Vai kāds zina pārējo šīs receptes daļu? Tas ir slavens sintētiskais ceļš, man ir vajadzīgs tā beigas, tā Hofmana pārkārtošanās daļa, kurā izmanto TCCA, lai veidotu MDA. Paldies.
tālāk tekstā:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hidroksilamīna HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% šķīdums (ph 7,5-7.
(600ml)
Heliona masa: 192,21 g/mol
Hidroksilamīns.HCl masa: 69,49 g/mol
Hidroksilamīna HCl (.53mol, 36,93g) šķīdumam DMSO (500ml) tika pievienots aldehīds (.52mol, 100g). Pēc tam šo šķīdumu 90 minūtes karsēja 85-90* temperatūrā virs karsta/vārāmā ūdens, intensīvi maisot [pārliecinoties, ka RBF ir atvērta augšdaļa]. Pēc karstuma noņemšanas šķīdumam ļāva nostāvēties uz maisītāja, līdz temperatūra sasniedza ~ 80*, un pievienoja ūdeni saturošu NaOH**, līdz tika sasniegts pH 10 (NaOH šķīduma pievienošana izraisa dūmus un šķīduma tumšumu. Novērotas krasas pH izmaiņas). [pēc izvēles: pievienoja 6 g sodas bikarbonāta, lai palīdzētu kā pH buferis]. Pēc tam 70*+ temperatūrā caur piltuvi pa pilieniem pievienoja 500-600 ml neitralizēta 30 % H2O2, saglabājot temperatūru zem 95* un uzraugot pH, lai tas būtu 9-10 (vajadzības gadījumā pievienojot 10 % NaOH šķīdumu). Pēc pievienošanas pabeigšanas reakciju maisīja, līdz gāzes izdalīšanās un eksotermija bija beigusies. Iegūto gaiši dzelteno šķīdumu pārlej pireksa traukā aptuveni 50* temperatūrā, ievieto ledusskapī 0* temperatūrā un atstāj uz nakti. Iegūtos kristālus vakuumfiltrē un mazgā ar ūdeni. Raža kvantitatīva. (Vajadzētu būt dzirkstoši baltiem amīda kristāliem, varbūt ar dzeltenām nokrāsām, kas atdalās, mazgājot ar ūdeni).
Zema iznākuma iemesli var būt hidroksilamīna/DMSO pārkarsēšana (virs 100* sāk veidoties dzelteni netīrs amīds/mazāks iznākums) un nepietiekama H2O2 pievienošana pareizajā pH diapazonā.
tālāk tekstā:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hidroksilamīna HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% šķīdums (ph 7,5-7.
Heliona masa: 192,21 g/mol
Hidroksilamīns.HCl masa: 69,49 g/mol
Hidroksilamīna HCl (.53mol, 36,93g) šķīdumam DMSO (500ml) tika pievienots aldehīds (.52mol, 100g). Pēc tam šo šķīdumu 90 minūtes karsēja 85-90* temperatūrā virs karsta/vārāmā ūdens, intensīvi maisot [pārliecinoties, ka RBF ir atvērta augšdaļa]. Pēc karstuma noņemšanas šķīdumam ļāva nostāvēties uz maisītāja, līdz temperatūra sasniedza ~ 80*, un pievienoja ūdeni saturošu NaOH**, līdz tika sasniegts pH 10 (NaOH šķīduma pievienošana izraisa dūmus un šķīduma tumšumu. Novērotas krasas pH izmaiņas). [pēc izvēles: pievienoja 6 g sodas bikarbonāta, lai palīdzētu kā pH buferis]. Pēc tam 70*+ temperatūrā caur piltuvi pa pilieniem pievienoja 500-600 ml neitralizēta 30 % H2O2, saglabājot temperatūru zem 95* un uzraugot pH, lai tas būtu 9-10 (vajadzības gadījumā pievienojot 10 % NaOH šķīdumu). Pēc pievienošanas pabeigšanas reakciju maisīja, līdz gāzes izdalīšanās un eksotermija bija beigusies. Iegūto gaiši dzelteno šķīdumu pārlej pireksa traukā aptuveni 50* temperatūrā, ievieto ledusskapī 0* temperatūrā un atstāj uz nakti. Iegūtos kristālus vakuumfiltrē un mazgā ar ūdeni. Raža kvantitatīva. (Vajadzētu būt dzirkstoši baltiem amīda kristāliem, varbūt ar dzeltenām nokrāsām, kas atdalās, mazgājot ar ūdeni).
Zema iznākuma iemesli var būt hidroksilamīna/DMSO pārkarsēšana (virs 100* sāk veidoties dzelteni netīrs amīds/mazāks iznākums) un nepietiekama H2O2 pievienošana pareizajā pH diapazonā.
