Triptamino sintezė DMT

[huanf]

Ar kas nors žino dmt sintezės etapus? Ar galite padėti man suprasti, kur klystu?
1 eksperimentas:
1、triptaminas ištirpinamas metanolyje. 2、įpilamas 2 molinių ekvivalentų formaldehido tirpalas. 3、įpilamas metanolinis natrio cianoborohidrido tirpalas. 4、 sumaišoma ir išmaišoma, lėtai įpilama ledinės acto rūgšties, maišoma ir reakcija vyksta 60 valandų, o galutinis reakcijos skystis yra drumstos rudos spalvos, kaip parodyta paveikslėlyje.

2 eksperimentas:
Triptaminas ištirpinamas DMSO, kaitinamas mikrobangų krosnelėje, pridedamas 2 molinis ekvivalentas trietilamino, tada pridedamas 3 molinis ekvivalentas natrio formaldehido hiposulfato, maišoma 10 minučių, palaukiama, kol reakcijos skystis atvės iki kambario temperatūros, lėtai pridedama dmso tirpalo natrio triacetoksiborohidrido, reakcija trunka 24 valandas, ir galiausiai negaunama dmt

Ar kas nors žino teisingus veiksmus ？

 

[The-Hive]

Triptaminas (1,12 g, 7 mmol), natrio cianoborohidridas (0,88 g, 14 mmol) ir ledinė acto rūgštis (2 ml, 35 mmol) buvo ištirpinti 110 ml metanolio 0 °C temperatūroje, o 37 % formaldehido (1,4 ml, 18,5 mmol) tirpalas (15 ml metanolio) buvo įpiltas lašeliniu būdu per 20 min. ir gautas tirpalas buvo paliktas maišyti 20 min. 0 °C temperatūroje ir 2,5 val. kambario temperatūroje. Metanolis buvo išgarintas sumažintu slėgiu, įpilta 80 ml 25 % vandeninio kalio karbonato, tirpalas ekstrahuotas 2x125 ml EtOAc, ekstraktai nuplauti 2x40 ml sūrymu, išdžiovinti virš MgSO4 ir tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu, gaunant gintarinį aliejų, kuris buvo išgrynintas blykstine chromatografija ant 30 g silikagelio (naudojant EtOAc gradientą:MeOH) ir gautas aliejus, kuris buvo kristalizuotas iš verdančio heksano ir gautas N,N-dimetiltriptaminas kaip bespalviai vaškiniai kristalai, sveriantys 0,5 kg.9g (69%).
Sėkmės ir būkite saugūs

 

[huanf]

Vadinasi, eksperimentas nepavyko, nes sumaišiau juos kambario temperatūroje? Galiausiai išskyriau jį su dcm, o rezultatas po sukimo garais taip pat yra gintariniai skaidrūs klijai, tačiau jie netirpsta nei verdančiame heksane, nei verdančiame petroleteryje, taigi tai neturėtų būti dmt, ačiū už jūsų metodą, pabandysiu

 

[archae]

Taip. reikia viską kuo labiau atšaldyti, todėl visus tirpiklius sudėkite į šaldiklį, reakcijos indą įdėkite į ledo vonelę, o dar geriau: acetono ir ry ledo vonelę, kad jis išliktų gražiai šaltas.

 

[Rabidreject]

Ar bandėte šį vertimą? Atrodo, kad pažvelgėte į paskutinį mano paskelbtą ir patobulinote jį iš tikrųjų darydami!
Ar ši prielaida teisinga?

 

[LazZzZz]

Būkite atsargūs, Hamiltonas Morrisas podkaste aptarė susirūpinimą dėl to, kad cianoborohidridas gali gaminti cianido turinčius aduktus, kurie pateikiami kaip problema naudojant, nes rūkant karščiu susidarys HCN. Rekomenduoju, jei norite atlikti reakciją esant aukštesnėms vertėms nei NaBH4, būtų STAB, nes tai yra daug selektyvesnis reduktorius tarp karbonilų ir pirminių / antrinių aminų.

 

[huanf]

Labai ačiū, anksčiau turėjau tą patį rūpestį, bet nesėkmingai išbandžiau Hamiltono metodą: "Triptamino dce tirpalo kaitinimas mikrobangų krosnelėje, pridedant trietilamino, natrio formaldehido hiposulfato, 4A molekulinio sieto ir lašinant STAB". Taigi pabandžiau šį būdą, kaip reduktorių naudodamas natrio cianoborohidridą... Pabandysiu dar kartą tai, ką sakė aukščiau minėti vaikinai, sumažinti reakcijos temperatūrą ir pažiūrėsiu, ar tai padės, pasidalinsiu rezultatu

 

[LazZzZz]

Tiesą sakant, tame pačiame podkaste paminėta, kad jo vaizdo įraše parodytas metodas, naudojant STAB, iš tikrųjų neveikia, id say its worth listening too. Be to, patogus patarimas: bet kokia redukcija naudojant natrio cianoborohidridą bus veiksmingiausia kambario temperatūroje, tas pats pasakytina ir apie feniletilaminus

 

[huanf]

jūs pavėlavote， STAB buvo sutvarkytas， koks tai šūdas ？Neatrodo, kad tai pavyks， "Tamino metanolio tirpalo mišinys su SATB ir 99 % acto rūgštimi nulinio laipsnio Celsijaus temperatūroje, tada pusvalandį lašinkite formaldehido tirpalą, valandą maišykite nulinio laipsnio temperatūroje ir 24 valandas lėtai grąžinkite į kambario temperatūrą reakciją" bandyta , neveikia

 

[Chain react]

Kažkas "Youtube" komentare paminėjo, kad turėtumėte naudoti 3A molinį sietą. Jis sakė, kad šie paprastai sugeria visą krūvą dalykų, įskaitant formaldehidą, išsilaisvinusį rūgštinėmis sąlygomis, kurios suskaldys natrio sulfoksilato formaldehidą.

Bet man kyla vienas klausimas, kodėl žmonės naudoja "natrio formaldehido sulfoksilatą" arba "natrio formaldehido hiposulfatą", manau, kad teisinga yra "formaldehido ir natrio bisulfito aduktas" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Pagalvojau - ar tikrai noriu į mikrobangų krosnelę dėti ąsotį su degiais tirpikliais viduje? Ar tai ilgam - kažkur turiu užsirašęs jo sintezatorių, bet prisimenu, kad girdėjau jo podkastą prieš pradėdamas visą šią beprotišką kelionę, kurios niekas niekada nedarytų dėl nieko kito, išskyrus tikrai brangų hobį... id norėčiau žinoti, KURIS tai podkastas, nes negaliu prisiminti, o dabar jų yra daugybė!

Manau, kad tai tikriausiai tas, kurio pavadinimas - "slapta chromo karbeno chemija".

 

[The-Hive]

Pasakykite, ką

 

[The-Hive]

Oi, atsiprašau už tai

 

[huanf]

tai yra gerai,
tiesiog sutrikau, kodėl man vis nepavyksta dmt eksperimentai, įdomu, ar kam nors iš tikrųjų pavyko atlikti šiuos veiksmus？Manau, kad turėčiau pakeisti triptaminą į triptamino hidrochloridą ir pabandyti dar kartą，galbūt pavyks

 

[The-Hive]

Vienas iš cheminių medžiagų arba kažkas mite būti Netinkamas visada gali pabandyti augalų ekstrakto būdas iš Mimosa hostilis

 

[huanf]

Visi reagentai yra nauji ir didelio grynumo, išbandžiau kelis skirtingus reagentų derinius, kurie neturėtų būti reagentų grynumo priežastis. Tiesą sakant, aš bandžiau mimozos šaknies žievės miltelius, tai paprasta ir veiksminga, bet vis tiek noriu išbandyti cheminę sintezę, tiesiog dėl įdomumo. bet kokiu atveju ačiū bro

 

[pickledill]

Noriu atlikti DMT sintezę, ką naudoti natrio boro ar cianaboro?

 

[The-Hive]

Jei turite sintezę, joje bus tiksliai pasakyta viskas, ko reikia

 

[buffalophill]

turiu 5-metoksitriptamino ir natrio cianborohidrido, DCM, metanolio, etilo acetato, formaldehido ir kt.... Žiūrėjau visus vaizdo įrašus ir perskaičiau visus vadovus. Bet ar kas nors turi gerą viską paaiškinantį vadovą žingsnis po žingsnio?

Pavyzdžiui, 1 vadove rašoma, kad reikia pridėti formaldehido, stabilizuoto metanoliu *im kaip, pavyzdžiui, kiek metanolio reikia pridėti? kai iš tikrųjų į daugumą formaldehido metanolio vis tiek pridedama, todėl man nereikėjo žinoti.

Ar kam nors pavyko?