Tātad...
Šodien es nolēmu, ka vēlos veikt Henrija kondensāciju, šoreiz 3,4,5-TMOBA.
Es izdomāju, kāpēc gan nesākt ar Šulgina metodi - tikai es īsti negribēju ieguldīt 20 g aldehīda, tāpēc es visu samazināju uz pusi.
Mani ļoti pārsteidza, ka pēc aptuveni 1,5 h tas sāka kļūt diezgan tumšs - noteikti tumšāks nekā oranžā krāsa, kas parādīta šeit redzamajā video pamācībā - zinu, ka viņi izmantoja vēl vairāk nitrometāna nekā Šulgins, bet tomēr.
Pirmkārt, neizskatījās, ka tas pats no šķīduma izkristalizēsies, un iv nesen veica šo reakciju ar 2,5-DMOBA, un tajā kā šķīdinātāju izmantoja metanolu - tāpēc es it kā aizmirsu, ka izmantoju nitrometānu, un pievienoju tam nedaudz ūdens.
Jebkurā gadījumā tas acīmredzot izveidoja slāni virsū, tāpēc es to pievienoju sep piltuvei un atbrīvojos no tā, bet, tiklīdz es to izdarīju, tas sāka izgulsnēties...
Domāju, ka daļa nitrometāna tika ievilkta ūdenī, kas nozīmē, ka nitrostirēna šķīdība pārējā šķīdinātājā samazinājās un tas sāka izgulsnēties?
Es izmantoju 10 g aldehīda, 20 ml nitrometāna un 0,5 g amonija acetāta...
Pirms 2 stundām es veicu TLC, un šķita, ka tas ir pilnībā pārvērties, tāpēc es to agri izvilku.
Katrā ziņā es to filtrēšu rīt, tagad ir par vēlu, lai palaistu sūkni, bet jā, es rīt publicēšu fotoattēlus.
Godīgi sakot, tas tiešām bija tikai tests, bet tas ir licis man atkal to palaist, tikai pēc video pamācības un šoreiz arī ar nitroetānu.
Būtībā es gatavoju dažus dažādus b-nitrostirēnus, kā arī nitropropēnus, lai tos nogādātu kaut kur drošāk nekā šeit, lai samazinātu, izmantojot LAH... tad es varu izmēģināt NaBH + katalizatora sintēzi.
Bija tikai dīvaini, kā tas beigās izgulsnējās... tas ir viss...
Šodien es nolēmu, ka vēlos veikt Henrija kondensāciju, šoreiz 3,4,5-TMOBA.
Es izdomāju, kāpēc gan nesākt ar Šulgina metodi - tikai es īsti negribēju ieguldīt 20 g aldehīda, tāpēc es visu samazināju uz pusi.
Mani ļoti pārsteidza, ka pēc aptuveni 1,5 h tas sāka kļūt diezgan tumšs - noteikti tumšāks nekā oranžā krāsa, kas parādīta šeit redzamajā video pamācībā - zinu, ka viņi izmantoja vēl vairāk nitrometāna nekā Šulgins, bet tomēr.
Pirmkārt, neizskatījās, ka tas pats no šķīduma izkristalizēsies, un iv nesen veica šo reakciju ar 2,5-DMOBA, un tajā kā šķīdinātāju izmantoja metanolu - tāpēc es it kā aizmirsu, ka izmantoju nitrometānu, un pievienoju tam nedaudz ūdens.
Jebkurā gadījumā tas acīmredzot izveidoja slāni virsū, tāpēc es to pievienoju sep piltuvei un atbrīvojos no tā, bet, tiklīdz es to izdarīju, tas sāka izgulsnēties...
Domāju, ka daļa nitrometāna tika ievilkta ūdenī, kas nozīmē, ka nitrostirēna šķīdība pārējā šķīdinātājā samazinājās un tas sāka izgulsnēties?
Es izmantoju 10 g aldehīda, 20 ml nitrometāna un 0,5 g amonija acetāta...
Pirms 2 stundām es veicu TLC, un šķita, ka tas ir pilnībā pārvērties, tāpēc es to agri izvilku.
Katrā ziņā es to filtrēšu rīt, tagad ir par vēlu, lai palaistu sūkni, bet jā, es rīt publicēšu fotoattēlus.
Godīgi sakot, tas tiešām bija tikai tests, bet tas ir licis man atkal to palaist, tikai pēc video pamācības un šoreiz arī ar nitroetānu.
Būtībā es gatavoju dažus dažādus b-nitrostirēnus, kā arī nitropropēnus, lai tos nogādātu kaut kur drošāk nekā šeit, lai samazinātu, izmantojot LAH... tad es varu izmēģināt NaBH + katalizatora sintēzi.
Bija tikai dīvaini, kā tas beigās izgulsnējās... tas ir viss...