MDMA sintezė iš piperonilmetilketono (PMK) su formamidu ir LAH

[WillD]

1. Formamidas (65 g) ir PMK (23 g) buvo refliuksuojami 190 *C temperatūroje 5 val.
2. Tirpalas buvo paverstas baziniu ir ekstrahuotas dietileteriu.
3. Eterinis tirpalas buvo nuplautas praskiesta sieros rūgštimi, nuplautas vandeniu ir galiausiai išdžiovintas virš bevandenio natrio sulfato.
4. Dietileterio tūris buvo sumažintas ir gautas skaidrus geltonas N-formil-3,4-metilendioksiamfetamino (N-formilMDA) tirpalas.
5. Jis lašiniu būdu buvo lašinamas į LAH (2,5 g 100 ml dietileterio su natrio druska) ir refliuksuojamas 3 val.
6. LAH perteklius buvo išskaidytas įpylus vandens, gautas mišinys filtruotas, o nuosėdos išplautos dietileteriu.
7. Išplautos medžiagos ir filtratas buvo sujungti ir ekstrahuoti praskiesta sieros rūgštimi.
8. Vandeninis tirpalas buvo šarminamas praskiestu natrio hidroksidu ir ekstrahuojamas dietileteriu
9. Tirpiklis buvo išgarintas, paliekant gintarinį neapdoroto MDMA aliejų.
10. Sumažinus organinio tirpiklio tūrį, likęs likutis buvo apdorotas dujiniu vandenilio chloridu ir gautos gelinės rudos spalvos nešvaraus MDMA hidrochlorido nuosėdos.

 

[DeepSpace9]

Ar norėtumėte apžvelgti kai kuriuos iš šių etapų nespecialistų kalba? taip pat priemones?
2) "padarytas baziniu" pridedant bazinių druskų? siekiant sumažinti ph? išgautas naudojant kokią priemonę?
3) procesui reikia kokios įrangos, kad būtų galima džiovinti virš bevandenio natrio sulfato? Kaip tai atrodo vizualiai?
Manau, kad turiu prašyti tiesioginės žinutės, daugumą to galima geriau suprasti žinant, kokios įrangos reikia funkcijoms atlikti.

Atleiskite man už tinkamo išsilavinimo stoką.

 

[G.Patton]

Nepasigailėkite
Reikia įpilti bazės tirpalo, pavyzdžiui, NaOH/KOH tirpalo vandenyje (~40 %), pH indikatoriumi pasitikrinti pH (tinka ~12).
Į organinį tirpalą turite įpilti bevandenio natrio sulfato. Ši medžiaga sugers vandens likučius iš organinio tirpiklio.

Be to, peržiūrėkite laboratorijos DUK dalį, ten yra daug informacijos, kurią reikia išmokti. Ji jums padės!

 

[G.Patton]

Naudokite skiriamąjį piltuvėlį šiais metodais.

 

[DeepSpace9]

Saldus! Ačiū,
ar atsitiktinai neturėtumėte laboratorinės įrangos, kurios reikėtų šiam pmk vertimui, sąrašo? )))

 

[DeepSpace9]

Ar galėtumėte pasidalyti tam reikalingos įrangos sąrašu? Nuo nulio?

 

[DeepSpace9]

Šių nuorodų galiojimo laikas baigėsi :/

 

[G.Patton]

Pabandykite dar kartą. Jie veikia.

 

[Gale]

Skamba švariai. Ar galiu paklausti, koks buvo rezultatas? Jei teisingai pamenu, tai yra senas sintezatorius

 

[Montecristo]

Ar yra kokių nors atsargumo priemonių, susijusių su LAH didesniu mastu? pvz. dėl vandens į jį įpylimo?
ar tai gerai veiktų 10 kartų 2000 ml kolboje?
Ar galėčiau 10x masteliu likutį supilti į pirekso indą, sumaišyti su HCL 32% ir IPA ir užšaldyti nuosėdas?
Ar yra kokių nors didesnių saugos problemų, susijusių su šia procedūra?
Tikėtinas išeigos kiekis?

 

[Montecristo]

Kiek eterio naudojate ekstrahavimui?

 

[WillD]

Didelis gaisro pavojus drėgmės sąlygomis. Kai kuriuos tirpiklius šioje sintezėje galima pakeisti, siekiant didesnio saugumo. Tačiau tada sintezei būtina pridėti distiliavimą kai kuriuose etapuose (2-4 etapas). Galima ekstrahuoti eteriu, tačiau reakcija su LAH vyksta THF arba 1,4-dioksane. Kolbos tūris, aš nenaudočiau daugiau kaip 10 l. Nesvarbu, kaip modifikuota reakcija, pagrindinė užduotis - išvengti drėgmės. Visiškai sausa įranga, sausas oras patalpoje ir po ranka esantis gesintuvas. Jei esate pasiruošę šiai reakcijai, galite parašyti privačia žinute, išsamiai patarsiu. Taip pat galite rašyti klausimus čia.

 

[Germanium]

Ar įmanoma šiuo metodu sintetinti metamfetaminą?