G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,730
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,898
- Points
- 113
- Deals
- 1
Įvadas
Sukurtas amfetamino gamybos metodas, kurį taikant išvengiama bazių naudojimo, nenaudojami toksiški ir pavojingi reagentai, reikalingos švelnios reakcijos sąlygos, galutiniuose produktuose iš esmės nesusidaro šalutinių produktų ar priemaišų, todėl nereikia atskirų gryninimo etapų, yra trumpas, nenaudojamos kontroliuojamos medžiagos, yra labai tvirtas ir tinka gaminti dideliais kiekiais. Taikant šį metodą taip pat pasinaudojama įgimta pradinių medžiagų stereochemija, todėl nereikia atlikti skiriamųjų etapų.
Įranga ir stiklo indai:
Įranga ir stiklo indai:
- Trijų kaklelių apvalaus dugno kolba 150 ml.
- pH indikatorių popierėliai.
- Stiklainiai (100 ml x2, 1 L, 250 ml x2).
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-100 g).
- Ledo ir (arba) vandens vonia.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Laboratorinis termometras.
- Buchnerio kolba ir piltuvas.
- Hiršo piltuvėlis.
- Filtravimo popierius.
- TLC plokštelė.
- Celitas.
- lašėjimo piltuvėlis.
- Vandenilio dujų (H2) šaltinis.
- Balionėlis.
Reagentai.
- (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinonas 6,00 g (33,9 mmol).
- Paladis ant anglies (50 % drėgno vandens) 10 % 0,34 g.
- SDA-3A (tirpiklis, kurį sudaro 95 % etanolio ir 5 % metanolio) 60 ml.
- Sieros rūgštis (H2SO4 (aq)) 25% ~7 ml.
- Izopropilo alkoholis IPA (arba eteris).
Procedūros
1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10 % paladžio ant anglies (50 % drėgno vandens) ir 60 ml SDA-3A (tirpiklio, kurį sudaro 95 % etanolio ir 5 % metanolio) maišoma trijų kaklelių 150 ml apvaliadugnėje kolboje po vandenilio pripildytu balionu aplinkos temperatūroje (apie 20 °C), kol TLC būdu nebeaptinkama oksazolidinono, ~ 4 val.
2 . Tada reakcijos mišinys filtruojamas per Celito pagalvėlę ant Hirscho piltuvėlio, kad būtų pašalintas katalizatorius.
3. Po to per 3 min. į filtratą lašiniu būdu įpilta 7 ml 25 % H2SO4 (aq) iki neutralaus pH.
4. Po 15 min. aušinimo ledo ir vandens vonelėje mišinys filtruojamas, kad būtų surinktas dekstromfetamino sulfatas, naudojant šaltą sausą IPA (arba eterį) kolbai ir pyragui skalauti.
5. Po džiovinimo iš viso gaunama 5,79 g dekstromamfetamino sulfato, išeiga 93 %. Šios medžiagos 100 % koncentracija nustatoma HPLC metodu.
2 . Tada reakcijos mišinys filtruojamas per Celito pagalvėlę ant Hirscho piltuvėlio, kad būtų pašalintas katalizatorius.
3. Po to per 3 min. į filtratą lašiniu būdu įpilta 7 ml 25 % H2SO4 (aq) iki neutralaus pH.
4. Po 15 min. aušinimo ledo ir vandens vonelėje mišinys filtruojamas, kad būtų surinktas dekstromfetamino sulfatas, naudojant šaltą sausą IPA (arba eterį) kolbai ir pyragui skalauti.
5. Po džiovinimo iš viso gaunama 5,79 g dekstromamfetamino sulfato, išeiga 93 %. Šios medžiagos 100 % koncentracija nustatoma HPLC metodu.
Šaltinis
Jungtinių Amerikos Valstijų (12) patentinė paraiška US 2010.01251.46A1