Šiuolaikinė MDA. Kaip iš heliono pagaminti MDA?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAIštrauka iš kažkur girdėto.......Finkelšteino reakcija yra šios dienos žodis! Bromosafrolas acetone, apdorotas KI, kad susidarytų jodidas (jodas yra daug geresnė paliekamoji grupė). Esant normaliam slėgiui, jodosafrolas sudaro aminą tik su NH3. Nuo pradžios iki pabaigos MDA +90 %! Arba, kaip teigia twodogs:
Helional, Floramelon.
Šio aldehido aldoksimas su nikelio acetatu pereina į Beckmano pertvarkymą ir gaunamas amidas, kuris vėliau Hoffmano reakcija lengvai virsta aminu.
Hoffmano reakciją galima atlikti naudojant 4,2 % NaOCl, kuris parduodamas prekybos centruose kaip baliklis.
Aldoksimo ir Hoffmano reakcijos yra gana standartinės.
Šio konkretaus produkto Beckmano pertvarkymas naudojant nikelio acetatą yra mano paties darbas.
Aldoksimas.
100 g aldehido dedama į 200 ml ETOH su 50-60 g hidroksilamino hidrochlorido * 100 ml H2O. Maišant lėtai įpilama 40 g natrio karbonato 100 ml H2O.
Mišinys maišomas per naktį, po to filtruojamas ir gaunama apie 100 g aldoksimo. Jei aldoksimas nesustingsta, įpilkite daugiau hidroksilamino ir bazės.
Amidas.
100 g aldoksimo sumaišoma su 300 ml ksileno, įpilama 2 g nikelio acetato ** ir refliuksuojama 5 valandas. Distiliuojama apie 100 ml ksileno ir mišinys paliekamas atvėsti. Atskiriama apie 70 g amido, kuris filtruojamas ir džiovinamas. Galima rekristalizuoti ksilenu.
Aminas.
Į 500 ml kolboje esantį 10 g NaOH tirpalą 200 ml H2O įpilama 20 g amido ir 250 g 4,2 % NaOCl. Mišinys maišant kaitinamas iki 80C temperatūros. Apie 50-60C temperatūroje mišinys gali tapti baltas, nes susidaro karbonatas. 70-80C temperatūroje išsiskiria aliejus. (Tai neapdorotas MDA). Tirpalas atvėsinamas ir ekstrahuojamas ksilenu. Tirpalas buvo filtruojamas, filtratas plaunamas ksilenu, o ksileno dalys sudedamos kartu. Į ksileną buvo įpilta apie 100 ml koncentruoto HCL, suplakta ir atskirta. Vandeninis tirpalas ekstrahuotas ksilenu ir ksilenas atskirtas. Po to aminas iš vandeninės dalies buvo išlaisvintas NaOH ir apdorotas įprastu būdu, kad būtų gautas MDA
- *Hidroksilaminas: HCL200 ml nitrometano, 300 ml acto rūgšties ir 300 ml HCL kaitinama iki refliukso temperatūros, palaikoma 2 valandas, po to refliuksuojama 12 valandų. Tirpalas sumažinamas iki pusės, atšaldomas šaldytuve per naktį ir filtruojamas.
- **Nikelio acetatas: 20 g nikelio oksido (juodo) ištirpinama acto rūgštyje ir maišant kaitinama, kol mišinys tampa šviesiai žalias. Acto rūgšties perteklius nusausinamas, likusi dalis išdžiovinama ir sumalama į miltelius.Hidroksilamino HCl gamyba http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Helional, Floramelon.
Šio aldehido aldoksimas su nikelio acetatu pereina į Beckmano pertvarkymą ir gaunamas amidas, kuris vėliau Hoffmano reakcija lengvai virsta aminu.
Hoffmano reakciją galima atlikti naudojant 4,2 % NaOCl, kuris parduodamas prekybos centruose kaip baliklis.
Aldoksimo ir Hoffmano reakcijos yra gana standartinės.
Šio konkretaus produkto Beckmano pertvarkymas naudojant nikelio acetatą yra mano paties darbas.
Aldoksimas.
100 g aldehido dedama į 200 ml ETOH su 50-60 g hidroksilamino hidrochlorido * 100 ml H2O. Maišant lėtai įpilama 40 g natrio karbonato 100 ml H2O.
Mišinys maišomas per naktį, po to filtruojamas ir gaunama apie 100 g aldoksimo. Jei aldoksimas nesustingsta, įpilkite daugiau hidroksilamino ir bazės.
Amidas.
100 g aldoksimo sumaišoma su 300 ml ksileno, įpilama 2 g nikelio acetato ** ir refliuksuojama 5 valandas. Distiliuojama apie 100 ml ksileno ir mišinys paliekamas atvėsti. Atskiriama apie 70 g amido, kuris filtruojamas ir džiovinamas. Galima rekristalizuoti ksilenu.
Aminas.
Į 500 ml kolboje esantį 10 g NaOH tirpalą 200 ml H2O įpilama 20 g amido ir 250 g 4,2 % NaOCl. Mišinys maišant kaitinamas iki 80C temperatūros. Apie 50-60C temperatūroje mišinys gali tapti baltas, nes susidaro karbonatas. 70-80C temperatūroje išsiskiria aliejus. (Tai neapdorotas MDA). Tirpalas atvėsinamas ir ekstrahuojamas ksilenu. Tirpalas buvo filtruojamas, filtratas plaunamas ksilenu, o ksileno dalys sudedamos kartu. Į ksileną buvo įpilta apie 100 ml koncentruoto HCL, suplakta ir atskirta. Vandeninis tirpalas ekstrahuotas ksilenu ir ksilenas atskirtas. Po to aminas iš vandeninės dalies buvo išlaisvintas NaOH ir apdorotas įprastu būdu, kad būtų gautas MDA
- *Hidroksilaminas: HCL200 ml nitrometano, 300 ml acto rūgšties ir 300 ml HCL kaitinama iki refliukso temperatūros, palaikoma 2 valandas, po to refliuksuojama 12 valandų. Tirpalas sumažinamas iki pusės, atšaldomas šaldytuve per naktį ir filtruojamas.
- **Nikelio acetatas: 20 g nikelio oksido (juodo) ištirpinama acto rūgštyje ir maišant kaitinama, kol mišinys tampa šviesiai žalias. Acto rūgšties perteklius nusausinamas, likusi dalis išdžiovinama ir sumalama į miltelius.Hidroksilamino HCl gamyba http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Taip tai veikia. Man sunku galiausiai atskirti druską nuo mda? Nesuprantu, kad tas pats, kas work up, kaip įprasta? Ar kas nors gali paaiškinti? Išbandžiau tai, ką turiu, juoda ir iš karto rūko.
Na, jei turite lengvai suprantamą protokolą, kokia problema? Ko TIKRAI nesuprantate procedūroje?
- By kaydoe
TAIP
"Tirpalas buvo atvėsintas ir ekstrahuotas ksilenu. Tirpalas buvo filtruojamas, o filtratas plaunamas ksilenu ir ksileno porcijos sudedamos kartu. Į ksileną buvo įpilta apie 100 ml konc HCL, suplakta ir atskirta. Vandeninis tirpalas ekstrahuotas ksilenu ir ksilenas atskirtas. Po to aminas iš vandeninės dalies buvo išlaisvintas NaOH ir apdorotas įprastu būdu, kad būtų gautas MDA".
blogai parašyta.
"Tirpalas buvo atvėsintas ir ekstrahuotas ksilenu. Tirpalas buvo filtruojamas, o filtratas plaunamas ksilenu ir ksileno porcijos sudedamos kartu. Į ksileną buvo įpilta apie 100 ml konc HCL, suplakta ir atskirta. Vandeninis tirpalas ekstrahuotas ksilenu ir ksilenas atskirtas. Po to aminas iš vandeninės dalies buvo išlaisvintas NaOH ir apdorotas įprastu būdu, kad būtų gautas MDA".
blogai parašyta.
↑View previous replies…
- By archae
Šiek tiek trūksta aiškumo, bet nieko neįveikiamo, jei suprantate, kas vyksta
Čia jūs naudojate ksileną, kad ekstrahuotumėte savo aminą (gautą iš amido), kuris "plaukioja" reakcijos mišinyje. Kadangi aminas yra laisvosios bazės pavidalo, jis netirpsta vandenyje, bet tirpsta organiniuose tirpikliuose.
Tuomet parūgštinkite HCl, kad laisvąją bazę paverstumėte hidrochlorido druska, kuri tampa netirpi ksilene ir patenka į vandenį. Amino turintį vandenį plaunate ksilenu, kad pašalintumėte visas vandenyje netirpias priemaišas, ir galiausiai vandenį vėl bazuojate, kad gautumėte laisvąją bazę - galutinį produktą.
Čia jūs naudojate ksileną, kad ekstrahuotumėte savo aminą (gautą iš amido), kuris "plaukioja" reakcijos mišinyje. Kadangi aminas yra laisvosios bazės pavidalo, jis netirpsta vandenyje, bet tirpsta organiniuose tirpikliuose.
Tuomet parūgštinkite HCl, kad laisvąją bazę paverstumėte hidrochlorido druska, kuri tampa netirpi ksilene ir patenka į vandenį. Amino turintį vandenį plaunate ksilenu, kad pašalintumėte visas vandenyje netirpias priemaišas, ir galiausiai vandenį vėl bazuojate, kad gautumėte laisvąją bazę - galutinį produktą.
- By HIT MONKEY
Sveiki, draugai, turiu klausimą=
MDA hidrochloridas plūduriuoja vandenyje. Kaip priversti jį kristalizuotis?
MDA hidrochloridas plūduriuoja vandenyje. Kaip priversti jį kristalizuotis?
Piperonalas ---(Henrio reakcija su EtNO2)---> metieleno dioksifenilpropenas -----NaBH4, AlHg ir kt.-----------> Aminas
- By Macondor
Ir kokios formos, jei herny reakcijoje naudojame nitrometaną vietoj nitroetano
- By Raxd
Jei Henrio reakcijai naudosite MeNO2 (nitroMETHANE), o ne EtNO2 ( nitroETHANE), gausite nitrostireną , šiuo atveju 3,4 metilendioksi-beta-nitrostireną. Tai labai panašu į tai, ką norite gauti, taip pat gelsvi kristalai, tačiau nesusidarys aktyvus aminas!
Jei naudosite EtNO2 , gausite norimą substratą (3,4 metilendioksifenil2-nitropropeną), kuris redukuosis iki aktyvaus amino ( MDA ) .
Jei naudosite EtNO2 , gausite norimą substratą (3,4 metilendioksifenil2-nitropropeną), kuris redukuosis iki aktyvaus amino ( MDA ) .
Sveiki, draugai, esu naujokas ir neturiu jokių žinių apie chemiją.
Norėčiau sužinoti, kokį kristalizacijos metodą naudojote paskutiniame etape.
Norėčiau sužinoti, kokį kristalizacijos metodą naudojote paskutiniame etape.
Vykdydamas MDA heliono + hidroksilamino sintezę pasiekiu 60 % išeigą. Geriausias būdas gaminti dideliais kiekiais.
- By HIT MONKEY
Sveiki draugai. Turiu klausimą
1. Paskutiniame etape naudojate kristalizacijos metodą su HCl dujų srautu. Ar tai teisinga, ar jis sudega?
2. Amidas.
100 g aldoksimo sumaišoma su 300 ml ksileno ir 2 g nikelio acetato, pridedama ir refliuksuojama 5 valandas. Išdistiliuojama apie 100 ml ksileno ir leidžiama mišiniui atvėsti. Amidas maždaug 70. Gramai atskiriami, filtruojami ir džiovinami. Galima perkristalizuoti ksilenu.
=Kiek šilumos galite atiduoti?
3. Aldoksimas.
Jei aldoksimas nesukietėja Įpilkite daugiau hidroksilamino ir bazės.
Kiek hidroksilamino ir bazės reikia pridėti?
ačiū
1. Paskutiniame etape naudojate kristalizacijos metodą su HCl dujų srautu. Ar tai teisinga, ar jis sudega?
2. Amidas.
100 g aldoksimo sumaišoma su 300 ml ksileno ir 2 g nikelio acetato, pridedama ir refliuksuojama 5 valandas. Išdistiliuojama apie 100 ml ksileno ir leidžiama mišiniui atvėsti. Amidas maždaug 70. Gramai atskiriami, filtruojami ir džiovinami. Galima perkristalizuoti ksilenu.
=Kiek šilumos galite atiduoti?
3. Aldoksimas.
Jei aldoksimas nesukietėja Įpilkite daugiau hidroksilamino ir bazės.
Kiek hidroksilamino ir bazės reikia pridėti?
ačiū
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Ruošiuosi įkurti nedidelę laboratoriją. Tačiau dar to nepadariau. Ar šis metodas veikia?
ar jis nepavyko
ar jis nepavyko
- By HIT MONKEY
Sveiki, drauge, turiu klausimą.
Paskutiniame žingsnyje jūs tiesiog naudojate
(NaOH) tuo atveju, jei jis kristalizuotųsi, tiesa?
O .PH vertė turėtų būti 7,5, tiesa?
Aš nelabai išmanau apie chemiją.
Jei prisipažinsiu, tai kad nežinau. Ką reikia daryti pridėjus medžiagos (NaOH), kad gautume MDA? Noriu paklausti, ar galite man pasakyti?
Paskutiniame žingsnyje jūs tiesiog naudojate
(NaOH) tuo atveju, jei jis kristalizuotųsi, tiesa?
O .PH vertė turėtų būti 7,5, tiesa?
Aš nelabai išmanau apie chemiją.
Jei prisipažinsiu, tai kad nežinau. Ką reikia daryti pridėjus medžiagos (NaOH), kad gautume MDA? Noriu paklausti, ar galite man pasakyti?
Nėra nė velnio įmanoma, kad jūs ar kas nors kitas gautumėte 60 % bendrą išeigą pagal visą šią schemą nuo heliono iki MDA. Ši vieta yra šūdas. Galiu teikti konsultacijas ir norėčiau tai daryti už tinkamą kainą. Galbūt koks nors modas gali padėti man padėti šiems pasiklydusiems bičiuliams.
