Kušanas punkta noteikšana

[G.Patton]

Kušanas punkta noteikšana.

Kušanas temperatūra ir cietu kristālisku vielu raksturīga īpašība. Tā ir temperatūra, kurā cietā fāze pāriet šķidrā fāzē. Kušanas punkta noteikšana ir termiskā analīze, ko visbiežāk izmanto cietu kristālisku materiālu raksturošanai. To izmanto pētniecībā un izstrādē, kā arī kvalitātes kontrolē dažādos rūpniecības segmentos, lai identificētu cietas kristāliskas vielas un pārbaudītu to tīrību. Šī metode ir ļoti noderīga, lai pārbaudītu prekursora vai produkta atbilstību literatūras datiem.

Kas ir kušanas temperatūra?

Šī parādība rodas, kad viela tiek karsēta. Kušanas procesā visa vielai pievienotā enerģija tiek patērēta kā kušanas siltums, un temperatūra paliek nemainīga (skatīt diagrammu turpmāk). Fāžu pārejas laikā abas materiāla fizikālās fāzes pastāv viena otrai blakus.

Kristāliskie materiāli sastāv no sīkām daļiņām, kas veido regulāru trīsdimensiju izkārtojumu - kristālisko režģi. Daļiņas režģī tur kopā režģa spēki. Uzkarsējot cietu kristālisku materiālu, daļiņas kļūst enerģiskākas un sāk kustēties spēcīgāk, līdz beidzot savstarpējie pievilkšanās spēki vairs nav pietiekami spēcīgi, lai noturētu tās kopā. Kristāliskā struktūra tiek iznīcināta, un cietais materiāls kūst.
Jo spēcīgāki ir pievilkšanās spēki starp daļiņām, jo vairāk enerģijas ir nepieciešams, lai tos pārvarētu. Jo vairāk enerģijas ir nepieciešams, jo augstāka ir kušanas temperatūra. Tādējādi cietas kristāliskas vielas kušanas temperatūra ir tās režģa stabilitātes rādītājs.

Princips.

Kušanas temperatūrā mainās gaismas caurlaidība. Salīdzinājumā ar citām fizikālām vērtībām gaismas caurlaidības izmaiņas ir viegli nosakāmas, tāpēc tās var izmantot kušanas temperatūras noteikšanai. Pulverveida kristāliskie materiāli ir necaurspīdīgi kristāliskā stāvoklī un caurspīdīgi šķidrā stāvoklī. Šo atšķirīgo optisko īpašību atšķirību var izmērīt, lai noteiktu kušanas temperatūru, reģistrējot gaismas intensitātes procentuālo daļu, kas caurstrāvo vielu kapilārā, caurlaidību, attiecībā pret izmērīto krāsns temperatūru.
Pastāv dažādi cietas kristāliskas vielas kušanas procesa posmi: sabrukšanas punktā viela ir pārsvarā cieta un sastāv tikai no neliela izkausēta materiāla daudzuma. Meniska punktā lielākā daļa vielas ir izkususi, bet daļa cietā materiāla joprojām ir klātesoša. Dzidrajā punktā viela ir pilnībā izkususi.

Spoileris: Kausēšanas stadijas

Organiskā savienojuma kušanas temperatūra.

Kapilārā metode.

Kušanas punkta noteikšanas video rokasgrāmata

• G.Patton
• May 28, 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Nepieciešamie materiāli:

• Šķidrs parafīns 100 ml mērglāzē (izkausējiet sveci);
• Pulverveida zāles;
• 8-10 cm gara plānsienu kapilāra caurulīte ar 1-2 mm diametra vītni;
• Stikla vai keramikas plāksnīte;
• termometra statīvs ar skavu maisītāju, lāpstiņa, karstā plate.

Kušanas temperatūras mērījumus parasti veic plānās stikla kapilārajās caurulītēs ar iekšējo diametru 1-2 mm un sieniņu biezumu 0,1-0,2 mm.

Paņem kapilāro caurulīti un noslēdz vienu galu, uzkarsējot to degļa liesmā (var izmantot kempinga degli). Izmantojot lāpstiņu vai plastmasas kartīti, uz stikla plāksnītes uzberiet pētāmo zāļu pulveri. Iebāzt kapilārās caurulītes atvērto galu kaudzē. Varat palīdzēt ar lāpstiņu vai plastmasas kartiņu. Daļa vielas nonāks kapilārajā caurulītē. Tagad uzmanīgi piesitiet noslēgto kapilārās caurulītes galu pie plāksnītes un piepildiet kapilāro caurulīti līdz 2-3 mm. Pievienojiet kapilāro caurulīti termometram, izmantojot diegu vai gumiju. Ņem 100 ml mērglāzi ar šķidro parafīnu un novieto to virs karstās plates. Termometru ar mēģeni piestiprina pie dzelzs statīva un iegremdē tos šķidrā parafīna vannā. Šķidrā parafīna vanniņu sāk lēnām karsēt un ar maisītāju uzmanīgi maisīt, lai nodrošinātu vienmērīgu karsēšanu. Ievērojiet temperatūru t1, kad viela sāk kausēties. Turpiniet karsēšanu un atzīmējiet temperatūru t2, kad viela kapilārajā caurulē ir pilnībā izkususi. Abu temperatūru t1 un t2 vidējā vērtība ir jūsu zāļu kušanas temperatūra.

Svarīgi: kušanas temperatūras noteikšanai izmantojiet sausu un pulverveida paraugu; pulvera iesaiņojumam jābūt vienmērīgam, bez lieliem gaisa spraugām starp cietajām daļiņām; šķidrā parafīna vanniņa jāuzkarsē ļoti lēni un ceļš viegli jāsamaisa, lai nodrošinātu vienmērīgu karsēšanu. Termometra spuldzīte un tai piestiprinātais kapilārs nedrīkst pieskarties vārglāzes malām vai dibenam.

Spoileris: Kapilārā metode

Gaisa metode.
Nepieciešamie materiāli:

• Termometrs;
• lāpstiņa vai plastmasas karte;
• Karsta plīts;
• Pulverveida zāles;
• Ruļļu folija.

Izgriezt no folijas kvadrātu un novietot to uz karsējplāksnes. Salocīt foliju divās kārtās un aptīt ap termometra spuldzīti. Paņemiet pāris zāļu gabaliņus un novietojiet tos uz sagatavotās folijas. Sāciet lēni karsēt (5-7 grādi minūtē). Ievērojiet temperatūru t1, kad viela sāk kausēties. Turpiniet karsēšanu un atzīmējiet temperatūru t2, kad viela kapilārajā caurulītē ir pilnībā izkususi.
Ir attēli ar metamfetamīna kušanas temperatūras eksperimentu. Literatūras dati rāda 170-175 grādus d- un l-metamfetamīna hidrohlorīdam, bet abu optisko izomēru vienādu daudzumu maisījumam (racēmiskajam maisījumam) ir zemāka kušanas temperatūra (130-135 °C). Eksperimenta rezultāti rāda 174 grādus, kas atbilst literatūras datiem par vienu (d- vai l-) izomēru.

Spoileris: Metamfetamīna kušanas temperatūra

Tika sniegti arī eksperimenti ar amfetamīnu un mefedronu.

Spoileris: Amfetamīna kušanas temperatūra

Literatūras dati liecina, ka amfetamīna sulfātam ir 280-281 grāds. Eksperimenta rezultāti rāda 189 grādus.

Spoileris: Mefedrona kušanas temperatūra

Literatūras dati liecina, ka mefedrona hidrobromīda kušanas temperatūra ir 205,25 grādi. Eksperimenta rezultāti rāda 206 grādus.

Rezultāti un diskusija.
Eksperiments ar metamfetamīna gabalu liecina, ka tas ir viens (d- vai l-) izomērs. Amfetamīna kušanas temperatūra neatbilst literatūras datiem. Tam ir vairāki iemesli: nav tik daudz tīra amfetamīna; liela metodes nepilnība vai aizvietota viela. Mefedrona kušanas temperatūra neatbilst 11 grādiem, ko var uzskatīt par metodes nepilnību.

Secinājums.
Abām metodēm ir priekšrocības un trūkumi. Kapilārā metode prasa daudz pūļu un materiālu, lai to veiktu, bet jūs iegūstat precīzāku kušanas temperatūras eksperimenta rezultātu. Gaisa kušanas eksperiments ir ļoti viegli veicams un viegli iegūstami materiāli, bet iegūst rezultātu ar lielu infelikalitāti, un tas ir jāapstiprina vairākas reizes. Jebkurā gadījumā jūs varat izvēlēties piemērotu metodi savam mērķim un noskaidrot interesējošās zāles kušanas temperatūru.

Dažām narkotikām un prekursoriem ir norādītas kušanas temperatūras:
Narkotikas:

Amfetamīna sulfāts, 280-281 °C;
metamfetamīns, 170-175 °C;
Mefedrona hidrohlorīds - 251,18 °C un mefedrona hidrobromīds - 205,25 °C;
kokaīna hidrohlorīds, 197 °C;
fenklidīna hidrohlorīds, 243-244 °C;
MDMA hidrohlorīds, 147-153 °C;
a-PVP hidrohlorīds, 162-173 °C;
MDA hidrohlorīds, 187-188 °C;
efedrīna hidrohlorīds, 217-220 °C;
metkatinona hidrohlorīds, 188-191 °C;
2C-B hidrohlorīds, 236-238 °C;
meskalīna hidrohlorīds, 180-182 °C;
metilona hidrohlorīds (MDMC), 236-238 °C;
DMT (brīvā bāze) 42-47 °C;
DMT fumarāts 152 °C;
Psilocibīns 220-228 °C;
ergotamīns 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadona hidrohlorīds, 232-234 °C;
diacetilmorfīna hidrohlorīds (heroīns) 229-233 °C;
Kodeīna monohidrāts, 154-156 °C.

Prekursori:
2,5-dimetoksibenzaldehīds 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehīds 82-86 °C;
Piperonāls 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehīds 73-76 °C;
fenil-2-nitropropēns 64-66 °C;
2-brom-4-metilpropiofenons 75-77 °C;
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutāns 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Ļoti noderīgi, bet kur es varu iegādāties šos kapilārus?

 

[Mr Good Cat]

Mikrotubes, 1 µl (100 gab.)

Stikla kapilāro pipešu mikrotubetes tīrības pārbaudes komplektiem (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Tās var iegādāties no Alibaba vai jebkura ķīmijas tirgus.

 

[MuricanSpirit]

Vai ir iespējams noteikt kušanas temperatūru ar matemātikas palīdzību?

Un kad patiesībā sākas kušanas temperatūra? Iedomājieties to kā istabu (mazu visumu), kas piepildīta ar jūsu lietas molekulām.

Ja molekulas saspiedīsiet kopā, jūs izdalīsiet siltumu (padarīsiet tās vēsākas), bet, ja tās izstiepsiet, jūs patērēsiet siltumu (padarīsiet tās karstākas).

Tātad jūs varētu apgalvot, ka molekulu stāvoklis ir starp "melnajam caurumam līdzīgu stāvokli" un "vakuumam līdzīgu stāvokli".
Ja tā, tad kur sākas "šķidrums" un kur beidzas "cieta viela"?

Man ir ļoti neskaidrs, kāds sakars temperatūrai ir ar kušanas temperatūru. Ja es pareizi saprotu, temperatūrai faktiski nav nozīmes, bet nozīme ir tikai spiedienam?

Protams, es runāju par "ideālu piemēru pasauli", pilnībā ignorējot to, ka gravitācijas piesaistītā atmosfērā to nav praktiski iespējams aplūkot šādā veidā.

Ar cieņu,
Puisis, kurš runā pārāk daudz un kuram ir 0 jausmas.

 

[G.Patton]

Nav
Sadrupinot vielu, jūs padarāt to viendabīgāku, un tas ļauj iegūt precīzāku kušanas temperatūru. Tad var neņemt vērā gaisu un telpu starp molekulām.

Kušana sākas no sabrukšanas punkta un beidzas pie vielas dzidrā punkta.
Kušanas punkta raksturojumu izmanto, lai salīdzinātu vielu ar zināmu tīru vielu un noskaidrotu piemaisījumu skalu vai noteiktu citu vielu jūsu produktā. To bieži izmanto pēc organiskās sintēzes, lai pārbaudītu savu produktu. To parasti izmanto kopā ar TLC.