supilamas į ąsotį.
27. D-metamfetamino laisvoji bazė ištirpinama dietileteryje (Et2O) (1:1) ir tirpalas supilamas į ąsotį. Į dujų generatoriaus trišakę kolbą lašiniu būdu įpilama sieros rūgšties.
28. RM prisotinama HCl dujomis iki rūgštinio pH 5-6. RM nusidažo rausva spalva.
29. Tirpalas atšaldomas. d-metamfetamino hidrochloridas kristalizuojamas.
30. Kristalai filtruojami naudojant Schott vakuuminį filtravimą.
31. d-metamfetamino hidrochloridas džiovinamas iki pastovios masės. Gaunama 29,33 g d-metamfetamino hidrochlorido.
26. Laisvoji d-metamfetamino bazė ištirpinama dietileteryje (Et2O) (1:1) ir tirpalas supilamas į ąsotį.
27. D-metamfetamino laisvoji bazė ištirpinama dietileteryje (Et2O) (1:1) ir tirpalas supilamas į ąsotį. Į dujų generatoriaus trišakę kolbą lašiniu būdu įpilama sieros rūgšties.
28. RM prisotinama HCl dujomis iki rūgštinio pH 5-6. RM nusidažo rausva spalva.
29. Tirpalas atšaldomas. d-metamfetamino hidrochloridas kristalizuojamas.
30. Kristalai filtruojami naudojant Schott vakuuminį filtravimą.
31. d-metamfetamino hidrochloridas džiovinamas iki pastovios masės. Gaunama 29,33 g d-metamfetamino hidrochlorido.
Pastaba: kokybinė Simono reakcija rodo didelę d-metamfetamino koncentraciją mėginyje.
d-metamfetamino hidrochlorido rekristalizavimas
32. 29,33 g d-metamfetamino hidrochlorido ištirpinama 88 % etanolyje (100 ml + 70 ml likučiams nuplauti) stiklinėje.
33. Gautas tirpalas filtruojamas per filtravimo popierių.
34. Tada RM išgarinamas kambario temperatūroje iki 100-120 ml tūrio.
35. Po išgarinimo ąsotis su šiuo tirpalu 10 val. įdedamas į šaldiklį -4 °C temperatūroje.
36. Gauti kristalai greitai filtruojami ir džiovinami ant filtro.
33. Gautas tirpalas filtruojamas per filtravimo popierių.
34. Tada RM išgarinamas kambario temperatūroje iki 100-120 ml tūrio.
35. Po išgarinimo ąsotis su šiuo tirpalu 10 val. įdedamas į šaldiklį -4 °C temperatūroje.
36. Gauti kristalai greitai filtruojami ir džiovinami ant filtro.
Pastaba: metamfetaminas pasižymi dideliu tirpumu alkoholyje, todėl filtravimo metu jis nėra plaunamas papildomomis tirpiklio porcijomis.
37. Motininis tirpalas paliekamas šaltai kristalizacijai.
38. Rekristalizuojant d-metamfetamino hidrochlorido išeiga yra 20,23 g.
38. Rekristalizuojant d-metamfetamino hidrochlorido išeiga yra 20,23 g.
Last edited:
