Sveiki, tātad ur interesē metilamīna izgatavošana, huh?
Es saprotu!
(atzinība EHRMANTRAUT par ideju izveidot šo rokasgrāmatu)
Tātad, lai sāktu, ir diezgan daudz metilamīna izgatavošanas veidu, tāpēc mani favorīti tiks sarindoti no augšas (labākie) līdz apakšai (absolūts sunshit).
nitrometāna reducēšanas ceļš:
Kas jums nepieciešams:
- Nitrometāns 50 g
-cinks 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens (vai, ja vēlaties, var izmantot arī metilamīna hidrohlorīdu HCl).
- 228,6 g NaOH, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
vispirms 50 g nitrometāna un 137,5 g cinka iepilda apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem, kas aprīkota ar piltuvi un pretplūsmas kondensatoru.
tad pievienošanas piltuvē iepilda 350,6 ml 30 % HCl un pēc tam lēnām iepilina.
tikmēr šķīdinātāju ielika ledusskapī vai ledus vannā, lai to atdzesētu.
pēc tam, kad viss HCl bija pievienots, atgaitas kondensatora atveri aprīkoja ar gāzes adapteri, pie kura pievienoja caurulīti, kas novadīja uz mērglāzi, kura bija piepildīta ar šķīdinātāju (lai iegūtu nedaudz lielāku iznākumu, mērglāzi ielika ledus vannā).
NaOH pievienoja piltuvē un ļoti lēni pievienoja reakcijas maisījumam.
Pēc NaOH šķīduma pievienošanas reakcijas maisījumu uz 5 minūtēm uzkarsēja līdz refluksa temperatūrai.
et voilà u tagad mērglāzē ir metilamīna šķīdums.
( ja vēlaties, lai tas būtu azeotrops, vienkārši to destilējiet).
ja kaut kāda iemesla dēļ vēlaties, nitrometānu var reducēt ar Hg/Al amalgamu.
acetamīda Hofmana pārkārtošanas ceļš:
kas nepieciešams:
- nepieciešams: amonjaks
- etiķskābe jeb etiķis
- 20 g kalcija hipoklorīda, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā.
- 20 g NaOH, kas arī izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens (vai, ja vēlaties metilamīna hidrohlorīdu HCl var izmantot arī)
vispirms mucā ielej nelielu daudzumu etiķa un pievieno amonjaku, līdz šķīdums kļūst bāzisks.
pēc tam visu ūdeni un amonjaku uzvārīja un atlikušo šķīdumu iepildīja apaļdibena kolbā, kas aprīkota ar pretplūsmas kondensatoru, un pēc tam 3 h attvaicēja.
Pēc tam atgaitas kondensatoru nomainīja ar īsa ceļa destilācijas adapteri (kondensatorā neielej ūdeni, citādi tas aizsērēs), kas bija aprīkots ar termometru.
tagad šķīdumu destilēja, un destilātu, kura temperatūra bija zemāka par 150 °C, izmeta.
(ja destilāts, kura temperatūra pārsniedz 150 °C, nekristalizējas saņemošajā kolbā, vienkārši noskrāpējiet kolbas dibenu ar maisīšanas stieni, un tas kristalizēsies).
Tagad, kad acetamīds ir pagatavots, var sākties metilamīna gatavošana.
(var arī sākt ar acetamīdu un izlaist visu šo un sākt tikai ar nopirktu acetamīdu).
10 g acetamīda izšķīdina minimālā ūdens daudzumā.
Tikmēr šķīdinātāju ielika ledusskapī vai ledus vannā, lai to atdzesētu.
Pēc tam acetamīda šķīdumu pārnesa uz 2 kaklu kolbu ar apaļu dibenu, kas ievietota sāls ledus vannā, kurā bija pievienošanas piltuve un aizbāzni.
kalcija hipoklorīda šķīdumu tagad iepildīja piltuvē un pievienoja ļoti lēni, lai reakcijas maisījuma temperatūra nepārsniegtu 10 °C.
Pēc tam, kad tas bija izdarīts, visu komplektu izvilka no ledus vannas.
un tad ātri ielej NaOH šķīdumu.
(aizbāzni aizstāja ar atgaitas kondensatoru, kas bija aprīkots ar gāzes adapteri, kurš bija savienots ar caurulīti, kas ved uz mērglāzi ar aukstu šķīdinātāju (mērglāzi var ievietot ledus vannā, lai iegūtu lielāku iznākumu), un pievienošanas piltuvi aizstāja ar aizbāzni).
un visbeidzot reakcijas maisījumu refluksēja 3 h.
et voilà u tagad mērglāzē ir metilamīna šķīdums.
( ja vēlaties, lai tas būtu azeotropisks, vienkārši to destilējiet).
Heksamīna sadalīšanās metode:
Vajadzīgais:
- 70 g heksamīna izšķīdina 120 ml ūdens
-244,3 ml 30% HCl.
-NaCO3 izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens.
sākumā heksamīna šķīdumu iepildīja apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem un lēnām pievienoja HCl.
Pēc tam, kad viss HCl bija pievienots, kolbu aprīkoja ar termometru un destilācijas iekārtu.
Tagad tā ir tikai 1/1 tāda pati procedūra kā ar amonija klorīda formaldehīda metodi.
amonija klorīda un formaldehīda metode:
-100 g amonija klorīda
- 208 ml 37 % formaldehīda (stabilizēts ar metanolu).
-NaCO3, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols , ūdens
sākumā amonija klorīdu un formaldehīdu iepildīja apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem, kas aprīkota ar termometra adapteri un destilācijas ierīci, un karstumu palielināja, līdz termometrs rādīja aptuveni 100c.
pēc tam, kad destilācija bija palēninājusies, tika izveidots vakuums, līdz amonija klorīds izkūst.
Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesēja saldētavā un pēc tam filtrēja (filtrā palikušais sūds ir amonija klorīds, un to var atkārtoti izmantot vairākām reizēm).
pēc tam to atkārtoja 2 reizes.
Otrajā reizē filtrā joprojām bija palicis amonija klorīds, bet trešajā reizē tam jābūt galvenokārt tīram metilamīna HCl.
Pēc tam šo metilamīna HCl atkārtoti kristalizēja.
Visbeidzot, tad to vienkārši atbrīvoja, pievienojot tam NaCO3 šķīdumu un uzpūšot metilamīnu caur izvēlēto šķīdinātāju.
atradu videomateriālu par šo metodi:
fin.
Es saprotu!
(atzinība EHRMANTRAUT par ideju izveidot šo rokasgrāmatu)
Tātad, lai sāktu, ir diezgan daudz metilamīna izgatavošanas veidu, tāpēc mani favorīti tiks sarindoti no augšas (labākie) līdz apakšai (absolūts sunshit).
nitrometāna reducēšanas ceļš:
Kas jums nepieciešams:
- Nitrometāns 50 g
-cinks 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens (vai, ja vēlaties, var izmantot arī metilamīna hidrohlorīdu HCl).
- 228,6 g NaOH, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
vispirms 50 g nitrometāna un 137,5 g cinka iepilda apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem, kas aprīkota ar piltuvi un pretplūsmas kondensatoru.
tad pievienošanas piltuvē iepilda 350,6 ml 30 % HCl un pēc tam lēnām iepilina.
tikmēr šķīdinātāju ielika ledusskapī vai ledus vannā, lai to atdzesētu.
pēc tam, kad viss HCl bija pievienots, atgaitas kondensatora atveri aprīkoja ar gāzes adapteri, pie kura pievienoja caurulīti, kas novadīja uz mērglāzi, kura bija piepildīta ar šķīdinātāju (lai iegūtu nedaudz lielāku iznākumu, mērglāzi ielika ledus vannā).
NaOH pievienoja piltuvē un ļoti lēni pievienoja reakcijas maisījumam.
Pēc NaOH šķīduma pievienošanas reakcijas maisījumu uz 5 minūtēm uzkarsēja līdz refluksa temperatūrai.
et voilà u tagad mērglāzē ir metilamīna šķīdums.
( ja vēlaties, lai tas būtu azeotrops, vienkārši to destilējiet).
ja kaut kāda iemesla dēļ vēlaties, nitrometānu var reducēt ar Hg/Al amalgamu.
acetamīda Hofmana pārkārtošanas ceļš:
kas nepieciešams:
- nepieciešams: amonjaks
- etiķskābe jeb etiķis
- 20 g kalcija hipoklorīda, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā.
- 20 g NaOH, kas arī izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens (vai, ja vēlaties metilamīna hidrohlorīdu HCl var izmantot arī)
vispirms mucā ielej nelielu daudzumu etiķa un pievieno amonjaku, līdz šķīdums kļūst bāzisks.
pēc tam visu ūdeni un amonjaku uzvārīja un atlikušo šķīdumu iepildīja apaļdibena kolbā, kas aprīkota ar pretplūsmas kondensatoru, un pēc tam 3 h attvaicēja.
Pēc tam atgaitas kondensatoru nomainīja ar īsa ceļa destilācijas adapteri (kondensatorā neielej ūdeni, citādi tas aizsērēs), kas bija aprīkots ar termometru.
tagad šķīdumu destilēja, un destilātu, kura temperatūra bija zemāka par 150 °C, izmeta.
(ja destilāts, kura temperatūra pārsniedz 150 °C, nekristalizējas saņemošajā kolbā, vienkārši noskrāpējiet kolbas dibenu ar maisīšanas stieni, un tas kristalizēsies).
Tagad, kad acetamīds ir pagatavots, var sākties metilamīna gatavošana.
(var arī sākt ar acetamīdu un izlaist visu šo un sākt tikai ar nopirktu acetamīdu).
10 g acetamīda izšķīdina minimālā ūdens daudzumā.
Tikmēr šķīdinātāju ielika ledusskapī vai ledus vannā, lai to atdzesētu.
Pēc tam acetamīda šķīdumu pārnesa uz 2 kaklu kolbu ar apaļu dibenu, kas ievietota sāls ledus vannā, kurā bija pievienošanas piltuve un aizbāzni.
kalcija hipoklorīda šķīdumu tagad iepildīja piltuvē un pievienoja ļoti lēni, lai reakcijas maisījuma temperatūra nepārsniegtu 10 °C.
Pēc tam, kad tas bija izdarīts, visu komplektu izvilka no ledus vannas.
un tad ātri ielej NaOH šķīdumu.
(aizbāzni aizstāja ar atgaitas kondensatoru, kas bija aprīkots ar gāzes adapteri, kurš bija savienots ar caurulīti, kas ved uz mērglāzi ar aukstu šķīdinātāju (mērglāzi var ievietot ledus vannā, lai iegūtu lielāku iznākumu), un pievienošanas piltuvi aizstāja ar aizbāzni).
un visbeidzot reakcijas maisījumu refluksēja 3 h.
et voilà u tagad mērglāzē ir metilamīna šķīdums.
( ja vēlaties, lai tas būtu azeotropisks, vienkārši to destilējiet).
Heksamīna sadalīšanās metode:
Vajadzīgais:
- 70 g heksamīna izšķīdina 120 ml ūdens
-244,3 ml 30% HCl.
-NaCO3 izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols, ūdens.
sākumā heksamīna šķīdumu iepildīja apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem un lēnām pievienoja HCl.
Pēc tam, kad viss HCl bija pievienots, kolbu aprīkoja ar termometru un destilācijas iekārtu.
Tagad tā ir tikai 1/1 tāda pati procedūra kā ar amonija klorīda formaldehīda metodi.
amonija klorīda un formaldehīda metode:
-100 g amonija klorīda
- 208 ml 37 % formaldehīda (stabilizēts ar metanolu).
-NaCO3, izšķīdināts minimālā ūdens daudzumā
- šķīdinātājs metilamīnam, piemēram, metanols , ūdens
sākumā amonija klorīdu un formaldehīdu iepildīja apaļdibena kolbā ar diviem kakliņiem, kas aprīkota ar termometra adapteri un destilācijas ierīci, un karstumu palielināja, līdz termometrs rādīja aptuveni 100c.
pēc tam, kad destilācija bija palēninājusies, tika izveidots vakuums, līdz amonija klorīds izkūst.
Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesēja saldētavā un pēc tam filtrēja (filtrā palikušais sūds ir amonija klorīds, un to var atkārtoti izmantot vairākām reizēm).
pēc tam to atkārtoja 2 reizes.
Otrajā reizē filtrā joprojām bija palicis amonija klorīds, bet trešajā reizē tam jābūt galvenokārt tīram metilamīna HCl.
Pēc tam šo metilamīna HCl atkārtoti kristalizēja.
Visbeidzot, tad to vienkārši atbrīvoja, pievienojot tam NaCO3 šķīdumu un uzpūšot metilamīnu caur izvēlēto šķīdinātāju.
atradu videomateriālu par šo metodi:
fin.