Tikriausiai turėčiau pradėti nuo to, kad pasakysiu: slėgio reakcijos paprastai nėra gera idėja. Kam bandyti pagaminti bombą, jei galima tiesiog uždėti kondensatorių ant viršaus? Teisingai. Vis dėlto bandyti dalykus nėra neteisėta (iš tikrųjų tai priklauso nuo to), o savo atveju aš pradedu nuo 0,15 g pseudo, viską laikau labai mažą ir tam tikrais momentais tikrinu slėgį buteliuke. Remiantis kai kuriais skaičiavimais, su tokiu minimaliu medžiagos kiekiu turėčiau būti saugus bet kokiu atveju, pats buteliukas yra išbandytas 160 psi ir tikriausiai daugiau (visada patikrinkite, ar nėra įtrūkimų).
Savo pseudomėgintuvėlį išvaliau katijonų mainais + bazine ekstrakcija. Nesu visiškai tikras dėl jos grynumo, bet turiu spėti, kad tai daugiausia pseudobazė. Skurdi išeiga (20 %). Vis dar turiu likučių. Redukcijai naudosiu freebazę.
Mano pirmoji reakcija: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (kolboje), 24 h. Naudojau maišymo strypą, todėl pabaigoje daug RP prilipo prie stiklo, todėl nesu tikras, ar ši sąveika buvo gera. Kolboje yra refliuksas, nes indo viršus nėra atšaldytas. Įpilta vandens -> viskas geltonuoja -> filtruojamas RP--> į filtratą įpilta bazės + šiek tiek tiosulfato + tolueno ir ekstrahuotas toluenas ir leista jam išgaruoti. Aptikta labai mažai aliejinės medžiagos, gal keli mg. Atlikus bandymą, tai buvo gana aštrus, ėsdinantis dūmas; tai buvo metamfetaminas. Tačiau nė iš tolo neprilygsta priimtinai išeigai. Atlikau daugiau ištraukimų; beveik nieko... Išgarinau vandenį: nieko neliko (išskyrus KOH / druską, aišku, bet nieko naudingo. Taigi, PSE/metas nuo manęs pabėgo (o gal jis apskritai nebuvo grynas?). Taip pat galvoju, ar aš nesugebėjau išgarinti tolueno su metamfetamino laisvosios bazės? Ar jis galėjo būti išgarintas kartu su toluenu. Galvojau, kad tai mažai tikėtina, bet ne neįmanoma...
Antras bandymas: Dabar aš buvau atsargesnis, 0,15 g PSE laisvosios bazės / 50 mg RP / 0,3 I2 / 0,3 dH2O. Tačiau pirmiausia leidau RP ir I2 sureaguoti (jie yra gryni). Susidarė rudas mišinys (galvojau, jei slėgis sumažina HI susidarymą, tai gal reikia tai padaryti pirmiau (nors pats tuo nelabai tikiu). Po 1 val. papildomai pridėjau 0,03 g RP. Reakcija daugiausia gelsva, o RP sulipęs, nors vis dar šnypščia ir, atrodo, didėja pridėjus RP. Leidžiu pastovėti 24 h (visada 120 °C) ir vis dar šnypščia, nusprendžiau palikti dar 12 h (ant RP vis dar formuojasi burbuliukai). Jei nuimam dangtelį, dar šiek tiek šnypščia, taip pat atsiranda baltų dūmų, tačiau atidarius buteliuką slėgis neišsisklaido. Nusprendžiu sustabdyti reakciją. Įpilu vandens, bet šį kartą mišinys atrodo pieno baltumo... Tai nėra gerai. Atlieku visą procesą, pridedu pagrindo --> dabar jis tampa labai drumstas, susidaro kažkokia puri medžiaga (vadinasi, mano PSE nėra toks grynas, kaip maniau?). Bandau nufotografuoti. Mano katė įeina į vidų (jai draudžiama įeiti į šią teritoriją ir ji yra protinga, todėl žino tai, bet, deja, ji taip pat gerai slepiasi). Visą daiktą numetė ant grindų. Į ant grindų esantį tirpalą su ašaromis įpilta šiek tiek papildomo sūrymo. Pabandykite šiek tiek atsigauti liūdniausioje scenoje. Tai, kas man liko, dabar yra ruda vandens suspensija su skaidriu tolueno sluoksniu (ir gerai atrodančios grindys, išvalytos KOH). Nusprendžiu išgauti tolueną ir pridėti HCl (nepatiko mano laisvosios bazės rezultatai, o gal su mažiausia išeiga bent jau cistalai vizualiai turės šiek tiek tūrio). Žinoma, šiuo metu turiu mažai vilčių. Ant aq Hcl tirpalo uždėjau ventiliatorių ir šiek tiek šilumos (lauke). Tai vyksta tuo metu, kai rašau, todėl čia mažai kliuvinių.
Keletas minčių:
-Turėsiu papildomai išvalyti savo pseudo, manau. Pieniška išvaizda po to, kai antruoju bandymu įpilu vandens, mane erzina. Jei turiu meth HI arba pseudo HI, jie turėtų ištirpti vandenyje, taigi vyksta kažkas, ko nenoriu. Be to, taip neatsitiko naudojant trumpesnį laiką. Ar galima šalutinė reakcija, dėl kurios susidaro junginys, nesunkiai ištirpstantis vandenyje?
-nelabai suprantu, ar slėginis indas čia veikia prieš mane. Po 24 val. vis dar susidarė burbuliukų, bet nesu tikras, ar turiu per daug į tai atsižvelgti.
-Manau dar įpilti mažiau vandens. Naudojant refliukso sistemą su aušintuvu, vandens nuostoliai bus didesni, palyginti su slėginiu indu. Žinoma, visa reakcija iš tikrųjų niekada nevirsta, nes, kaip spėjama, tam trukdo slėgis. Mano paprastu požiūriu, man nereikia virimo, man reikia tik temperatūros, kad galėčiau tęsti redukciją.
Patarimai sveikintini;