Įvadas
Siurbiamasis filtravimas (vakuuminis filtravimas) yra standartinis metodas, naudojamas kietosios ir skystosios medžiagos mišiniui atskirti, kai siekiama išlaikyti kietąją medžiagą (pavyzdžiui, kristalizuojant). Panašiai kaip ir gravitacinio filtravimo atveju, kietosios medžiagos ir skysčio mišinys pilamas ant filtrinio popieriaus, tačiau pagrindinis skirtumas yra tas, kad procesą padeda atlikti po piltuvėliu esantis siurbimas (1 pav.).
Teorija
Vakuuminio filtravimo aparato schemos
Diagramų anotacijos: 1-Filteris; 2-Biuchnerio piltuvėlis; 3-Koninis sandariklis; 4-Biuchnerio kolba; 5-Aoro vamzdelis; 6-Vakuuminė kolba; 7-Vandens čiaupas; 8-Aspiratorius
Diagramų anotacijos: 1-Filteris; 2-Biuchnerio piltuvėlis; 3-Koninis sandariklis; 4-Biuchnerio kolba; 5-Aoro vamzdelis; 6-Vakuuminė kolba; 7-Vandens čiaupas; 8-Aspiratorius
Tekėdamas per aspiratorių, vanduo išsiurbs vakuuminėje kolboje ir Büchnerio kolboje esantį orą. Todėl susidaro slėgio skirtumas tarp kolbų išorės ir vidaus: Büchnerio piltuvėlio turinys įsiurbiamas į vakuuminę kolbą. Büchnerio kolbos dugne esantis filtras atskiria kietąsias medžiagas nuo skysčių. Todėl kietasis likutis, kuris lieka Büchnerio piltuvėlio viršuje, išgaunamas veiksmingiau: jis yra daug sausesnis nei būtų išgaunamas atliekant paprastą filtravimą. Guminis kūginis sandariklis užtikrina, kad aparatas būtų hermetiškai uždarytas, todėl tarp Büchnerio piltuvėlio ir vakuuminės kolbos nepatenka oras. Taip aparate išlaikomas vakuumas, be to, išvengiama fizinio įtempimo taškų (stiklas į stiklą).
Šis procesas turi privalumų ir trūkumų, palyginti su gravitaciniu filtravimu.
Privalumai: 1) Susiurbimo filtravimas yra daug greitesnis už gravitacinį filtravimą, dažnai trunka trumpiau nei vieną minutę, jei yra geras sandarinimas ir geras vakuumo šaltinis. 2) Siurbimo filtravimo metu efektyviau pašalinami skysčio likučiai, todėl gaunama grynesnė kietoji medžiaga. Tai ypač svarbu kristalizuojant, nes skystyje gali būti tirpių priemaišų, kurios gali adsorbuotis atgal ant kietojo kūno paviršiaus, kai tirpiklis išgaruoja.
Trūkumai: Dėl siurbimo jėgos smulkūs kristalai gali prasiskverbti pro filtravimo popieriaus poras, todėl tam tikras medžiagos kiekis negali būti išgautas iš filtravimo popieriaus ir galbūt papildomas medžiagos kiekis prarandamas filtrato sudėtyje. Todėl šis metodas geriausiai tinka dideliems kristalams. Mažais mastais medžiagos nuostoliai į filtravimo popierių ir filtratą yra dideli, todėl dirbant mikro mastais rekomenduojama taikyti kitus metodus.
Šis procesas turi privalumų ir trūkumų, palyginti su gravitaciniu filtravimu.
Privalumai: 1) Susiurbimo filtravimas yra daug greitesnis už gravitacinį filtravimą, dažnai trunka trumpiau nei vieną minutę, jei yra geras sandarinimas ir geras vakuumo šaltinis. 2) Siurbimo filtravimo metu efektyviau pašalinami skysčio likučiai, todėl gaunama grynesnė kietoji medžiaga. Tai ypač svarbu kristalizuojant, nes skystyje gali būti tirpių priemaišų, kurios gali adsorbuotis atgal ant kietojo kūno paviršiaus, kai tirpiklis išgaruoja.
Trūkumai: Dėl siurbimo jėgos smulkūs kristalai gali prasiskverbti pro filtravimo popieriaus poras, todėl tam tikras medžiagos kiekis negali būti išgautas iš filtravimo popieriaus ir galbūt papildomas medžiagos kiekis prarandamas filtrato sudėtyje. Todėl šis metodas geriausiai tinka dideliems kristalams. Mažais mastais medžiagos nuostoliai į filtravimo popierių ir filtratą yra dideli, todėl dirbant mikro mastais rekomenduojama taikyti kitus metodus.
Kadangi siurbimo filtravimo tikslas - visiškai atskirti kietąją medžiagą nuo ją supančio skysčio, jei skystis negali lengvai išgaruoti, kietąją medžiagą būtina skalauti. Kristalizacijos atveju skystyje gali būti priemaišų, kurios gali vėl įsilieti į kietąją medžiagą, jei nebus pašalintos. Norint nuplauti siurbimo būdu filtruotą kietąją medžiagą, pašalinamas vakuumas ir ant kietosios medžiagos ("filtro pyrago") pilama nedidelė šalto tirpiklio dalis. Kristalizavimo atveju naudojamas tas pats tirpiklis, kuris buvo naudojamas kristalizuojant. Tuomet kietoji medžiaga stikliniu strypeliu švelniai išplaunama tirpiklyje ir vėl įjungiamas vakuumas, kad būtų pašalintas skalavimo tirpiklis.
Siekiant parodyti skalavimo svarbą, 2 pav. parodytas baltos spalvos kietosios medžiagos išgavimas iš geltono skysčio naudojant siurbimo filtravimą. Atrodo, kad geltonas skystis šiek tiek sulaikė kietąją medžiagą, nes pirmieji surinkti kristalai turėjo geltoną atspalvį (2 b pav.). Tačiau skalaujant keliomis šalto tirpiklio porcijomis geltonas skystis buvo veiksmingai pašalintas (2 pav., d), kuris galėjo būti vėl įtrauktas į kietąją medžiagą be skalavimo.
Siekiant parodyti skalavimo svarbą, 2 pav. parodytas baltos spalvos kietosios medžiagos išgavimas iš geltono skysčio naudojant siurbimo filtravimą. Atrodo, kad geltonas skystis šiek tiek sulaikė kietąją medžiagą, nes pirmieji surinkti kristalai turėjo geltoną atspalvį (2 b pav.). Tačiau skalaujant keliomis šalto tirpiklio porcijomis geltonas skystis buvo veiksmingai pašalintas (2 pav., d), kuris galėjo būti vėl įtrauktas į kietąją medžiagą be skalavimo.
Acetanilido (baltų kristalų) išgavimas iš tirpalo, kuriame buvo geltonų (metil raudonųjų) priemaišų. Iš pradžių kristalai buvo nuspalvinti geltonai(b), o po skalavimo šaltu vandeniu spalva išbluko(c ir d).
Vakuumas
Vandens aspiratorius yra nebrangus priedas prie vandens čiurkšlės, o aspiratoriaus antgalis vamzdeliu jungiamas prie evakuuojamo indo (2 pav., a). Vandeniui tekant per čiaupą ir aspiratorių, kolboje susidaro siurbimas. Taip pat galima naudoti diafragminį vakuuminį siurblį.Vandens aspiratorius sukuria įsiurbimą Bernulio principu (techniškai - Venturi efektas skysčiams). Iš čiaupo tekantis vanduo susiaurinamas aspiratoriaus viduje (3 pav., c). Kadangi į aspiratorių įeinančio ir išeinančio vandens srautas turi būti toks pat, vandens greitis susiaurintoje srityje turi padidėti tekėjimo kryptimi. Panašų reiškinį galima pastebėti upeliuose ir upėse, kur vanduo sparčiausiai teka siauriausiose upelių dalyse. Kai vandens greitis didėja vandens tekėjimo kryptimi, energijos išsaugojimas lemia, kad jo greitis statmenomis kryptimis turi mažėti. Dėl to sumažėja slėgis greta greitai tekančio skysčio. Kitaip tariant, susiaurėjusio skysčio greičio padidėjimą atsveria aplinkinės medžiagos (dujų) slėgio sumažėjimas.
Dėl šios priežasties vandens tekėjimo per maišytuvą greitis yra susijęs su prijungtoje kolboje patiriamu siurbimo dydžiu. Stiprus vandens srautas per aspiratorių tekės didžiausiu greičiu ir labiausiai sumažins slėgį.
Membraniniai vakuuminiai siurbliai yra ekologiškas vandens srovės siurblių pakaitalas laboratorijose. Siurbliuose naudojamas sausas suspaudimo procesas, todėl išvengiama atliekų, vandens ar alyvos. Naudojant vieną siurblio kamerą ("siurblio galvutę") pasiekiamas 50 mbar galutinis slėgis. Šį galutinį slėgį riboja tarp siurblio galvutės ir diafragmos likusi negyvoji erdvė. Dvi nuosekliai sujungtos siurblio galvutės gali pasiekti 3 mbar, o trys - net 0,5 mbar. Siekdami racionalizuoti gamybą, daugelis gamintojų dideliais kiekiais gamina to paties dydžio siurblių kameras ir diafragmas. Jos montuojamos nuosekliai, kad būtų mažesnis ribinis slėgis, arba lygiagrečiai, kad būtų didesnis siurbimo greitis. Membranos iš teflono® yra atsparios tirpikliams, todėl tinka naudoti cheminiuose procesuose.
Dėl šios priežasties vandens tekėjimo per maišytuvą greitis yra susijęs su prijungtoje kolboje patiriamu siurbimo dydžiu. Stiprus vandens srautas per aspiratorių tekės didžiausiu greičiu ir labiausiai sumažins slėgį.
Membraniniai vakuuminiai siurbliai yra ekologiškas vandens srovės siurblių pakaitalas laboratorijose. Siurbliuose naudojamas sausas suspaudimo procesas, todėl išvengiama atliekų, vandens ar alyvos. Naudojant vieną siurblio kamerą ("siurblio galvutę") pasiekiamas 50 mbar galutinis slėgis. Šį galutinį slėgį riboja tarp siurblio galvutės ir diafragmos likusi negyvoji erdvė. Dvi nuosekliai sujungtos siurblio galvutės gali pasiekti 3 mbar, o trys - net 0,5 mbar. Siekdami racionalizuoti gamybą, daugelis gamintojų dideliais kiekiais gamina to paties dydžio siurblių kameras ir diafragmas. Jos montuojamos nuosekliai, kad būtų mažesnis ribinis slėgis, arba lygiagrečiai, kad būtų didesnis siurbimo greitis. Membranos iš teflono® yra atsparios tirpikliams, todėl tinka naudoti cheminiuose procesuose.
Rinkoje galima įsigyti nuo 0,1 iki 5 m³/h siurbimo greičio. Didesnius siurbimo greičius užtikrina spiraliniai siurbliai. Kai kurie siurbliai gali veikti su 24 V nuolatinės srovės varikliais, todėl juos galima įmontuoti į mobiliuosius prietaisus. Kai kurie turi kintamo greičio variklius, kad būtų galima sumažinti siurbimo greitį (ir triukšmą), jei to nereikia, ir pailginti aptarnavimo intervalą.
Taikymas
Filtravimas - tai vienetinė operacija, kuri paprastai naudojama ir laboratorijose, ir gamybos sąlygomis. Šis laboratoriniam darbui pritaikytas aparatas dažnai naudojamas sintezės reakcijos produktui izoliuoti, kai produktas yra kietosios medžiagos suspensija. Tuomet sintezės produktas išgaunamas greičiau, o kietoji medžiaga yra sausesnė nei paprasto filtravimo atveju. Filtravimas yra ne tik kietosios medžiagos izoliavimas, bet ir gryninimo etapas: tirpiklyje tirpstančios priemaišos pašalinamos iš filtrato (skysčio).
Siurbiamasis filtravimas plačiai paplitęs vaistų gamyboje. Šis metodas naudojamas kietųjų produktų gamyboje sausoms medžiagoms gauti. Be to, jis naudojamas kartu su rekristalizacijos metodu kai kurioms medžiagoms gryninti ir plauti.
Siurbiamasis filtravimas plačiai paplitęs vaistų gamyboje. Šis metodas naudojamas kietųjų produktų gamyboje sausoms medžiagoms gauti. Be to, jis naudojamas kartu su rekristalizacijos metodu kai kurioms medžiagoms gryninti ir plauti.
Žingsnis po žingsnio procedūros
Surinkite siurbimo filtravimo kolbą.
1 ) Pritvirtinkite Erlenmejerio kolbą su šonine rankena prie žiedinio stovo arba grotelių ir prie jos šoninės rankenos pritvirtinkite storasienę guminę žarną. Šią storą žarną prijunkite prie "vakuuminės gaudyklės" (4 pav.) ir tada prie vandens aspiratoriaus. Geriausia, kiek tai praktiškai įmanoma, vamzdžio nelenkti ir neįtempti, nes dėl to gali sutrikti siurbimas.
.
Vakuuminė gaudyklė būtina jungiant aparatus prie vakuumo šaltinio, nes slėgio pokyčiai gali sukelti atgalinį siurbimą. Naudojant vandens aspiratorių, dėl atgalinio siurbimo į vakuuminę liniją ir kolbą gali būti įsiurbtas vanduo iš kriauklės (sugadinant filtratą) arba filtratas gali būti įsiurbtas į vandens srovę (užteršiant vandens tiekimą).
2 ) Ant šoninės Erlenmejerio kolbos uždėkite guminę įvorę (arba filtro adapterį) ir Buchnerio piltuvėlį (5 pav., a). Arba naudokite Hirscho piltuvėlį mažoms svarstyklėms (5 d pav.).
3) Įsigykite filtravimo popieriaus, kuris puikiai tilptų į Buchnerio arba Hirscho piltuvą. Filtravimo popierius nėra visiškai plokščias ir turi subtilų formos lanką (5 pav., b). Filtravimo popierių įdėkite į piltuvėlį įgaubtąja puse žemyn (5 pav., b ir c). Popierius turėtų uždengti visas piltuvėlio skylutes, o popieriui lenktai nusileidus žemyn (6 pav., a), mažesnė tikimybė, kad kietosios medžiagos išlįs per kraštus.
3) Įsigykite filtravimo popieriaus, kuris puikiai tilptų į Buchnerio arba Hirscho piltuvą. Filtravimo popierius nėra visiškai plokščias ir turi subtilų formos lanką (5 pav., b). Filtravimo popierių įdėkite į piltuvėlį įgaubtąja puse žemyn (5 pav., b ir c). Popierius turėtų uždengti visas piltuvėlio skylutes, o popieriui lenktai nusileidus žemyn (6 pav., a), mažesnė tikimybė, kad kietosios medžiagos išlįs per kraštus.
4 ) Užsukite prie aspiratoriaus prijungtą maišytuvą, kad susidarytų stiprus vandens srautas (siurbimo laipsnis susijęs su vandens srautu). Sudrėkinkite filtravimo popierių šaltu tirpikliu (jei taikoma, naudokite tą patį tirpiklį, kuris buvo naudojamas kristalizuojant, 6 pav. b).
5 ) Įsiurbimas turi išleisti skystį ir prilaikyti drėgną filtravimo popierių sandariai virš filtro skylučių. Jei tirpiklis nenuteka arba neatsiranda siurbimas, gali tekti paspausti piltuvėlį žemyn (6 c pav.), kad tarp stiklo ir guminės įvorės atsirastų geras sandarumas. Įsiurbimo trūkumas taip pat gali atsirasti dėl sugedusio aspiratoriaus arba nesandarumo sistemoje: norėdami patikrinti, ar yra įsiurbimas, nuimkite vamzdelį nuo įsiurbimo kolbos ir uždėkite pirštą ant jo galo (6 pav., d).
5 ) Įsiurbimas turi išleisti skystį ir prilaikyti drėgną filtravimo popierių sandariai virš filtro skylučių. Jei tirpiklis nenuteka arba neatsiranda siurbimas, gali tekti paspausti piltuvėlį žemyn (6 c pav.), kad tarp stiklo ir guminės įvorės atsirastų geras sandarumas. Įsiurbimo trūkumas taip pat gali atsirasti dėl sugedusio aspiratoriaus arba nesandarumo sistemoje: norėdami patikrinti, ar yra įsiurbimas, nuimkite vamzdelį nuo įsiurbimo kolbos ir uždėkite pirštą ant jo galo (6 pav., d).
Mišinio filtravimas ir skalavimas
6 ) Sukite filtruojamą mišinį, kad nuo kolbos sienelių pasišalintų kietoji medžiaga. Jei kietoji medžiaga labai tiršta, naudokite mentelę arba maišymo lazdelę, kad išlaisvintumėte ją iš stiklinės (7 pav., a). Vykstant kristalizacijai, kolba prieš tai bus buvusi ledo vonioje. Popieriniu rankšluosčiu nusausinkite vandens likučius nuo kolbos išorės, kad vanduo netyčia nepatektų ant kietosios medžiagos.
7) Greitu judesiu suvirpinkite ir dalimis išpilkite kietąją medžiagą į piltuvėlį (7 b pav.). Jei kietoji masė labai tiršta, iš kolbos ją iškratykite ant filtrinio popieriaus (7 c pav.). Geriausia, jei kietąją medžiagą galima nukreipti į filtravimo popieriaus vidurį, nes prie kraštų esanti kietoji medžiaga gali šliaužti aplink filtravimo popierių.
8) Nedidelį kiekį atšaldyto tirpiklio (1-2 ml dirbant su makroskopiniais dydžiais) galima naudoti tam, kad iš kolbos į piltuvėlį būtų lengviau išplauti kietosios medžiagos likučius (7 d pav.). Kristalizuojant nėra protinga naudoti per didelį tirpiklio kiekį, nes jis sumažins išeigą ištirpindamas mažus kristalų kiekius. Dar kartą paspauskite piltuvėlį, kad gerai užsandarintumėte ir, jei reikia, efektyviai išpilstytumėte vandenį.
7) Greitu judesiu suvirpinkite ir dalimis išpilkite kietąją medžiagą į piltuvėlį (7 b pav.). Jei kietoji masė labai tiršta, iš kolbos ją iškratykite ant filtrinio popieriaus (7 c pav.). Geriausia, jei kietąją medžiagą galima nukreipti į filtravimo popieriaus vidurį, nes prie kraštų esanti kietoji medžiaga gali šliaužti aplink filtravimo popierių.
8) Nedidelį kiekį atšaldyto tirpiklio (1-2 ml dirbant su makroskopiniais dydžiais) galima naudoti tam, kad iš kolbos į piltuvėlį būtų lengviau išplauti kietosios medžiagos likučius (7 d pav.). Kristalizuojant nėra protinga naudoti per didelį tirpiklio kiekį, nes jis sumažins išeigą ištirpindamas mažus kristalų kiekius. Dar kartą paspauskite piltuvėlį, kad gerai užsandarintumėte ir, jei reikia, efektyviai išpilstytumėte vandenį.
9) Kietąją medžiagą nuplaukite ant filtrinio popieriaus, kad pašalintumėte teršalus, kurie gali likti likusiame skystyje.
- Nutraukite kolbos vakuumą atidarydami vakuumo gaudyklės žnyplinį spaustuką (8 pav., a) arba nuimdami filtravimo kolbos guminį vamzdelį. Jei sureguliuosite suspaudimo spaustuką, sužinosite, kad sistema atidaryta, kai padidės vandens srautas prie maišytuvo. Tada užsukite vandenį ant aspiratoriaus. Visada svarbu prieš išjungiant aspiratorių atidaryti sistemą į atmosferą, kad būtų išvengta atgalinio siurbimo.
- Įpilkite 1-2 ml šalto tirpiklio (8 b pav.). Stiklo maišymo lazdele sudaužykite visus kietus gabalėlius ir paskirstykite tirpiklį į visas kietosios medžiagos dalis (8 c pav.), stengdamiesi nesuplėšyti ir neišjudinti filtravimo popieriaus. Kolboje vėl uždėkite vakuumą ir kelias minutes sausinkite kietąją medžiagą siurbdami.
10) Baigus filtravimą, vėl atidarykite kolbą į atmosferą, atlaisvindami spaustuką arba atidarydami ją kitoje vietoje, ir užsukite prie aspiratoriaus prijungtą vandenį.
11) Mentele perkelkite kietąją medžiagą su filtravimo popieriumi ir visa medžiaga į iš anksto pasvertą laikrodžio stikliuką (8 pav., a ir b). Filtravimo pyragas neturėtų būti purus, o jei toks yra, vadinasi, skystis nebuvo tinkamai pašalintas (pabandykite kitą aspiratorių ir pakartokite siurbiamąjį filtravimą).
12) Prieš užrašydami galutinę masę arba lydymosi temperatūrą, jei įmanoma, leiskite kietajai medžiagai per naktį išdžiūti eksikatoriuje. Visiškai išdžiūvusi kietoji medžiaga lengviau nusilups nuo filtravimo popieriaus (8 c pav.).
13) Jei trūksta laiko, kietąją medžiagą galima greitai išdžiovinti toliau nurodytais būdais:
12) Prieš užrašydami galutinę masę arba lydymosi temperatūrą, jei įmanoma, leiskite kietajai medžiagai per naktį išdžiūti eksikatoriuje. Visiškai išdžiūvusi kietoji medžiaga lengviau nusilups nuo filtravimo popieriaus (8 c pav.).
13) Jei trūksta laiko, kietąją medžiagą galima greitai išdžiovinti toliau nurodytais būdais:
- Jei kietasis kūnas yra drėgnas vandeniu, jį galima įdėti į 110 laipsnių temperatūros orkaitę (jei lydymosi temperatūra nėra žemesnė už šią temperatūrą). Jei kietoji medžiaga sudrėkusi organiniu tirpikliu, jos negalima dėti į orkaitę, nes ji gali užsidegti.
- Jei kietoji medžiaga sudrėkusi organiniu tirpikliu, ją galima įspausti tarp šviežių filtrinio popieriaus lapų (jei reikia, kelis kartus), kad greitai išdžiūtų. Dalis kietosios medžiagos neišvengiamai patenka ant filtrinio popieriaus.
Last edited:
