Įvadas
Yra paprastas piperino ekstrakcijos iš juodojo popieriaus metodas. Piperinas gali būti naudojamas kaip kelių etapų pirmtakas MDMA sintezei.Reagentai:
- Malti juodieji pipirai 300 g;
- Etanolis 616 ml (88 %);
- Kalio hidroksidas (KOH) 24 g;
- Distiliuotas vanduo ~ 1 l;
- Soksleto ekstraktorius 500 ml.
- Apvalaus arba plokščio dugno kolba;
- grįžtamasis kondensatorius;
- filtravimo popieriaus įvorės [vietoj filtravimo popieriaus įvorės galima naudoti specialius celiuliozės antpirščius];
- Popierinis filtras;
- Eksikatorius su šarmu arba vakuumu;
- Šaldiklis;
- Virimo drožlės;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Stiklainiai (1 l; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Kaitinimo plokštelė;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
- Plastikinis šaukštas;
- pH indikatorinis popierius;
- stiklinė lazdelė ir mentelė;
Procedūros
1 etapas. Piperino ekstrakcija
1. Malti juodieji pipirai 300 g - tai 5 ekstrakcijos partijos po 60 g.
2. Į Soksleto ekstraktorių įdedama filtrinio popieriaus įvorė.
3. Malti juodieji pipirai supilami į rankovę.
4. Į kolbą su verdančiomis drožlėmis įpilama 400 ml etanolio (88 %) ir surenkamas ekstrahavimo įrenginys.
5. Alkoholis pasiekia virimo temperatūrą ir pradedamas ekstrahavimo procesas.
6. Alkoholio kondensacijos ciklas kartojamas tol, kol iš rankovės išteka bespalvis etanolis.
7. Kai etanolis tampa bespalvis, į rankovę įdedama kita maltų pipirų porcija (60 g).
2 etapas. Piperino išskyrimas
9. Kalio hidroksidas ištirpinamas etanolyje.
10. Gautas juodųjų pipirų ekstraktas filtruojamas per popierinį filtrą tiesiai į paruoštą KOH etanolio tirpalą.
11. Gautas tirpalas kaitinamas iki 60-70 ℃.
12. Į pašildytą tirpalą dalimis pilamas distiliuotas vanduo (apie 1 l), kol nustoja formuotis geltonos piperino nuosėdos.
13. Gauta suspensija atšaldoma šaldiklyje 24 val.
14. Nuosėdos filtruojamos per popierinį filtrą.
15. Išfiltruotos piperino nuosėdos džiovinamos eksikatoriuje virš šarmo arba po ventiliatoriniu šildytuvu iki pastovios masės.
16. Nuosėdos turi būti silpno pipirų kvapo, o lydymosi temperatūra 127-128 °C.
17. Ekstrakcinio piperino išeiga yra 17 g.
1. Malti juodieji pipirai 300 g - tai 5 ekstrakcijos partijos po 60 g.
2. Į Soksleto ekstraktorių įdedama filtrinio popieriaus įvorė.
3. Malti juodieji pipirai supilami į rankovę.
4. Į kolbą su verdančiomis drožlėmis įpilama 400 ml etanolio (88 %) ir surenkamas ekstrahavimo įrenginys.
5. Alkoholis pasiekia virimo temperatūrą ir pradedamas ekstrahavimo procesas.
6. Alkoholio kondensacijos ciklas kartojamas tol, kol iš rankovės išteka bespalvis etanolis.
7. Kai etanolis tampa bespalvis, į rankovę įdedama kita maltų pipirų porcija (60 g).
Pastaba: alkoholio kolboje nereikėtų keisti viso ekstrakcijos proceso metu.
8. Taip ekstrakcija tęsiama tol, kol baigiamas gaminti visas maltų pipirų kiekis.2 etapas. Piperino išskyrimas
9. Kalio hidroksidas ištirpinamas etanolyje.
10. Gautas juodųjų pipirų ekstraktas filtruojamas per popierinį filtrą tiesiai į paruoštą KOH etanolio tirpalą.
11. Gautas tirpalas kaitinamas iki 60-70 ℃.
12. Į pašildytą tirpalą dalimis pilamas distiliuotas vanduo (apie 1 l), kol nustoja formuotis geltonos piperino nuosėdos.
13. Gauta suspensija atšaldoma šaldiklyje 24 val.
14. Nuosėdos filtruojamos per popierinį filtrą.
15. Išfiltruotos piperino nuosėdos džiovinamos eksikatoriuje virš šarmo arba po ventiliatoriniu šildytuvu iki pastovios masės.
16. Nuosėdos turi būti silpno pipirų kvapo, o lydymosi temperatūra 127-128 °C.
17. Ekstrakcinio piperino išeiga yra 17 g.
