Sveiki, naudodami šią procedūrą pirmą kartą galite gauti 50 % d izomero ir 50 % l izomero. Procedūra yra tokia: 1 g laisvosios bazės / 1 g vyno rūgšties / 2 ml vandens.
Paruoškite vandens garais distiliuotą laisvąją bazę (po distiliacijos vandens garais laisvąją bazę galima atskirti neekstrahuojant tirpikliu ir iš karto naudoti. Išsaugokite apatinę dalį, kurioje yra didžioji dalis vandens, nes joje vis dar yra tam tikras kiekis laisvosios bazės, jei jos yra daug, galite ją ekstrahuoti, išdžiovinti ir išgarinę tirpiklį gausite likutį, kuris ten liko). Dabar įpilkite į ąsotėlį arba kur norite, pavyzdžiui, 100 g vyno rūgšties, į ją įpilkite 200 ml vandens. Maišykite, kol milteliai ištirps. Kai tai įvyks, supilkite laisvą bazę, po kelių sekundžių ar minučių pamatysite tirštą masę, kuri yra tartratas. Dabar labai svarbus momentas, kai masė yra kieta, todėl turite ją kaitinti ir maišyti, kol viskas ištirps, skystis turi likti visiškai skaidrus. Jei tai darysite stiklinėje, ant viršaus uždėkite stiklinę lėkštelę, kad neišgaruotų vanduo, jis šiek tiek dūminės. Nereikės kaitinti iki virimo, niekada nematavau temperatūros, bet tiesiog būtina, kad viskas visiškai ištirptų, neužtenka, kad skystis būtų pieniškas, jis turi būti visiškai skaidrus ir atrodyti kaip distiliuotas vanduo. Tada nuleiskite viršų žemyn, uždenkite kuo nors, pavyzdžiui, maistine plėvele, kad neišgaruotų, ir palikite kur nors atvėsti, kad nejudėtų. Mažiausiai reikia 4 valandų, nieko neatsitiks, net jei paliksite 20 valandų, jis turi būti šaltas ir nusodinti ilgus adatinius tartrato kristalus. Kai taip atsitinka, ruošdami Buchnerio vakuuminį filtrą arba centrifugą, arba ką tik norite, sulaužykite kietus tartrato kristalus ir filtruokite. Vandenyje turėsite norimą d izomerą, o kietajame tartrate - l izomerą. 30 % natrio hidroksido tiesiog įpilate į skystį, kol pH bus 13, įpilate tuklio ar kito tirpiklio, kad išgautumėte, ir tada tirpiklį titruojate. Dabar galite greitai išgarinti vandens dalį, tada nukrapštyti kietąją medžiagą, susmulkinti ją į miltelius ir rekristalizuoti 50 % etanolio ir 50 % vandens tirpale. Miltelius iš vandens pilate tol, kol skysčio paviršiuje ima rodytis kristalai, esant virimo temperatūrai, tuo metu nukelkite rekristalizavimo indą nuo šildytuvo, jį kuo nors uždenkite, kad neišgaruotų, palaukite kelias valandas, paprastai užtenka maždaug 5-6 valandų, tai priklauso nuo to, ar pakankamai sutirštinote skystį su medžiaga, tada indą kelioms minutėms, maždaug 30 minučių, įdedate į šaldiklį, tai priklauso nuo to, ar neišgarinote daug alkoholio, kad skystis neužšaltų šaldiklyje, belieka tik atvėsinti, dabar kristalus iš kristalizavimo indo tiesiog išverčiame į bucherovną ar ką norite, ir turime gatavą produktą. Skystį, kurį išsiurbiame iš kristalų, sutirštiname ir vėl leidžiame jiems kristalizuotis. Jei kristalai atrodo šlapi, juos dar galite išdžiovinti šiluminiu pistoletu plaukams. Vėliau man padėkosite. Prašau visų žmonių pasidalyti jums žinomomis geromis procedūromis.
Nereikia plauti šių dantų akmenų, net ir be jų būsite daugiau nei patenkinti rezultatu. Kai buvo bandyta plauti vandeniu arba lediniu metanoliu, tai niekada nepadėjo, po plovimo gaudavosi tik į racematą panašus produktas. Buvo naudojama vyno rūgštis CAS 87-69-4. Po kaitinimo leiskite skysčiui atvėsti kambario temperatūroje, tai yra tinkama temperatūra filtravimui
Paruoškite vandens garais distiliuotą laisvąją bazę (po distiliacijos vandens garais laisvąją bazę galima atskirti neekstrahuojant tirpikliu ir iš karto naudoti. Išsaugokite apatinę dalį, kurioje yra didžioji dalis vandens, nes joje vis dar yra tam tikras kiekis laisvosios bazės, jei jos yra daug, galite ją ekstrahuoti, išdžiovinti ir išgarinę tirpiklį gausite likutį, kuris ten liko). Dabar įpilkite į ąsotėlį arba kur norite, pavyzdžiui, 100 g vyno rūgšties, į ją įpilkite 200 ml vandens. Maišykite, kol milteliai ištirps. Kai tai įvyks, supilkite laisvą bazę, po kelių sekundžių ar minučių pamatysite tirštą masę, kuri yra tartratas. Dabar labai svarbus momentas, kai masė yra kieta, todėl turite ją kaitinti ir maišyti, kol viskas ištirps, skystis turi likti visiškai skaidrus. Jei tai darysite stiklinėje, ant viršaus uždėkite stiklinę lėkštelę, kad neišgaruotų vanduo, jis šiek tiek dūminės. Nereikės kaitinti iki virimo, niekada nematavau temperatūros, bet tiesiog būtina, kad viskas visiškai ištirptų, neužtenka, kad skystis būtų pieniškas, jis turi būti visiškai skaidrus ir atrodyti kaip distiliuotas vanduo. Tada nuleiskite viršų žemyn, uždenkite kuo nors, pavyzdžiui, maistine plėvele, kad neišgaruotų, ir palikite kur nors atvėsti, kad nejudėtų. Mažiausiai reikia 4 valandų, nieko neatsitiks, net jei paliksite 20 valandų, jis turi būti šaltas ir nusodinti ilgus adatinius tartrato kristalus. Kai taip atsitinka, ruošdami Buchnerio vakuuminį filtrą arba centrifugą, arba ką tik norite, sulaužykite kietus tartrato kristalus ir filtruokite. Vandenyje turėsite norimą d izomerą, o kietajame tartrate - l izomerą. 30 % natrio hidroksido tiesiog įpilate į skystį, kol pH bus 13, įpilate tuklio ar kito tirpiklio, kad išgautumėte, ir tada tirpiklį titruojate. Dabar galite greitai išgarinti vandens dalį, tada nukrapštyti kietąją medžiagą, susmulkinti ją į miltelius ir rekristalizuoti 50 % etanolio ir 50 % vandens tirpale. Miltelius iš vandens pilate tol, kol skysčio paviršiuje ima rodytis kristalai, esant virimo temperatūrai, tuo metu nukelkite rekristalizavimo indą nuo šildytuvo, jį kuo nors uždenkite, kad neišgaruotų, palaukite kelias valandas, paprastai užtenka maždaug 5-6 valandų, tai priklauso nuo to, ar pakankamai sutirštinote skystį su medžiaga, tada indą kelioms minutėms, maždaug 30 minučių, įdedate į šaldiklį, tai priklauso nuo to, ar neišgarinote daug alkoholio, kad skystis neužšaltų šaldiklyje, belieka tik atvėsinti, dabar kristalus iš kristalizavimo indo tiesiog išverčiame į bucherovną ar ką norite, ir turime gatavą produktą. Skystį, kurį išsiurbiame iš kristalų, sutirštiname ir vėl leidžiame jiems kristalizuotis. Jei kristalai atrodo šlapi, juos dar galite išdžiovinti šiluminiu pistoletu plaukams. Vėliau man padėkosite. Prašau visų žmonių pasidalyti jums žinomomis geromis procedūromis.
Nereikia plauti šių dantų akmenų, net ir be jų būsite daugiau nei patenkinti rezultatu. Kai buvo bandyta plauti vandeniu arba lediniu metanoliu, tai niekada nepadėjo, po plovimo gaudavosi tik į racematą panašus produktas. Buvo naudojama vyno rūgštis CAS 87-69-4. Po kaitinimo leiskite skysčiui atvėsti kambario temperatūroje, tai yra tinkama temperatūra filtravimui
Last edited:
