Nordiazepamo paruošimas 2-(chloroacetamido)-5-chlorbenzofenonas 500 ml kolboje su apvaliu dugnu 200 ml sauso (!) chloroformo ištirpinkite 46 g 2-amino-5-chlorobenzofenono (Aldrich). Maišant per 10 min. lašant įpilkite 20 ml chloroacetilchlorido ir maišykite dar 1 val. Tirpalas sušyla, išsiskiria HCL dujos. Po valandos išgarinkite iki visiško sausumo sukamuoju garintuvu. Į geltonai oranžinį likutį įpilkite 100 ml šviežio sauso chloroformo ir vėl išgarinkite. 7-chlor-1,3-dihidro-5-fenil-benzo-1,4-diazepin-2-onas (Nordiazepamas) Ant 250 g natrio hidroksido 2 val. lašinama 400 ml 25 % vandeninio amoniako tirpalo, išsiskyrusios amoniako dujos suburbuliuojamos į 1000 ml ledu atšaldyto 95 % etanolio. (Tarp burbuliavimo ir generavimo įrenginio naudokite apsauginį dujų plovimo butelį!). Iš 500 ml kolbos nukoškite visą 2-(chloroacetamido)-5-chlorbenzofenoną, įpilkite jį, amoniako prisotintą etanolį, 58 g heksametilentetramino (heksamino) ir 150 ml THF į 2 l apvaliadugnę kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi (dvigubas paviršius). Sumaišykite suspensiją ir kaitinkite ant aliejinės vonios iki grįžtamojo srauto. Po 6 val. refliukso (dabar viskas turėtų būti ištirpę) distiliuokite visas lakiąsias medžiagas vakuume. Pridėkite kelis kristalus (200 mg) para-toluensulfoninės rūgšties ir 250 ml tolueno ir maišydami refliuksuokite (Dekano-Stark'o adapteris, dvigubo paviršiaus kondensatorius), azeotropiškai pašalindami vandenį 2 val. Vėl atvėsinus mišinį iki 70 °C, maišant įpilkite 150 ml karšto (75 °C) vandens. Leidžiama atvėsti, kitą rytą kolba stipriai suplakama, kad suskiltų gumulėliai. Neapdorotas produktas vakuuminiu būdu filtruojamas, du kartus plaunamas 100 ml vandens (20 °C) ir 25 ml ledinio (0 °C, svarbu) tolueno. Po to produktas 1 parą džiovinamas ant stiklinės lėkštelės ir išpilstomas į butelius. Išeiga 50 gr. Aprašyto produkto nordiazepamo IR spektras atitinka literatūros duomenis. 1H-NMR rodo: a) produkto tapatumą; b) jame yra 90 % nordiazepamo ir 10 % nepašalinto urotropino (heksametilentetramino) bei vandens pėdsakų. Kitų priemaišų neaptikta. Vaistinio preparato aprašymas Panašus veikimas kaip diazepamo, pusinės eliminacijos laikas organizme 30-90 val. Dozė: 5 mg nordiazepamo = 5 mg diazepamo, metabolitas: oksazepamas. Stiprus raminamasis vaistas, didesnės dozės sukelia miegą. Įspėjimas! Piktnaudžiavimas sukelia pripratimą ir (arba) priklausomybę! |
Last edited by a moderator:
