Mikrobangų krosnelės, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Šiandien lankiausi pas draugą, pavadinkime jį SWIM
Jis, remdamasis Viljamo Dumplerio instrukcija, išbandė alternatyvų p2np būdą - mikrobangų krosnelę.
Mikrobangų krosnelės variantas:
1. Į 500 ml stiklinę įpilama 100 ml benzaldehido, 100 ml nitroetano, 25 ml ledinės acto rūgšties ir 20 ml n-butilamino.
2. Ant stiklinės uždėkite guminę pirštinę.
3. Stiklinė buvo įdėta į mikrobangų krosnelę.
4. Įjunkite 750 W galią ir šildykite tiek laiko, kad mišinys neužvirtų.
5. Keletą kartų pakartojame 4 veiksmą, leidžiame mišiniui atvėsti. Mažiausiai 6 kartus apšvitiname.
6. Po to įpilame 100 ml IPA, išmaišome ir dedame į šaldiklį 12 valandų.
7. Po to laiko P2NP buvo susikristalizavęs.
8. Išfiltruota ir išdžiovinta.

Tačiau kristalai susidarė iš karto po to, kai 2 tirpalai buvo sumaišyti. SWIM lygiagrečiai naudojo 2 ąsočius, po kiekvieno švitinimo (6 kartus) prieš kitą švitinimą ąsotį kuriam laikui, 1-2 minutėms, įdėdavo į šaltą vandenį. Galiausiai jis galėjo apversti dėžutę aukštyn kojomis, medžiagai nejudant, dar prieš dedant į šaldiklį... Tai buvo nuostabu, o dabar jis lauks kitos dienos, kad galėtų filtruoti ir džiovinti.
Ką manote?! Atrodo gerai?
Nesu patyręs, bet manau, kad pavyko gerai, net jei tirpalas užvirė pirmojo švitinimo metu (730 W, maždaug po 1 min.), todėl reikia visą laiką stebėti pirštinę.
Jei ji užvirs, išjunkite mikrobangų krosnelę ir atvėsinkite ąsotį.
Tai buvo pirmas kartas, kai jis darė kažką panašaus, bet buvo malonu pažiūrėti... rytoj jis bandys gaminti aliuminio amalgamą, naudodamas galį, ir ar jis reaguoja su p2np. Tai tik bandymas, nes kol kas patirties yra mažiau. Jei pavyks, tai būtų puiki alternatyva Al/HgCl2.
Jei pavyks, toliau apie tai pranešiu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Štai, ką radau apie Al/Ga reduktyvųjį ketono aminavimą per galį/Al + aminą:
Į aliuminio amalgamą įpilta 295 g metilamino hidrochlorido, ištirpinto 300 ml karšto vandens, 750 ml izopropanolio
700 ml 25 % vandeninio NaOH, 197,5 g ketono ir galiausiai 1750 ml izopropanolio. Vandenilis intensyviai išsiskyrė iš t
aliuminio amalgamos, o tirpalo temperatūra greitai kilo. Reakcijos greitis buvo kontroliuojamas 2 val. panardinant kolbą į šaltą vandenį, po to ji buvo palikta stovėti kambario temperatūroje su magnetine maišykle.
per naktį, pirmąją valandą atkreipiant dėmesį į reakcijos mišinį, kad temperatūra nepakiltų.
virš 50 °C

Aliuminio galio amalgama prieš
Aliuminio galio amalgama yra puikus pakaitalas al/hg redukcinės aminizacijos procedūroje. ji netoksiška ir stipresnė
Atlikus paiešką internete, galima rasti patentą, kuriame jis jau buvo naudojamas NO2 ir NH2 redukuoti. galis taip pat yra
lengvai gaunamas. Jei norėtumėte pagaminti Ga-Al lydinį, paprasčiausiai švelniai kaitinkite Ga (m. t. 29,7646ºC), kol jis taps skystas.
jis pradės lengvai formuoti lydinį, tirpindamas Al. Tačiau susidarys amalgama, kurios lydymosi temperatūra bus aukštesnė
temperatūra aukštesnė nei skysto Ga, todėl mišinį reikės kaitinti tol, kol ištirps visas Al. 10 000 ml
plačiakaklėje kolboje 190 g aliuminio folijos, supjaustytos 3x3 cm gabalėliais, buvo amalgamuojama su 5 g galio 7000 ml
šilto vandens, kol tirpalas pasidarė pilkšvas, o nuo aliuminio paviršiaus nuolat išsiskyrė vandenilio burbuliukai. Vanduo buvo nupiltas, o aliuminio amalgama nuplauta 2x5000 ml šalto vandens.

Manau, kad jį taip pat būtų galima naudoti p2np redukcinei aminizacijai.
Ką manote jūs?
Ga galima naudoti pakartotinai ir tai labai pigu.
50 g apie 40 €.

 

[KokosDreams]

Puikus vyrukas!

 

[MadHatter]

Galio idėja jau kurį laiką buvo mėtoma pirmyn ir atgal. Verta pabandyti. Tačiau įdomu, kaip ketinate priversti galį sąveikauti su visu aliuminiu, prieš tai nepavertę jo druska ir neištirpinę vandenyje? Galis tirpdamas sudaro lašelius, panašiai kaip gyvsidabris, ir jei jį įpilsite į ąsotį su daugybe aliuminio juostelių, lašelis tiesiog palies ir sąveikaus su dalimi jų.
Jei vietoj to Ga ištirpintume HNO3, sudarydami galio nitratą, galėtume jį ištirpinti vandenyje, kaip gyvsidabrio nitratą, ir tada šį tirpalą supilti į aliuminio juosteles. Išmintinga?

 

[Jesse_Pinkman_]

Šiame vaizdo įraše parodyta, kaip tai padaryti...
Bet jei taip gerai nepavyks, SWIM savo kameroje turi šiek tiek HNO3.

 

[MadHatter]

Taip, natūralu, kad diskusija dėl galio vyksta ne tik šiame forume. Atrodo, kad jis duoda prastesnį derlių, bent jau taip praneša naudotojai. Kažkas su gyvsidabrio ir galio elektronų donorystės pajėgumu. Bet vis dėlto reikia atlikti daugiau eksperimentų, tad pirmyn!

Prisijungti

Prisijungti

www.thevespiary.org

Šiuo metu po ranka neturiu P2NP, kitaip pats pabandyčiau.

 

[Jesse_Pinkman_]

Taigi, SWIM iš tiesų turėjo tam tikrų problemų su galūnėmis, bet galiausiai kažkaip pavyko. Tai buvo pirmas jo bandymas atlikti tokį darbą, ir pabaigoje šiek tiek susipainiojo su atskirais sluoksniais(DCM), o vieną kartą vietoj DCM jis griebė sulforo rūgštį ir įdėjo ją į ąsotį. Buvo tikra netvarka, tirpalas padarė šuolį ir viskas aplink 40 cm buvo apipilta šūdais
Atskiriamasis piltuvėlis tiesiog sulūžo į 2 dalis.
Bet juk iš 50 g p2np susidarė 35 g amfetamino hcl (jo nuomonė), nuplovus ir išsiurbus acetonu. Bet net ir po kelių valandų acetono kvapas neišnyko, todėl jis nusprendė plauti ir džiovinti etanoliu, ir jis įsitikinęs, kad tai nebuvo pats geriausias dalykas, nes po to nebeliko kristalų. Tik pasta, kuri po +6 valandų labai sunkiai išdžiūvo. Liko 25 g baltų, šviesiai pilkšvų miltelių.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM turėjo ph matuoklį, bet jis nebeveikė... todėl viskas buvo taip: OK, tiesiog pabandyk ir tikėkis geriausio... Jis klausė savęs, kodėl tirpalas tapo toks tamsiai raudonas?
Ar kas nors žino?

 

[MadHatter]

Puikus darbas! Tačiau ...

Amph HCL? Žinoma, jei būtumėte naudoję sieros rūgštį, būtumėte gavę amfetamino SULFATĄ, ar ne? Jei turėtumėte druskos vandenilio druskos, visa tai būtų gliti tirščių košė. Raudona spalva dažnai yra per didelio rūgštingumo požymis.

O kodėl naudojote DCM ir kokioje stadijoje? Pabandykite rašyti sistemingiau, kad būtų lengviau sekti.
Pavyzdžiui, taip: "1. 50 g P2NP buvo ištirpinta 100 ml IPA ir tada pridėta prie galio amalgamos. Pridėjus išsiskyrė šiluma, kurios didžiausia temperatūra buvo 80 C ... ". Taip aprašomas laboratorinis darbas, ir ne veltui jis taip atliekamas. Dabar labai sunku suprasti, ką ir kada darėte.

Ir kaip galiausiai pagaminote savo amalgamą? Norėčiau pamatyti ir tinkamą to aprašymą.

Ar išbandėte galutinį produktą? Ar jis veikia?

Tai labai įdomus požiūris į procedūrą ir aš, pavyzdžiui, labai norėčiau, kad ji būtų tinkamai aprašyta! Tai būtų labai vertinga.

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip, jūs teisūs...
Visų pradžioje buvo mikrobangų krosnelės procedūra p2np sukurti, bet išeiga nebuvo tokia didelė, kaip tikėtasi, kelis kartus praplauta Ksiloliu, pirmoji eiga 116g, likusi tirpalo dalis sukūrė naujus kristalus per naktį šaldiklyje, +40g. SWIM tikėjosi daugiau nei 300, ką Jis buvo skaitęs kituose receptuose.

Bet gerai, pirmas kartas... nereikia verkti.

Paruošimas:
-50g p2np 200ml šiltos ipa stiklinėje
-20g NaOH 250ml distiliuoto vandens stiklinėje (po 10min šaldytuve)

-400ml ledinės rūgšties (100%) + 100ml distiliuoto vandens 2000ml kolboje
-75g Alu supjaustyti kvadratėliais apie 1x1cm, bet, mano nuomone, geriau mažesniais, jei naudosite galą (0,4mm storio, paviršius subraižytas iš abiejų pusių lygintuvu)
-50g galio (geriau naudoti GALINSTANĄ!)
SWIM iš pradžių bandė su 5g, bet reakcija nenorėjo tinkamai prasidėti, Alu buvo nepakankamai mažas, GA neturėjo pakankamo kontakto)
Likusią GA dalį SWIM sumaišė su distiliuota ir azoto rūgštimi, liko tik 38 %.
GA ir Alu buvo 1000 ml kolboje su kaitinimo gaubtu. Šilumos būtinai reikia, jei dirbama su GA.
Nėra šilumos, nėra greitos reakcijos.
Reikėjo kantrybės ir daug purtyti, kratyti, kaitinti, bet paskui jis pradėjo tirpti, pasidarė pilkas ir egzoterminis, apie 70-80 laipsnių.
SWIM buvo likę šiek tiek Alu ir į kolbą įmetė nedidelį(mažais gabaliukais) kiekį, kad jis paleistų.
Po 40 minučių jis iš kolbos išleido vandenį ir ant aliuminio amalgamos užpylė 2 ąsočio tirpalą (p2np + ledkalnio rūgštis). Tačiau reakcija nebuvo stipri, nebuvo taip lengva išlaikyti reakciją, todėl dar šiek tiek alu gabaliukų ir etanolio (50-100 ml per kelis kartus). Tai padėjo palaikyti reakciją, bet nepalyginama su HgCl2.
Alu buvo per didelis ir galbūt per storas, kad reakcija vyktų greitai.
Bet gerai, tirpalas tapo tamsus, žalias, o alu vis labiau tirpo.
Maždaug po 40 minučių jis atvėsino kolbą lediniame vandenyje ir po to supylė tirpalą į didelę stiklinę. NaOH taip pat pilamas mažais žingsneliais, kiekvieną kartą maišant.
SWIM pateiktame recepte buvo nurodyta, kad tirpalams atskirti reikia naudoti DCM. Tačiau buvo atvejis, kai ši klaida įvyko, kai vietoj DCM buvo naudojama sulforo rūgštis (98 %). Po to viskas buvo keista ir SWIM turėjo 3 ąsočius, 1 su raudonu, 1 su oranžiniu ir 1 su skaidriu tirpalu.
Jis juos atskyrė piltuvėliu. dėl atsitiktinumo su sulforo rūgštimi raudonajame tirpale atsirado kristalų, bet paprastai tai nebuvo planuota daryti. SWIM norėjo visiškai gauti aliejų, laisvąją bazę.
SWIM dirbo nuo 15:30 iki 04:00 val.
Jis buvo pavargęs ir paėmė tik kristalus, 3 kartus nuplovė acetonu, o po kelių valandų - etanoliu.
Ir normaliai naudojant sulforo rūgštį gaunamas ampero sulfatas, tai tiesa, bet jis atrodė taip kitaip, palyginus su tuo, kas man ateina į galvą, kai pagalvoju apie a.sul.
Tai matote paskutinėje nuotraukoje
Beje: GA yra netoksiška, todėl nereikia plauti aliuminio ir distiliuoti.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ir taip, jis veikia labai gerai, bet visiškai neturi kvapo, tik skonis yra kartus, bet neblogas... manau, kad dauguma vartotojų net nežino, kad grynas amfetaminas neturi tikro kvapo.

 

[MadHatter]

Ačiū! Taigi, jei teisingai suprantu, prieš reaguodami su aliuminiu galį pavertėte galio nitratu? Ištirpindami jį HNO3?
Taip daryčiau ir aš. Tačiau turėkite omenyje, kad nors ir nėra visiškai toksiškas, galio nitratas yra biologiškai aktyvus (vaistas) ir gali sumažinti kalcio kiekį kraujyje. Nedidelėmis dozėmis tai nėra pavojinga, tačiau su juo reikia elgtis pagarbiai ir tinkamai išvalyti galutinį produktą. Tačiau visiškai tirpsta vandenyje, todėl jį lengva išvalyti.

O jūs patys sau to nepalengvinote, vietoj folijos naudodami šiuos storus aliuminio gabalus. Kodėl tiesiog nenaudojate paprastos aliuminio folijos? Šios storos plokštės, kaip sakote, sulėtins jūsų reakciją.

O DCM yra poliarinis tirpiklis, nesu tikras, ar jis taip gerai susimaišys su amfetamino laisvosios bazės aliejumi? Jis linkęs sudaryti trečiąjį sluoksnį. Verčiau naudočiau nepolinį tirpiklį, pavyzdžiui, petroleterį arba tolueną.

 

[MadHatter]

Be to, žmogau, tu naudoji daug GAA! Dėl to, manau, tavo reakcijos masė per daug rūgštėja ir tampa raudona. Be to, galiausiai gausite acetilintų priemaišų, dėl kurių jūsų druskos tekstūra, kvapas ir skonis gali tapti keistos tekstūros, kvapo ir skonio. Sumažinkite ledukų kiekį. Be to, jei reakcijoje naudojote tik sieros rūgštį, gausite tik sulfato druską. Jūsų tekste nematau paminėtos HCl, tad iš ko susidarytų hidrochlorido druska? Greičiau manau, kad būtent dėl tos acto rūgšties jūsų druska yra keista.

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip, absoliučiai... šie gabaliukai viską sujaukė, bet alu ritinys buvo 5 m ilgio ir SWIM jį pjaustė su liežuvėliu rankomis... kitą kartą jis naudos alu šratą, o ne šį šūdą, bet Jis manė, kad 0,4 mm yra geriau nei folija.
Aliuminio amalgamą galima pagaminti netirpinant rūgštyje, bet tai užima daugiau laiko ir geriau, kad alu liestųsi su GA, prieš dedant jį į kolbą ar ąsotį. Tačiau galinstanas turėtų būti tobulas, jis sudarytas iš galio, indžio ir alavo.
Jis pabandys tai padaryti kitą kartą, kad įrodytų teoriją. Tačiau dabar pamatėme, kad tikrai GALIMA naudoti galiumą vietoj šių gyvsidabrio šūdų, kuriuos taip problemiška utilizuoti.
Ir taip, gaminys buvo išvalytas taip gerai, kaip tik įmanoma, kad būtų geriausios kokybės. Jokio kvapo, jokio deginančio nosies, visiškai sklandžiai ir kicks ass

 

[Jesse_Pinkman_]

Tirpalas su ga, vandeniu ir azoto rūgštimi buvo pašalintas, o į kitą tirpalą buvo įdėta tik alu... nemanau, kad tai turėjo įtakos. Tačiau kitą kartą viskas bus padaryta geriau, tai buvo pats pirmas bandymas, todėl iš klaidų žmonės mokosi.
Ir normaliai 5 g Ga yra pakankamai, manau, bet nebuvo rašytinės patirties su tokia reakcija su šiais ingredientais. Tai buvo įvairių receptų mišinys.

 

[MadHatter]

Gerai, atrodo, kad čia supainioti pavadinimai. Metalinis galis pavadintas "Ga" abreviatūroje (ne "GA"), kaip periodinėje sistemoje. GAA = ledinė acto rūgštis. Jūs naudojate daug jos. Sumažinkite ledinės acto rūgšties kiekį.

 

[Saul]

jis turėjo vartoti metanolį, nei jis turėjo tą šviežią kvapą ;-)