Question Meškalīna sintēzes neveiksmes

[David Darling]

Esmu mēģinājis sintezēt meskalīnu no 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda, izmantojot divus dažādus ceļus. Šķita, ka viss darbojas labi līdz pat pēdējam solim, tomēr vēlamais produkts netika iegūts. Vai kādam ir kāds priekšstats, kas varētu būt noticis nepareizi?

Mans ceļš principā bija šāds:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostirēns no 3,4,5-tmba :

10 g 3,4,5-tmba izšķīdināja 16 ml nitrometāna maisījumā 74 ml etanola. Šķīdumu atdzesēja līdz 0 °C.
Lēnām pievienoja 8,42 g KOH. Temperatūru uzturēja zemāku par 5 °C, izmantojot ledus vannu. Pēc tam, kad maisījums 1 stundu nosēdies 0 °C temperatūrā, to pievienoja 300 ml atdzesēta 10 % HCL šķīduma ūdenī. Temperatūru uzturēja zem 10 °C. No šķīduma izkritušas dzeltenas 3,4,5,5-tmns pārslas, kuras filtrēja pēc 1 stundas gaidīšanas. 3,4,5,5-tmns tika tikai nedaudz izžāvēts, pirms to izmantoja turpmākajos reducēšanas posmos.

2.1) pirmā reducēšanas metode: meskalīns no 3,4,5,5-tmns, izmantojot AlAmalgamu :

Aptuveni 10 g 3,4,5,5-tmns tika iemesti lielā burkā, kas piepildīta ar 0,5 g HgCl2, kas izšķīdināts 100 ml GAA, 150 ml IPA un 50 ml ūdens.
Pievienoja 20 g sasmalcinātas alumīnija folijas un maisījumu maisīja, izmantojot magnētisko maisītāju. Aptuveni 10 minūtes notika strauja reakcija, pēc tam maisījumu atstāja reaģēt 5 stundas. Pēc reakcijas pabeigšanas pelēkās nogulsnes burkas iekšpusē apstrādāja ar 150 g KOH šķīdumu 400 ml ūdens. Iegūto oranžo IPA slāni atdalīja turpmākai apstrādei. Lai iegūtu meskalīna hcl sāli, oranžo IPA slāni gāzēja ar sausu HCL gāzi. Gāzi ieguva, karsējot galda sāls un nātrija bisulfāta maisījumu testa caurulē krāsnī. Ievadot HCL gāzi, no šķīduma izkrita baltas pārslas (kas, manuprāt, bija meskalīna HCl). Pēc brīža šķīdums no caurspīdīga oranža kļuva tumši necaurspīdīgi sarkans. Drīz pēc tam balto pārsliņu izkrišana apstājās. Pārslas tika filtrētas un vairākas reizes mazgātas ar IPA un atdzesētu acetonu. Rezultātā tika iegūti apmēram 4 g baltas kristāliskas vielas bez smaržas. Viela tika testēta ar Lībermana reaģentu. Krāsa mainījās uz ļoti vāju, tikko redzamu brūnu... Sinteze, iespējams, nav izdevusies. Bet kur? Kas ir baltā viela?

2.2) otrā reducēšanas metode: meskalīns no 3,4,5-tmns ar Zn/HCL palīdzību

Aptuveni 10 g 3,4,5-tmns tika pievienoti atdzesētam 300 ml 31% HCL un 200 ml IPA šķīdumam. Šķīdumu atdzesēja, izmantojot ledus vannu, un maisīja, izmantojot magnētisko maisītāju. Zn pievienoja ar ātrumu 1 g minūtē, kopā pievienojot 50 g. Temperatūru uzturēja zemāku par 10 °C. Pēc Zn pievienošanas pabeigšanas maisījumam ļāva nostāvēties 5 stundas. Maisījumam lēnām pievienoja 393 g KOH 800 ml ūdens, temperatūru uzturēja zem 30 °C. Pēc vēl 5 stundu stāvēšanas atdalījās trīs atsevišķi slāņi: Balts ciets slānis apakšā, nedaudz dzeltens ūdens slānis vidū un oranžs IPA slānis augšā. Oranžo IPA slāni atdalīja un apstrādāja ar HCL gāzi līdzīgi kā 2.1. punktā .) Iegūto cieto vielu nofiltrēja. Tas bija balts ar viegli pelēku nokrāsu un spēcīgu amīna smaržu. Pārbaudot ar Lībermana reaģentu, krāsa mainījās uz tumši brūnu/melnu. Paraugs, nonākot saskarē ar reaģentu, izgaisa. Vielai bija nedaudz sāļa garša.
Tika patērēts 1 mg, 10 mg, 100 mg un 350 mg vielas (ar vienas nedēļas pārtraukumu tolerances dēļ), bet psihodēliskā iedarbība netika novērota. Lietojot 350 mg, pēc aptuveni 3 stundām tika novērots enerģisks uzplūds, kas līdzvērtīgs stipras kafijas tasītei. Šķiet, ka arī šī sintēze neizdevās. Vai kaut kas nav kārtībā ar apstrādi?

Ill appreci jebkāda veida palīdzību! Paldies!

 

[Osmosis Vanderwaal]

"Gāze tika iegūta, karsējot galda sāls un nātrija bisulfāta maisījumu mēģenes iekšpusē krāsnī.".

Tas šķiet apšaubāmi. Na+, Na+, Cl-, HSO4- . Es neredzu, ka tas atbrīvotu ūdeņradi, Google nekas to neliecina, un bez ūdens principāla vai šķīdinātāja, kurā tie varētu disociēt. Šķiet, ka ir 3 pārkāpumi. Ja jums ir kādi pierādījumi, ka tas rada ūdeņraža gāzi. Varbūt jūs varētu mani pārliecināt, ka tas ražo ūdeņraža hlorīda gāzi, ja tam būtu šķīdinātājs.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Domāju, ka man būs jāizlasa Tikal, jāatzīst, ka man nepatīk psihedēliķi un neesmu pavadījis laiku, lasot kādu sintēzi

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vispirms ir jāizgatavo alumīnija amalgama, TURPMĒT pievienojot 2,3,4. Jūs pievienojat alumīniju dzīvsudrabam un ļaujat tam reaģēt. Tas, ko jūs darījāt, nekad nav veidojis amalgamu. Šī ir 1 soļa procedūra, hidrogenēšana. Kur jūs ieguvāt šīs receptes? Ja mēģināsiet vēlreiz, iesaku;

• 15 g Pd/C 5%
• 175g 3,4,5TMBnitrostirēna
• 2,5 l bezūdens EtOH
• 100ml 31,45% HCl

Procedūra

• Pievienojiet reaģentus mucā, sāciet intensīvu maisīšanu.
• Atbrīvojiet atmosfēru un ar H2 saspiežiet līdz 75 psi
• Reaģē 8-10 stundas vai līdz H2 uzsūkšanās ir pilnībā pārtraukta.
• Izvada H2 ārā, izsūc tvertnes iekšpusi, ļauj H2 izkļūt, PĒC atver tvertni.
• Vakuuma filtrs no Pd/C
• Atkārtoti filtrē caur celītu, lai maksimāli atgūtu/atdalītu Pd/C.
• Destilē maisījumu, līdz etanola frakcija pārstāj izdalīties.
• Atdzesē un pārpalikušo daudzumu ielej 2L 3N HCl.
  
• Izskalo ar 2x125ml DCM
• Basificē līdz pH>11 pa pilieniem un maisot ar piesātinātu NaOH šķīdumu.
• Ekstrahē 3x125ml DCM
• 15 minūtes žāvēt virs NaSO4 (250 g)
• Nofiltrēt NaSO4 un izburbuļot DCM ar bezūdens HCl(g). Pēc tam, kad kristalizācija ir beigusies, var būt izdevīgi DCM filtrēt un atkārtoti izžāvēt ar vēl 100 g NaSO4, tad vēlreiz uzburbuļot.
• HCl sāls kristālus savāc, filtrējot.

 

[David Darling]

Arī es nebiju pārliecināts par šo procedūru, jo to neesmu atradis nevienā literatūrā. Teorētiski tai vajadzētu darboties analoģiski tam, kā no NaHSO4 un nitrātu sāļiem var iegūt slāpekļskābi: 2 NaHSO4+ 2 KNO3 ---> 2 HNO3 + Na2SO4 + K2SO4.
HCl gadījumā:NaHSO4 + NaCl ---> Na2SO4+ HCl.
Noteikti bija vērojama gāzes veidošanās, un dūmiem bija ļoti raksturīga HCl smarža. Nākotnē es noteikti izmēģināšu citu gāzēšanas metodi, jo izdalītā gāze ir ļoti karsta un tādējādi, iespējams, kaut kādā veidā(?) degradē produktu.

Jāatzīst, ka man ir bail no spiedtvertnēm, bet es izpētīšu jūsu hidrogenēšanas metodi.

Man ir tikai neliela pieredze ar AlAmalgam un es nekad nezināju, ka pievienošanas secībai ir nozīme. Liels paldies, ka to izskaidrojāt!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es meklēju anjonus un katjonus, un izlasītajā bija teikts, ka NaHSo2 katjons ir HSo2, sērūdeņradis. Neesmu pārliecināts, kā varētu atdalīt ūdeņradi, bet, ja to varētu izdarīt, domāju, ka tam būtu vajadzīga neticami liela enerģija (siltums). Cits veids, kā iegūt HCl gāzi, ir vārīt sālsskābi. Kad lielākā daļa ūdens ir zudusi, tā būs gāze. Šķiet, ka plāns varētu būt taupības veikala spiediena katls ar šļūteni, kurā iet svars.