Įvadas
Šioje temoje pateikiamas alfa-PVP sintezės metodas vidutiniu mastu nuo 1 iki 10 kg. Yra parengtos išsamios vaizdo pamokos, kurios leidžia kiekvienam pasigaminti šią medžiagą. Čia taip pat rasite reikiamos įrangos ir reagentų sąrašą.
Laboratorinė įranga ir medžiagos:
Šioje temoje pateikiamas alfa-PVP sintezės metodas vidutiniu mastu nuo 1 iki 10 kg. Yra parengtos išsamios vaizdo pamokos, kurios leidžia kiekvienam pasigaminti šią medžiagą. Čia taip pat rasite reikiamos įrangos ir reagentų sąrašą.
Laboratorinė įranga ir medžiagos:
- Apvalaus dugno kolba.
- Stovas ir spaustukas tvirtinimui.
- Atbulinis kondensatorius.
- Piltuvėlis.
- pH indikatoriaus popierėliai.
- Ėduonėliai.
- Vakuumo šaltinis.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-2000 g).
- 100, 500 ir 1000 ml matavimo cilindrai.
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 1 l atskiriamasis piltuvas.
- Laboratorinis termometras.
- Büchnerio kolba ir piltuvas.
- Vakuumo šaltinis.
- Filtravimo popierius.
- Rotacinis garintuvas.
- Įprastas piltuvas.
- Valerofenonas (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Hidrobromo rūgštis (HBr) 1 kg 48 %.
- Vandenilio peroksidas (H2O2) 300 g 35 %.
- Pirolidinas 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etilacetatas 4 l.
- Natrio karbonato (Na2CO3) 20 % vandeninis tirpalas.
- Dietilo eteris (Et2O) 50 ml.
- EtOH (etilo alkoholis) 50 ml.
- Dibenzoil-D-vyno rūgštis 12,7 g, 35,5 mmol.
- Dichlormetanas (CH2Cl2) 830 ml.
- Heksanas 1100 mL.
- Koncentruota 35 % druskos rūgštis (HCl).
- Pasveriamas 1 kg valerofenono (CAS 1009-14-9) ir supilamas į reaktorių.
- Įpilkite 1000 g 48 % vandenilio chlorido rūgšties (HBr).
- Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 5 minutes.
- Į reaktoriaus kaklelyje įtaisytą lašinantį piltuvėlį įpilama 300 g 35 % vandenilio peroksido (H2O2).
- Lašinamojo piltuvėlio čiaupas atidaromas ir vandenilio peroksidas lašinamas intensyviai maišant.
- Stebėkite mišinio spalvą, kuri gali būti nuo geltonos iki raudonos. Vandenilio peroksidas pilamas tol, kol mišinio spalva pasikeičia.
- Temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 ℃. Pakilus temperatūrai, H2O2 lašinimas nutraukiamas.
- Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1,5 valandos.
- Įpilamas distiliuotas vanduo ir reakcijos mišinys maišomas 5 minutes.
- Maišymas nutraukiamas ir reakcijos mišinys suskyla į du sluoksnius. Tikslinis sluoksnis yra apačioje, o vanduo - viršutiniame sluoksnyje.
- Vandens sluoksnis pašalinamas vakuuminiu siurbliu per reaktoriaus kaklelį.
- Įpilamas vandeninis šarminis tirpalas ir maišoma 5 minutes.
- Pakartojami 9, 10 ir 11 veiksmai.
- Gautas produktas paliekamas reaktoriuje.
- Į reaktorių įpilkite 4 l etilacetato su 1,5 kg 2'-bromovalerofenono ir maišykite 5 min.
- Į reaktoriaus kaklelį įstatomas lašelinis piltuvas ir į jį įpilama 1150 ml pirolidino (CAS 123-75-1).
- Lašinamojo piltuvo čiaupas atidaromas ir pirolidinas įpilamas lašeliniu būdu intensyviai maišant.
- Temperatūra palaikoma žemesnė nei 65 ℃.
- Reakcijos mišinys intensyviai maišomas 1 valandą nuo pirolidino pridėjimo pabaigos.
- Įjungiamas reaktoriaus vakuuminis siurblys ir grįžtamojo kondensatoriaus aušinimo siurblys.
- Didžioji dalis etilacetato distiliuojama.
- Vakuuminis siurblys sustabdomas ir į reaktorių įpilamas acetonas. Toliau maišoma.
- Į piltuvėlį prie reaktoriaus kaklelio įpilama druskos rūgšties.
- Druskos rūgštis pilama tol, kol pasiekiamas pH 5. Nedidelis reakcijos mišinio kiekis išleidžiamas iš apatinio reaktoriaus čiaupo, kad pH būtų patikrintas indikatoriniu popieriumi (tam galima naudoti ir stiklinę lazdelę). Mėginys grąžinamas į reaktorių.
- Po to reakcijos mišinys supilamas į ąsotį ir 12 valandų dedamas į šaldiklį.
- Įrengiama vakuuminio filtravimo sistema (nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
- Įjungiamas vakuuminis siurblys.
- Reakcijos mišinys iš ąsočio (iš 2 etapo 13 veiksmo) supilamas į Büchnerio piltuvą.
- Reakcijos mišinys filtruojamas ir presuojamas iki vientisos masės.
- Į Büchnerio piltuvą pilamas šaltas acetonas, kad apsemtų kietąją medžiagą.
- Acetonas filtruojamas ir produktas nuplaunamas. Jei kietoji medžiaga nėra balta, 5 veiksmas kartojamas.
- Büchnerio piltuvėlio turinys supilamas į Pyrex indą džiovinimo procedūrai po acetono filtravimo ir baltos kietosios medžiagos gavimo.
- Pyrex indas pastatomas sausoje vietoje kambario temperatūroje.
- Produktas džiovinamas iki pastovios masės. Produktas sumaišomas ir periodiškai tritūruojamas, siekiant padidinti džiovinimo greitį.
- 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol ištirpinama mažiausiame distiliuoto vandens tūryje.
- Įpilkite 20 % vandeninio Na2CO3 tirpalo, kad pH būtų 8-9.
- Mišinys ekstrahuojamas 50 ml Et2O.
- Eterinis ekstraktas atskiriamas atskiriamuoju piltuvu, po to Et2O distiliuojamas.
- Laisva a-PVP bazė ištirpinama EtOH (50 ml).
- Laisvos a-PVP bazės etanolio tirpalas kaitinamas iki 70 ℃.
- Įpilama 12,7 g, 35,5 mmol Dibenzoil-D-vyno rūgšties.
- Tirpalas refliuksuojamas su grįžtamuoju kondensatoriumi 1 min ir atvėsinamas iki kambario temperatūros.
- Tirpiklis distiliuojamas.
- Likutis ištirpinamas CH2Cl2 (530 ml). Maišant įpilamas heksanas (700 mL).
- Gautieji kristalai (9,1 g) po 3 dienų surenkami filtruojant per Büchnerio kolbą ir piltuvėlį.
- Tris kartus iš eilės rekristalizuojant iš CH2Cl2/heksano (300/400 mL) gaunamas vienas diastereoizomeras (6,1 g, 61 %).
- 1, 2 ir 3 žingsniai kartojami su 11 žingsnio druska.
- Įpilamas šaltas acetonas.
- Druskos rūgštis (HCl) pilama tol, kol pasiekiamas 5 pH.
- 15 veiksmu gauti kristalai nufiltruojami ir išdžiovinami ore.
