Labdien,
šeit ir mans ziņojums par amfetamīna sintēzi, kas diemžēl neizdevās pārāk labi, jo beigās iznākums bija neliels.
Vispirms par mani, es nesen saskāros ar šo forumu un jau biju nedaudz pieredzējis amfetamīna sintēzi.
Bet šeit es atradu kādu, kuram varēju uzdot visdažādākos jautājumus un kurš arī deva man drosmi šeit publicēt savu ziņojumu. G. Pattona kungs man ļoti palīdzēja, viņš vienmēr ir atvērtas ausis un atbild uz katru jautājumu, lai cik muļķīgs tas arī nebūtu.
Es neesmu precīzi aprakstījis katru soli, jo šim nolūkam daudz labākas ir instrukcijas forumā, es daudz fotografēju un lielākoties tikai izcēlu atšķirības no instrukcijām.
Es īsumā sniegšu savus likmes sintēzei un tad mēs sāksim tieši. Par A/B ekstrakciju un tai sekojošo acetona mazgāšanu es šeit nesniedzu nekādu sīkāku informāciju, vai nu zemāk esošajā ziņojumā, vai ņemiet no instrukcijām šeit forumā.
Likmes:
IPA: 2x 250ml
Etiķskābe: 2x 125ml
Ūdens: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/ūdens: 250g/250ml
Dzīvsudraba(II) nitrāts: 0.5g
Esmu veicis 3 sintēzes, šī ar nākamajām fotogrāfijām bija pēdējā.
Amalgamācija tika sākta ar apmēram 2 litriem ūdens, alumīnija un dzīvsudraba sāli.
Pagāja vairāk nekā 40 minūtes, līdz reakcija bija gatava, diezgan vardarbīga reakcija, es nekad neesmu tik ilgi gaidījis.
Es fotografēju gandrīz ik pēc 5 minūtēm pēc dzīvsudraba sāls iebēršanas un pa starpbrīžiem kratīju. Jūs varat ļoti labi redzēt dažādas fāzes, tostarp reakcijas maksimumu un tai sekojošo norietu. No 25. minūtes temperatūra lēnām paaugstinājās un 35. minūtē sasniedza maksimālo temperatūru 70 °C.
Pēc ūdens iztukšošanas es neizskaloju alumīniju.
Es pagatavoju 2 šķīdumus, uz pusi samazinot šķidrumu ieejas daudzumu, vienu ar 10 % P2NP un otru ar 90 % P2NP. Tas, kurā ir 10 %, nonāk tieši kolbā, lai sāktu reducēšanu. To, kurā ir 90 %, es ļauju lēni tecēt caur piltuvi, izmantoju augšējo maisītāju un vēroju temperatūru. Tomēr šoreiz reducēšana bija jāsāk ar nedaudz dzīvsudraba sāls. Es to atkārtoju arī beigās, apmēram pēc stundas.
Es parasti filtrēju reakcijas masu pirms kaustiskās sodas pievienošanas, jo pēc tam izmantoju dalāmo piltuvi, lai atdalītu fāzes. (nav fotoattēlu)
Es žāvēju šo fāzi pār MgSO4 pa nakti un pēc tam solu ārā.
Es vienmēr savācu visus šķidrumus, pirms tos pārstrādāju vai pārstrādāju. Kad pēc vakuuma filtrēšanas izopropanolu apgāzu kopā, pamanīju, ka kaut kas nosēdās mērglāzes apakšā. Es izmērīju pH vērtību visiem trim kopā pārbērtajiem filtrātiem, un tā bija aptuveni 6,5.
Un es nodomāju, ka pievienošu sērskābi un atkal filtrēšu, bet vispirms ieliku saldētavā un paskatīšos, kas notiks.
Tas, ko es redzēju pēc apmēram 3 stundām, bija pārsteidzoši (foto), es titrēju "atkritumu" šķīdumu līdz aptuveni pH6,0 ar papildu 7 ml 1:5 H2SO4:IPA šķīduma un filtrēju, iznākums bija optiski lielākais no visiem 4 šķīdumiem.
Es izmantošu skalu vienmēr tikai beigās, kad produkts ir patērējams, viss pārējais ir atkritumi, kas neinteresē.
Tāpēc tagad man ir 4 iznākumi, nevis 3. Ja man būtu vienalga, turpmāk es arī visu saliktu kopā un noteiktu kopējo iznākumu.
Pagaidām izskatās, ka pirmā sintēze bija laimīgs trāpījums, jo tā tika veikta bez pilnīgas amalgamēšanas.
Arī tas, ka mana pirmā sintēze ir tīrākā, liecina, ka mans reakcijas maisījuma filtrēšanas veids pēc reducēšanas ir pareizais. Visas pārējās izskatās tik netīras un pretīgas, ka tas nevienam nav vajadzīgs.
Otrajā sintēzē es gaidīju amalgamēšanu apmēram 40 minūtes, bet tad pieļāvu kļūdu. Kad nomainīju apaļā dibena kolbu un 90 % P2NP šķīdums lēnām ieplūda, reducēšana nesākās. Es pārāk ilgi vilcinājos vai arī gaidīju, līdz atkal nolēmu pievienot dzīvsudraba sāli. Pārāk vēlu ieraudzīju, ka piltuve jau bija 2/3 tukša, man vajadzēja rīkoties pirms tam, tāpēc tagad man kolbā bija liela reakcijas masa, kas varēja kļūt par problēmu, ja es nebūšu uzmanīgs. Nodrošināju dzesēšanu un atnesu kaut ko, ko noķert karstajai zupai, kas varēja izšaut no atgaisoņa dzesētāja augšdaļas.
Un tā arī notika, reakcija nesanāca savaldīt, neskatoties uz dzesēšanu, tā gāja cauri dzesētājam un šļakstīja ārā pa augšu, ar spainīti, ko es uzliku virsū, tika novērsta visļaunākā, man nācās veikt tad tikai kādu tīrīšanu. Vai man atkal paveicās.
Arī šajā gadījumā pēc reducēšanas pirms sārmošanas veicu filtrāciju. Es domāju, ka krāsas maiņu izraisīja spēcīgā reakcija, kā arī mazākais iznākums, ko mēs šeit redzējām.
Trešā sintēze, 40 minūšu amalgamācija, dzīvsudraba sāls pievienošana, lai sāktu reducēšanu, bet šoreiz tikai ar 10 % apaļdibena kolbā, piltuvi šoreiz atstāju aizvērtu. Pēc sākuma, atdzesējot un padodot šķīdumu, es regulēju temperatūru līdz 60-70 °C un beigās atkal sāku reducēšanu ar dzīvsudraba sāli, kas arī bija veiksmīga.
Šoreiz sārmošana tika veikta pirms filtrēšanas, bet filtrēšana neko daudz nepalīdzēja, man nācās šo pelēko zupu iepildīt savā dalāmajā piltuvē, lai atdalītu fāzes.
Tādi bija trīs sākotnējie stāsti, katrs no tiem nedaudz atšķīrās viens no otra, bet tomēr izšķiroši attiecībā uz rezultātu. Tagad attēli no sālīšanas un nejauši atrastā ceturtā iznākuma.
Vēl īsi pie attēliem:
Jūs redzēsiet elektrisko pH-metru ar stikla korpusu un zondi, ko es izmantoju titrēšanai. Tā kā daži pieņem, ka ar šādu ierīci nevar pareizi noteikt pH, ja šķīdumā nav ūdens, salīdzināšanai izmantoju analogo veidu. Es to parasti nedaru, es uzticos ierīcei, jo es to pārbaudīju, pH noteikšana ir perfekta, manuprāt, nav nekā ērtāka titrēšanā, izmantojot šādu ierīci.
Četras pirmās ražas pēc pirmās sālīšanas.
Es izžāvēju četras ražas un pēc tam sasmalcināju tās ar dzirnaviņu.
Tagad es izšķīdināju sāli ūdenī, nedaudz karsējot, tad nofiltrēju cietās daļiņas un ar pilienu sālsskābes šķīdumu samazināju līdz pH6.
Pēc tam šķīdumu 3 reizes izskaloja/izskaloja ar attiecīgi 30 ml, 20 ml un 10 ml petrolētera, tad šķīdumu atdalīja, izmantojot dalāmo piltuvi. Petrolēteri izšķīdināja. Pēc nepolāro piemaisījumu izskalošanas šķīdumu ar nātrija hidroksīdu palielināja līdz pH, kas lielāks par 13. Pēc tam šķīdumu atkal trīs reizes izskaloja/izskaloja attiecīgi ar 60 ml, 40 ml un 20 ml petrolētera un pēc tam atdalīja ar dalāmo piltuvi, pievienojot NaCl.
Pēc tam atdalītajam petrolēterim pievienoja MgSO4 un ielika saldētavā uz 3 stundām, tad MgSO4 nofiltrēja un petrolēteri iztvaicēja, izmantojot temperatūras kontroli uz karstās plates 40 °C temperatūrā.
Tīru amfetamīna eļļu ielej vārglāzē, kas piepildīta ar izopropanolu. Pēc tam, tāpat kā iepriekš, to izsāla ar titrēšanas metodi, filtrē un žāvē. Pirms man bija eksikators, es vienmēr žāvēšanai izmantoju karstuma lampu, kas darbojas ļoti labi un arī samērā ātri.
Visbeidzot tiek veikta acetona mazgāšana, tam es izmantoju dzirnaviņas un sietus, lai sulfāts būtu pēc iespējas smalkāks, lai iegūtu pēc iespējas lielāku virsmu labai tīrīšanai.
Atkal tika ņemta lampa, lampa jānovieto tik augstu, lai izstrādājums nesasiltu daudz vairāk par 60°C.
Jā un diemžēl mans ļoti slikts rezultāts 18,5g, tas ir tikai 33% no 70%. Pat ne puse no parastā.
Tas ir vienkārši nomācoši. Es vienkārši nezinu, ko es šeit daru nepareizi, ka man ir tik slikti.
Pēc šī rezultāta es vairs nedarīju pārējos 3 produktus atsevišķi, bet metu tos kopā, kā rezultātā kopā sanāca aptuveni 20g. Kopumā ne pārāk daudz, bet ļoti tīrs produkts.
Esmu atvērts jebkādiem ieteikumiem.
šeit ir mans ziņojums par amfetamīna sintēzi, kas diemžēl neizdevās pārāk labi, jo beigās iznākums bija neliels.
Vispirms par mani, es nesen saskāros ar šo forumu un jau biju nedaudz pieredzējis amfetamīna sintēzi.
Bet šeit es atradu kādu, kuram varēju uzdot visdažādākos jautājumus un kurš arī deva man drosmi šeit publicēt savu ziņojumu. G. Pattona kungs man ļoti palīdzēja, viņš vienmēr ir atvērtas ausis un atbild uz katru jautājumu, lai cik muļķīgs tas arī nebūtu.
Es neesmu precīzi aprakstījis katru soli, jo šim nolūkam daudz labākas ir instrukcijas forumā, es daudz fotografēju un lielākoties tikai izcēlu atšķirības no instrukcijām.
Es īsumā sniegšu savus likmes sintēzei un tad mēs sāksim tieši. Par A/B ekstrakciju un tai sekojošo acetona mazgāšanu es šeit nesniedzu nekādu sīkāku informāciju, vai nu zemāk esošajā ziņojumā, vai ņemiet no instrukcijām šeit forumā.
Likmes:
IPA: 2x 250ml
Etiķskābe: 2x 125ml
Ūdens: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/ūdens: 250g/250ml
Dzīvsudraba(II) nitrāts: 0.5g
Esmu veicis 3 sintēzes, šī ar nākamajām fotogrāfijām bija pēdējā.
Amalgamācija tika sākta ar apmēram 2 litriem ūdens, alumīnija un dzīvsudraba sāli.
Pagāja vairāk nekā 40 minūtes, līdz reakcija bija gatava, diezgan vardarbīga reakcija, es nekad neesmu tik ilgi gaidījis.
Es fotografēju gandrīz ik pēc 5 minūtēm pēc dzīvsudraba sāls iebēršanas un pa starpbrīžiem kratīju. Jūs varat ļoti labi redzēt dažādas fāzes, tostarp reakcijas maksimumu un tai sekojošo norietu. No 25. minūtes temperatūra lēnām paaugstinājās un 35. minūtē sasniedza maksimālo temperatūru 70 °C.
Es pagatavoju 2 šķīdumus, uz pusi samazinot šķidrumu ieejas daudzumu, vienu ar 10 % P2NP un otru ar 90 % P2NP. Tas, kurā ir 10 %, nonāk tieši kolbā, lai sāktu reducēšanu. To, kurā ir 90 %, es ļauju lēni tecēt caur piltuvi, izmantoju augšējo maisītāju un vēroju temperatūru. Tomēr šoreiz reducēšana bija jāsāk ar nedaudz dzīvsudraba sāls. Es to atkārtoju arī beigās, apmēram pēc stundas.
Es žāvēju šo fāzi pār MgSO4 pa nakti un pēc tam solu ārā.
Es vienmēr savācu visus šķidrumus, pirms tos pārstrādāju vai pārstrādāju. Kad pēc vakuuma filtrēšanas izopropanolu apgāzu kopā, pamanīju, ka kaut kas nosēdās mērglāzes apakšā. Es izmērīju pH vērtību visiem trim kopā pārbērtajiem filtrātiem, un tā bija aptuveni 6,5.
Un es nodomāju, ka pievienošu sērskābi un atkal filtrēšu, bet vispirms ieliku saldētavā un paskatīšos, kas notiks.
Tas, ko es redzēju pēc apmēram 3 stundām, bija pārsteidzoši (foto), es titrēju "atkritumu" šķīdumu līdz aptuveni pH6,0 ar papildu 7 ml 1:5 H2SO4:IPA šķīduma un filtrēju, iznākums bija optiski lielākais no visiem 4 šķīdumiem.
Es izmantošu skalu vienmēr tikai beigās, kad produkts ir patērējams, viss pārējais ir atkritumi, kas neinteresē.
Tāpēc tagad man ir 4 iznākumi, nevis 3. Ja man būtu vienalga, turpmāk es arī visu saliktu kopā un noteiktu kopējo iznākumu.
Pagaidām izskatās, ka pirmā sintēze bija laimīgs trāpījums, jo tā tika veikta bez pilnīgas amalgamēšanas.
Arī tas, ka mana pirmā sintēze ir tīrākā, liecina, ka mans reakcijas maisījuma filtrēšanas veids pēc reducēšanas ir pareizais. Visas pārējās izskatās tik netīras un pretīgas, ka tas nevienam nav vajadzīgs.
Otrajā sintēzē es gaidīju amalgamēšanu apmēram 40 minūtes, bet tad pieļāvu kļūdu. Kad nomainīju apaļā dibena kolbu un 90 % P2NP šķīdums lēnām ieplūda, reducēšana nesākās. Es pārāk ilgi vilcinājos vai arī gaidīju, līdz atkal nolēmu pievienot dzīvsudraba sāli. Pārāk vēlu ieraudzīju, ka piltuve jau bija 2/3 tukša, man vajadzēja rīkoties pirms tam, tāpēc tagad man kolbā bija liela reakcijas masa, kas varēja kļūt par problēmu, ja es nebūšu uzmanīgs. Nodrošināju dzesēšanu un atnesu kaut ko, ko noķert karstajai zupai, kas varēja izšaut no atgaisoņa dzesētāja augšdaļas.
Un tā arī notika, reakcija nesanāca savaldīt, neskatoties uz dzesēšanu, tā gāja cauri dzesētājam un šļakstīja ārā pa augšu, ar spainīti, ko es uzliku virsū, tika novērsta visļaunākā, man nācās veikt tad tikai kādu tīrīšanu. Vai man atkal paveicās.
Arī šajā gadījumā pēc reducēšanas pirms sārmošanas veicu filtrāciju. Es domāju, ka krāsas maiņu izraisīja spēcīgā reakcija, kā arī mazākais iznākums, ko mēs šeit redzējām.
Trešā sintēze, 40 minūšu amalgamācija, dzīvsudraba sāls pievienošana, lai sāktu reducēšanu, bet šoreiz tikai ar 10 % apaļdibena kolbā, piltuvi šoreiz atstāju aizvērtu. Pēc sākuma, atdzesējot un padodot šķīdumu, es regulēju temperatūru līdz 60-70 °C un beigās atkal sāku reducēšanu ar dzīvsudraba sāli, kas arī bija veiksmīga.
Šoreiz sārmošana tika veikta pirms filtrēšanas, bet filtrēšana neko daudz nepalīdzēja, man nācās šo pelēko zupu iepildīt savā dalāmajā piltuvē, lai atdalītu fāzes.
Tādi bija trīs sākotnējie stāsti, katrs no tiem nedaudz atšķīrās viens no otra, bet tomēr izšķiroši attiecībā uz rezultātu. Tagad attēli no sālīšanas un nejauši atrastā ceturtā iznākuma.
Vēl īsi pie attēliem:
Jūs redzēsiet elektrisko pH-metru ar stikla korpusu un zondi, ko es izmantoju titrēšanai. Tā kā daži pieņem, ka ar šādu ierīci nevar pareizi noteikt pH, ja šķīdumā nav ūdens, salīdzināšanai izmantoju analogo veidu. Es to parasti nedaru, es uzticos ierīcei, jo es to pārbaudīju, pH noteikšana ir perfekta, manuprāt, nav nekā ērtāka titrēšanā, izmantojot šādu ierīci.
Pēc tam šķīdumu 3 reizes izskaloja/izskaloja ar attiecīgi 30 ml, 20 ml un 10 ml petrolētera, tad šķīdumu atdalīja, izmantojot dalāmo piltuvi. Petrolēteri izšķīdināja. Pēc nepolāro piemaisījumu izskalošanas šķīdumu ar nātrija hidroksīdu palielināja līdz pH, kas lielāks par 13. Pēc tam šķīdumu atkal trīs reizes izskaloja/izskaloja attiecīgi ar 60 ml, 40 ml un 20 ml petrolētera un pēc tam atdalīja ar dalāmo piltuvi, pievienojot NaCl.
Pēc tam atdalītajam petrolēterim pievienoja MgSO4 un ielika saldētavā uz 3 stundām, tad MgSO4 nofiltrēja un petrolēteri iztvaicēja, izmantojot temperatūras kontroli uz karstās plates 40 °C temperatūrā.
Atkal tika ņemta lampa, lampa jānovieto tik augstu, lai izstrādājums nesasiltu daudz vairāk par 60°C.
Tas ir vienkārši nomācoši. Es vienkārši nezinu, ko es šeit daru nepareizi, ka man ir tik slikti.
Pēc šī rezultāta es vairs nedarīju pārējos 3 produktus atsevišķi, bet metu tos kopā, kā rezultātā kopā sanāca aptuveni 20g. Kopumā ne pārāk daudz, bet ļoti tīrs produkts.
Esmu atvērts jebkādiem ieteikumiem.
