APAAN (a-fenilacetonitrilo) sintezė su natrio amidu (1 kg skalė)

[WillD]

Reakcijos schema:

Sintezė:
1. Į reaktorių įpilama 1000 g benzilo cianido, 1300 ml etilacetato ir maišomas mišinys.
2. Nedidelėmis porcijomis pridėta 500 g natrio amido, kad būtų kontroliuojamas mišinio virimas.
3. Reakcinis mišinys dvi valandas buvo refliuksuotas ir 12 valandų paliktas kambario temperatūroje.
4. Po 12 valandų mišinys buvo praskiestas 8 litrais vandens ir maišomas tol, kol kietasis dumblas visiškai ištirpo.
5. Įpilta 4 litrai smulkinto ledo ir maišyta.
6. Ekstrahuota 3 litrais benzeno (tolueno, DCM, eterio ir t. t.) ir ekstraktai išmesti.
7. Atskirta vandeninė fazė parūgštinta ledinės acto rūgšties tirpalu (600 ml) vandenyje (2000 ml).
8. Nuosėdos buvo filtruojamos ir be tolesnio gryninimo naudojamos benzilmetilketonui gaminti.

 

[pdwshopnl]

Girdėjau apie šį sintezatorių. Ar turite orginalų patentą iš literatūros?
Turiu tik tai, bet negaliu rasti IT internete:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ar galite pasakyti daugiau apie sintezės sąlygas, t. y. ar jos turi būti griežtai bevandenės, kaip reakcijos su natrio etoksidu atveju?
Ar pakanka analitinės klasės (gryniausių) reagentų?

 

[pdwshopnl]

Jūsų nuorodos eina į made apaan su natrio etoksidu.
Tai Kelias žinomas visiems, taip pat, mano nuomone, yra labai sudėtinga, nes turi išlaikyti bevandenę būklę visą laiką.

Šia tema papasakoti apie labai labai labai senas Kelias padaryti apaan (literatūroje rašyti apie IT 1910 metais). Jis buvo paruoštas kondensuojant etilacetatą su benzilo cianido natrio dariniu, paruoštu iš benzilo cianido ir natrio amido.
Aš ieškau daugiau informacijos apie šį sintezatorių daugybę kartų... patikėkite manimi.
Ir vienintelis dalykas, kurį radau literatūroje, yra šie du 1910 m. straipsniai:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Bet IT yra per senas ir aš jo nesuprantu.

Mano nuomone, šis kelias į apaan yra vienintelis prasmingas kelias į sėkmę.

 

[Sabatier]

Aš tai matau. Aš atsiprašau.

 

[WillD]

Iš tikrųjų tai geriausias šios sintezės variantas, naudojant natrio (arba kalio) metilatą, etilatą ir kt.

 

[pdwshopnl]

Turiu omenyje nuorodas, kurios prideda kitas naudotojas (iš organinės sintezės svetainių apie padaryti apaan su natrio etoksidu) - jos dabar ištrinti. Jūsų patentas, žinoma, nėra su natrio etoksidu.

 

[KokosDreams]

Kokia šio metodo išeiga g (APAAN)?

 

[melk]

Su apačia
neturėjote jokių nuostolių, o gal šiek tiek nieko

 

[melk]

2010 m. turėjote legalų apaan už 20 € / kg gryno tai buvo pažanga lol

 

[cokemuffin]

Galvojate, kaip gauti KCN benzilo cianidui, galvoju į kalio heksacianoferatą (III) pridėti h2so4 ir gautas HCN dujas nuvesti į KOH tirpalą?

 

[cokemuffin]

Jei tai ne išeitis, o kaip dėl kalio heksacianoferato (III) į kalio ferocianidą per KOH ir po to pirolizės?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

turiu gryno natrio, o ne natrio amido.
kaip turėčiau dirbti?
prašom @G.Patton

 

[CryoThio]

Ar galite pasakyti, ar natrio metoksidas pakeis natrio amidą nekeičiant procedūros? Natrio metoksidas turėtų veikti, be to, afaik yra pigesnis.