Natrio etilsulfato sintezė
Molekulinė formulė: C2H5NaO4S
Išvaizda: Baltos arba balkšvos spalvos kieta medžiaga
Virimo temperatūra: 209 °C
Lydymosi temperatūra: NEAKTUALU
Molekulinė masė: 148,12 g/mol
CAS numeris: 546-74-7
Stiklo indai: Stiklo indai:
Apvalaus dugno kolba: 5 l
5L dviejų arba trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu
5L ąsotis
Kondensacinė kolona.
Slėgį išlyginantis piltuvėlis
Vakuuminis filtras
Reagentai:
140 g etanolio (bevandenio)
300 g sieros rūgšties (98 %)
2000ml Distiliuotas vanduo
"≈" 260g Kalcio karbonatas
"350 g koncentruoto natrio karbonato tirpalo (40 g/100 ml)
410ml Etanolis (bevandenis) valymui
1 dalis: Etilo vandenilio sulfatas
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolis ir sieros rūgštis įdedami į šaldiklį, kad atvėstų iki 0 °C. Vanduo įdedamas į šaldytuvą.
Paruošiama ledinio vandens vonia, tada etanolis supilamas į apvaliadugnę kolbą su slėgį išlyginančiu piltuvėliu.
Įpilama sieros rūgšties LĖTAI lašas po lašo stipriai maišant ledo vonelėje. Nuo pirmojo iki paskutinio lašo pridėjimas turi trukti mažiausiai 35 minutes.
Baigus pilti, reakcijos temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 20 °C.
Tirpalas ledo vonelėje intensyviai maišomas 60 minučių.
Po 60 minučių tirpalas nusidažo geltonai, ledo vonelė išimama ir reakcijos mišinys
supilamas į dviejų kaklelių kolbą ir įdedamas į kaitinimo vonią, įkaitintą iki 50 °C temperatūros.
Reakcijos mišinys pašildomas iki 50 °C temperatūros ir 60 minučių palaikomas vandens vonioje, tada atvėsinamas iki kambario temperatūros.
Į 5 l ąsotį įpilama 2000 ml šalto vandens ir lėtai įpilama atvėsusio reakcijos mišinio.
2 dalis: Etilvandenilio sulfatas į kalcio etilvandenilio sulfatą
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lėtai, stipriai maišant, įpilkite kalcio karbonato (≈260 g) iki PH 7.
Po to ąsotis vandens vonelėje pašildomas iki 60 °C, taip pat pašildoma šiek tiek skalavimo vandens 200 ml.
Nufiltruokite nuosėdas (kalcio sulfatą), išplaukite ąsotį ir nuplaukite pašildytu vandeniu.
Išfiltruotą mišinį saugokite.
3 dalis: Kalcio etilsulfatas į natrio etilvandenilio sulfatą
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Į filtruotą mišinį įpilkite koncentruoto natrio karbonato tirpalo (≈350g)
Iš tirpalo nusėda kalcio karbonatas
Toliau pilkite natrio karbonato, kol jis taps šarminis (PH 12-14)
Vakuuminiu būdu išfiltruokite kalcio karbonatą. Filtratą gerai nuplaukite trupučiu šalto vandens
Virkite tirpalą, kol jis taps drumstas, tada filtruokite (nuosėdos - tai kalcio karbonatas)
Toliau garinkite filtratą, kol išdžius.
Į sausą mišinį įpilkite 400 ml bevandenio etanolio ir kaitinkite vandens vonelėje, kol didžioji dalis kietųjų medžiagų ištirps
Filtruokite per įkaitintą vakuuminį piltuvėlį, išplaukite ąsotį 10 ml bevandenio etanolio.
Kai filtratas pasiekia kambario temperatūrą, išfiltruokite kristalus,
grąžinkite filtratą į šaldiklį, kad susiformuotų antroji kristalų partija, tada filtruokite. Pridėkite pirmosios partijos kristalus.
Gaunama 235 g - 51-65 % teorinio kiekio
Molekulinė formulė: C2H5NaO4S
Išvaizda: Baltos arba balkšvos spalvos kieta medžiaga
Virimo temperatūra: 209 °C
Lydymosi temperatūra: NEAKTUALU
Molekulinė masė: 148,12 g/mol
CAS numeris: 546-74-7
Stiklo indai: Stiklo indai:
Apvalaus dugno kolba: 5 l
5L dviejų arba trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu
5L ąsotis
Kondensacinė kolona.
Slėgį išlyginantis piltuvėlis
Vakuuminis filtras
Reagentai:
140 g etanolio (bevandenio)
300 g sieros rūgšties (98 %)
2000ml Distiliuotas vanduo
"≈" 260g Kalcio karbonatas
"350 g koncentruoto natrio karbonato tirpalo (40 g/100 ml)
410ml Etanolis (bevandenis) valymui
1 dalis: Etilo vandenilio sulfatas
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolis ir sieros rūgštis įdedami į šaldiklį, kad atvėstų iki 0 °C. Vanduo įdedamas į šaldytuvą.
Paruošiama ledinio vandens vonia, tada etanolis supilamas į apvaliadugnę kolbą su slėgį išlyginančiu piltuvėliu.
Įpilama sieros rūgšties LĖTAI lašas po lašo stipriai maišant ledo vonelėje. Nuo pirmojo iki paskutinio lašo pridėjimas turi trukti mažiausiai 35 minutes.
Baigus pilti, reakcijos temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 20 °C.
Tirpalas ledo vonelėje intensyviai maišomas 60 minučių.
Po 60 minučių tirpalas nusidažo geltonai, ledo vonelė išimama ir reakcijos mišinys
supilamas į dviejų kaklelių kolbą ir įdedamas į kaitinimo vonią, įkaitintą iki 50 °C temperatūros.
Reakcijos mišinys pašildomas iki 50 °C temperatūros ir 60 minučių palaikomas vandens vonioje, tada atvėsinamas iki kambario temperatūros.
Į 5 l ąsotį įpilama 2000 ml šalto vandens ir lėtai įpilama atvėsusio reakcijos mišinio.
2 dalis: Etilvandenilio sulfatas į kalcio etilvandenilio sulfatą
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lėtai, stipriai maišant, įpilkite kalcio karbonato (≈260 g) iki PH 7.
Po to ąsotis vandens vonelėje pašildomas iki 60 °C, taip pat pašildoma šiek tiek skalavimo vandens 200 ml.
Nufiltruokite nuosėdas (kalcio sulfatą), išplaukite ąsotį ir nuplaukite pašildytu vandeniu.
Išfiltruotą mišinį saugokite.
3 dalis: Kalcio etilsulfatas į natrio etilvandenilio sulfatą
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Į filtruotą mišinį įpilkite koncentruoto natrio karbonato tirpalo (≈350g)
Iš tirpalo nusėda kalcio karbonatas
Toliau pilkite natrio karbonato, kol jis taps šarminis (PH 12-14)
Vakuuminiu būdu išfiltruokite kalcio karbonatą. Filtratą gerai nuplaukite trupučiu šalto vandens
Virkite tirpalą, kol jis taps drumstas, tada filtruokite (nuosėdos - tai kalcio karbonatas)
Toliau garinkite filtratą, kol išdžius.
Į sausą mišinį įpilkite 400 ml bevandenio etanolio ir kaitinkite vandens vonelėje, kol didžioji dalis kietųjų medžiagų ištirps
Filtruokite per įkaitintą vakuuminį piltuvėlį, išplaukite ąsotį 10 ml bevandenio etanolio.
Kai filtratas pasiekia kambario temperatūrą, išfiltruokite kristalus,
grąžinkite filtratą į šaldiklį, kad susiformuotų antroji kristalų partija, tada filtruokite. Pridėkite pirmosios partijos kristalus.
Gaunama 235 g - 51-65 % teorinio kiekio
Last edited:
