aš aptikau šį naujovišką būdą ir bandžiau tai padaryti , bet susidūriau su problemomis tikiuosi, kad padėsite man tai išsiaiškinti.
užsisakiau 1 kg 2,5 Dmba iš Kinijos.
štai kokie žingsniai :
1. Ištirpinkite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehido 50 ml metanolio ir 6,1 g (100 mmol) nitrometano 1 l stiklinėje. Tirpalą išmaišykite ir atvėsinkite iki 0~5 laipsnių C.
2. Ištirpinkite 8,4 g (150 mol) kalio hidroksido 25 ml metanolio. Tirpalą išmaišykite ir atvėsinkite iki 0~5 laipsnių C temperatūros.
3. Įdėkite ąsotį su 2,5-dimetoksi benzaldehido tirpalu (1) į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės. Termometru stebėkite temperatūrą stiklinės viduje ir įjunkite maišyklę.
4. Lašintuvu lėtai įpilkite kalio hidroksido tirpalo į ąsotį. Venkite, kad temperatūra neviršytų 5 laipsnių C.
5. Baigę pilti (paprastai per 1 valandą), maišykite mišinį dar 30 min.
6. Paruoškite 300 ml 10 % HCl tirpalo ir maišydami mišinį atvėsinkite jį iki 5-10 laipsnių C temperatūros.
7. Į ąsotį su mišiniu įpilkite atvėsinto 10 % HCl tirpalo per 5 kartus kas 5 min (maždaug 60 ml vieną kartą) maišydami.
8. Dabar mišinio viduje matomas geltonos spalvos kristalas. Paruoškite Buchnerio piltuvėlį ir kolbą bei naudokite siurbimo šaltinį kristalui surinkti. Jums nereikia džiovinti ir sverti kristalo.
***Pirmoji nuotrauka, kai pamatysite geltoną (tamsesnis yra nesureagavęs DMBA ans buvo pašalintas.
9. Sumaišykite 300 ml 32 % HCl tirpalo ir 150 ml IPA 1 l stiklinėje. Tirpalą atvėsinkite iki 5 laipsnių C temperatūros.
10. Į HCl/IPA tirpalą iš (9) įpilkite drėgną kristalą iš (8). Įdėkite ąsotį į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės.
11. Paruoškite 45 g cinko miltelių. Miltelius įmaišykite į maišomąjį tirpalą per 1 valandą. Neskubėkite, kitaip susidarys daug geltonų burbuliukų. Naudokite nedidelį šaukštą ir pilkite lėtai.
12. Baigę pridėti. Mišinį maišykite dar 2 valandas, dabar matysite, kad tirpalas tampa skaidrus, o dugne gali būti šiek tiek neištirpusio cinko. Neištirpusių cinko miltelių paviršiuje matysite labai mažą vandenilio burbuliuką. Padėkite mišinį uždengtą dangteliu į šaldytuvą vienai nakčiai. Tuo pačiu metu 100 g natrio hidroksido sumaišykite su 150 ml vandens. Į vandenį NaOH įpilkite per 3 ar 4 kartus, kad nepakiltų temperatūra. NaOH tirpalą taip pat įdėkite į šaldytuvą.
13. Įdėkite ąsotį su mišiniu į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės. Į maišomąjį mišinį lėtai įpilkite NaOH tirpalo, kad nepakiltų temperatūra.
14. Baigus pilti, į mišinį įpilama dar 50 g NaCl ir mišinys palaikomas kelias valandas, kol matomas gerai atsiskyręs IPA sluoksnis.
15. IPA sluoksnį lašintuvu atsargiai nusiurbkite į indą. Į mišinį įpilkite 50 ml IPA ir du kartus siurbkite, kad surinktumėte produktą.
16. IPA su 2C-H padėkite po ventiliatoriumi, kad jis išgaruotų. Po kelių valandų gausite geltonos spalvos aliejų (2C-H). Galite sumaišyti 200 g natrio hidroksido su 300 ml vandens. Į vandenį NaOH įpilkite per 3 ar 4 kartus, kad nepakiltų temperatūra. Įdėkite NaOH tirpalą į šaldytuvą.
17. Pasverkite aliejų ir jį užrašykite. Jei turite svarstyklių viršutinės ribos problemą, paruoškite mažesnį indą ir užrašykite tuščią svorį. Vykstant IPA garinimui, mišinį galite perpilti į mažesnį indą.
*** PIC čia gavau 2ch, ekstrahuotą dmba su ipa ir išdžiovintą (mano 2ch buvo šiek tiek tamsus, nors tikrai stebėjau temperatūrą.
18. 100 mmol 2C-H ištirpinkite 50 ml GAA 1 l ąsotyje ir pastatykite ąsotį į ledo vonelę su maišykle.
19. Kitoje stiklinėje sumaišykite 120 ml GAA, 40 ml vandens, 11,8 g sieros rūgšties (120 mmol) ir 14,3 g kalio bromido (120 mmol). Į mišinį maišant įpilkite 5,8 g 35 % vandenilio peroksido tirpalo (60 mmol). Pamatysite, kad pasikeitė spalva.
20. Naudodami lašintuvą lėtai maišydami įpilkite mišinį iš (19) į mišinį iš (18). Baigę pridėti, maišydami į mišinį įpilkite 5,8 g 35 % vandenilio peroksido tirpalo (60 mmol). Maišant palaukite dar 20 min.
* čia yra brominimo etapas, manau, kad viskas teisingai pavyko... tiesiog viską sumaišykite.
21. Lėtai įpilkite NaOH tirpalo iš (16) į mišinį ledo vonioje.
* tai nuotrauka su plūduriuojančiais juodais gleivynais
22. Dabar spalva turėtų būti tamsiai ruda. Į mišinį maišant įpilkite 100 ml tolueno. Po 5 min. maišymo mišinį pasodinkite ir palaukite, kol atsiskirs sluoksniai. Išsiurbkite tolueną lašintuvu ir surinkite tolueną. Šį veiksmą kartokite tol, kol toluenas taps skaidrus. Tolueno reikia įpilti gal 3 ar daugiau kartų, tai priklauso nuo jūsų įgūdžių.
*pridėkite nuotrauką su sluoksnių išskyrimu iš tolueno. Aš taip pat naudojau skiriamąjį piltuvėlį, kad įsitikinčiau, jog toluenas yra kuo švaresnis ir jame nėra vandens.
23. Tolueną uždėkite ant maišyklės ir įpilkite 13,6 g 32 % HCl tirpalo (120 mmol). Maišant matysite, kad toluene susidaro šiek tiek druskos. Po kelių minučių nutraukite maišymą ir piltuvėliu bei filtru surinkite druskos miltelius. Jie turi būti tamsiai rudos spalvos.
*** Štai čia galiu susidurti su problema, į tolueną įpylus hcl, vietoj susidariusios druskos susidaro tik juodas lipnumas, kuris krenta į dugną, ir aš galiausiai turiu didelį jo kiekį T_T
24. Miltelius ant filtro lašintuvu plaukite acetonu, kol spalva taps balta.
Dabar tikrai nežinau, ką daryti? Turiu tą juodą tirpalą, kuris nuskendo dugne, spėju, kad tai 2cb, iš kurio negali susidaryti druska, ir jis suskystėjo, tapo netirpus toluene ir nuskendo dugne?
Aš turiu prieigą prie DCM, įdomu, ką man daryti toliau? Ar turėčiau surinkti tą juodą nuskendusį tirpalą ir ką nors su juo daryti?
Be to, mano 2ch aliejus buvo tamsus, ar tai svarbu?
užsisakiau 1 kg 2,5 Dmba iš Kinijos.
štai kokie žingsniai :
1. Ištirpinkite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehido 50 ml metanolio ir 6,1 g (100 mmol) nitrometano 1 l stiklinėje. Tirpalą išmaišykite ir atvėsinkite iki 0~5 laipsnių C.
2. Ištirpinkite 8,4 g (150 mol) kalio hidroksido 25 ml metanolio. Tirpalą išmaišykite ir atvėsinkite iki 0~5 laipsnių C temperatūros.
3. Įdėkite ąsotį su 2,5-dimetoksi benzaldehido tirpalu (1) į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės. Termometru stebėkite temperatūrą stiklinės viduje ir įjunkite maišyklę.
4. Lašintuvu lėtai įpilkite kalio hidroksido tirpalo į ąsotį. Venkite, kad temperatūra neviršytų 5 laipsnių C.
5. Baigę pilti (paprastai per 1 valandą), maišykite mišinį dar 30 min.
6. Paruoškite 300 ml 10 % HCl tirpalo ir maišydami mišinį atvėsinkite jį iki 5-10 laipsnių C temperatūros.
7. Į ąsotį su mišiniu įpilkite atvėsinto 10 % HCl tirpalo per 5 kartus kas 5 min (maždaug 60 ml vieną kartą) maišydami.
8. Dabar mišinio viduje matomas geltonos spalvos kristalas. Paruoškite Buchnerio piltuvėlį ir kolbą bei naudokite siurbimo šaltinį kristalui surinkti. Jums nereikia džiovinti ir sverti kristalo.
***Pirmoji nuotrauka, kai pamatysite geltoną (tamsesnis yra nesureagavęs DMBA ans buvo pašalintas.
9. Sumaišykite 300 ml 32 % HCl tirpalo ir 150 ml IPA 1 l stiklinėje. Tirpalą atvėsinkite iki 5 laipsnių C temperatūros.
10. Į HCl/IPA tirpalą iš (9) įpilkite drėgną kristalą iš (8). Įdėkite ąsotį į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės.
11. Paruoškite 45 g cinko miltelių. Miltelius įmaišykite į maišomąjį tirpalą per 1 valandą. Neskubėkite, kitaip susidarys daug geltonų burbuliukų. Naudokite nedidelį šaukštą ir pilkite lėtai.
12. Baigę pridėti. Mišinį maišykite dar 2 valandas, dabar matysite, kad tirpalas tampa skaidrus, o dugne gali būti šiek tiek neištirpusio cinko. Neištirpusių cinko miltelių paviršiuje matysite labai mažą vandenilio burbuliuką. Padėkite mišinį uždengtą dangteliu į šaldytuvą vienai nakčiai. Tuo pačiu metu 100 g natrio hidroksido sumaišykite su 150 ml vandens. Į vandenį NaOH įpilkite per 3 ar 4 kartus, kad nepakiltų temperatūra. NaOH tirpalą taip pat įdėkite į šaldytuvą.
13. Įdėkite ąsotį su mišiniu į didelį indą su ledo ir druskos vonelėmis ir pastatykite didelį indą ant magnetinės maišyklės. Į maišomąjį mišinį lėtai įpilkite NaOH tirpalo, kad nepakiltų temperatūra.
14. Baigus pilti, į mišinį įpilama dar 50 g NaCl ir mišinys palaikomas kelias valandas, kol matomas gerai atsiskyręs IPA sluoksnis.
15. IPA sluoksnį lašintuvu atsargiai nusiurbkite į indą. Į mišinį įpilkite 50 ml IPA ir du kartus siurbkite, kad surinktumėte produktą.
16. IPA su 2C-H padėkite po ventiliatoriumi, kad jis išgaruotų. Po kelių valandų gausite geltonos spalvos aliejų (2C-H). Galite sumaišyti 200 g natrio hidroksido su 300 ml vandens. Į vandenį NaOH įpilkite per 3 ar 4 kartus, kad nepakiltų temperatūra. Įdėkite NaOH tirpalą į šaldytuvą.
17. Pasverkite aliejų ir jį užrašykite. Jei turite svarstyklių viršutinės ribos problemą, paruoškite mažesnį indą ir užrašykite tuščią svorį. Vykstant IPA garinimui, mišinį galite perpilti į mažesnį indą.
*** PIC čia gavau 2ch, ekstrahuotą dmba su ipa ir išdžiovintą (mano 2ch buvo šiek tiek tamsus, nors tikrai stebėjau temperatūrą.
18. 100 mmol 2C-H ištirpinkite 50 ml GAA 1 l ąsotyje ir pastatykite ąsotį į ledo vonelę su maišykle.
19. Kitoje stiklinėje sumaišykite 120 ml GAA, 40 ml vandens, 11,8 g sieros rūgšties (120 mmol) ir 14,3 g kalio bromido (120 mmol). Į mišinį maišant įpilkite 5,8 g 35 % vandenilio peroksido tirpalo (60 mmol). Pamatysite, kad pasikeitė spalva.
20. Naudodami lašintuvą lėtai maišydami įpilkite mišinį iš (19) į mišinį iš (18). Baigę pridėti, maišydami į mišinį įpilkite 5,8 g 35 % vandenilio peroksido tirpalo (60 mmol). Maišant palaukite dar 20 min.
* čia yra brominimo etapas, manau, kad viskas teisingai pavyko... tiesiog viską sumaišykite.
21. Lėtai įpilkite NaOH tirpalo iš (16) į mišinį ledo vonioje.
* tai nuotrauka su plūduriuojančiais juodais gleivynais
22. Dabar spalva turėtų būti tamsiai ruda. Į mišinį maišant įpilkite 100 ml tolueno. Po 5 min. maišymo mišinį pasodinkite ir palaukite, kol atsiskirs sluoksniai. Išsiurbkite tolueną lašintuvu ir surinkite tolueną. Šį veiksmą kartokite tol, kol toluenas taps skaidrus. Tolueno reikia įpilti gal 3 ar daugiau kartų, tai priklauso nuo jūsų įgūdžių.
*pridėkite nuotrauką su sluoksnių išskyrimu iš tolueno. Aš taip pat naudojau skiriamąjį piltuvėlį, kad įsitikinčiau, jog toluenas yra kuo švaresnis ir jame nėra vandens.
23. Tolueną uždėkite ant maišyklės ir įpilkite 13,6 g 32 % HCl tirpalo (120 mmol). Maišant matysite, kad toluene susidaro šiek tiek druskos. Po kelių minučių nutraukite maišymą ir piltuvėliu bei filtru surinkite druskos miltelius. Jie turi būti tamsiai rudos spalvos.
*** Štai čia galiu susidurti su problema, į tolueną įpylus hcl, vietoj susidariusios druskos susidaro tik juodas lipnumas, kuris krenta į dugną, ir aš galiausiai turiu didelį jo kiekį T_T
24. Miltelius ant filtro lašintuvu plaukite acetonu, kol spalva taps balta.
Dabar tikrai nežinau, ką daryti? Turiu tą juodą tirpalą, kuris nuskendo dugne, spėju, kad tai 2cb, iš kurio negali susidaryti druska, ir jis suskystėjo, tapo netirpus toluene ir nuskendo dugne?
Aš turiu prieigą prie DCM, įdomu, ką man daryti toliau? Ar turėčiau surinkti tą juodą nuskendusį tirpalą ir ką nors su juo daryti?
Be to, mano 2ch aliejus buvo tamsus, ar tai svarbu?
Last edited by a moderator:
