MgSO4 saistās ar amīniem (nogalināt iznākumu ?!)

[Mr Gargamel]

Sveiki, attīrot 1n un 2n amīnus, es iegūstu 0 % iznākumu, burbuļojot hcl toluolā+amīna produktu (50 g amīna 300 ml toluola) -(es izmantoju 20-30 MgSO4, lai iepriekš nosusinātu organisko fāzi).

es nedaudz ieskatījos google un atklāju, ka MgSO4 nav saderīgs ar skābju jutīgiem savienojumiem.

lūdzu, apskatiet :

4.7.: Reakcijas darba uzdevumi

Galvenais reakcijas veikšanas un produkta izdalīšanas posms ir tūlīt pēc reakcijas pabeigšanas, un to sauc par reakcijas "apstrādi". Reakcijas apstrāde attiecas uz metodēm, kuru mērķis ir ...

chem.libretexts.org

Vai ir iespējams, ka MgSO4 absorbē visu manu produktu un sabojā manu iznākumu ????
un, ja jā, tad kā tas ir iespējams, ka šis MgSO4 absorbents, ko es tik bieži izmantoju pamācībā, lai iegūtu produktu un gāzi no mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jūs sakāt: " Es izmantoju 20-30 MgSo4...", 20-30 gramu?! Cik daudz šķīdinātāja? 300 ml? 30 g sulfāta var absorbēt 15 g ūdens, kas ir 5 % no jūsu organiskā šķīdinātāja.

 

[Mr Gargamel]

jā, tiek izmantoti gandrīz 20 g šīs vielas 400 ml toluola šķīdinātāja.....
es redzu, ka daudzās pamācībās izmanto šo daudz.... (20-50 g uz +-0,5 l šķīdinātāja)
kāpēc tautas izmanto MgSO4, ja tas piesaista amīnu?
NaOH būtu piemērotāks sausiem amīniem ..... vai ne?
vai es kaut ko palaidu garām?

 

[Mo0odi]

Forši

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nātrija hidroksīds, lai kaut ko žāvētu? Es neesmu ķīmiķis, bet es to izmantoju, lai neitralizētu skābi, tīrītu kanalizāciju utt. Reiz es veicu A/B ekstrakciju un kā nepolāro izmantoju augu eļļu. Neitralizēju to ar sārmu, un uzminiet, kas notika..... Tas pārvērtās ziepēs 🫧. Tas varētu būt labs sausinātājs, bet es to neizmantoju kā žāvēšanas līdzekli. Ūdenī tas disociējas līdz Na+ un Oh-, tāpēc nē, tas nevarētu būt žāvējošs līdzeklis.

 

[Mr Gargamel]

Es redzu, ka, piemēram, anilīna (kas ir primārais amīns, btw) žāvēšanai tiek izmantots KOH, un tam, manuprāt, nav iemesla... (skaties Nila sarkanā pamācību youtube).
es 2-3 avotos atrodu, ka MgSO4 ir skāba viela un nav ieteicama amīnam.

btw es tikko veiksmīgi izžāvēju toluolu ar NaOH, es to izmantoju kā žāvējošu vielu, jo pašlaik man nav KOH, kas ir spēcīgāka žāvējoša viela.

Neraugoties uz visiem maniem pētījumiem, es nesaprotu, kāpēc lielākajā daļā pamācību tiek izmantots MgSO4 žāvējošais viela.
Vai viņiem trūkst zināšanu, vai es kaut ko palaidu garām?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es pārtraucu komentēt un atvēlēšu vietu kādam, kurš zina vairāk par mani, bet šajā sarakstā trūkst labākā žāvējošā līdzekļa, kāds vien ir,

Spoileris: neskatieties :)

Molekulārais siets

tas ir inerts, atkārtoti lietojams, to var atstāt šķīdinātājā, tas darbojas zem sasalšanas un neuzsūc neko lielāku par ūdeni (3ã).

 

[Ortist]

Maz ticams, ka 20gr MgSO4 izraisīja šādu katastrofu.

Vai jūsu roluēna maisījums joprojām ir bāzisks vai neitrāls?

Etillacetāts lieliski darbojas gāzēšanai.

 

[Mr Gargamel]

jā ... es attīru dimetilamilamīnu pirmo reizi palaist bez MgSO4 es pēkšņi pēc gāzes (sausa ar frakcionētu destilāciju) saņemu jauku baltu sniega pārslu ražu.
Otrajā reizē es izmantoju MgSO4, kad es pievienoju mitru frībāzi toluola+MgSO4 šķīdumam, tas bija duļķains, pēc tam, kad es to nofiltrēju un gāzēju, nekas nesanāca.
(Tikai gaiši rozā skābs šķīdums izskatās kā SLP).

Citā nelielā izmēģinājumā, izmantojot NaOH žāvēšanai, es saņēmu sniega pārslas... kad es gāzēju to līdz ļoti skābam līmenim, pārslas atkal izšķīst, lai iegūtu dzidru toluola šķīdumu, es mēģinu to maisot izpūst ar lielu gaisa daudzumu, un pārslas atgriežas, izskatās, ka skābais HCL un toluola šķīdums spēj izšķīdināt produktu. kāds par to zina? ?
Jebkurā gadījumā man izdevās atgūt kristālus, vienkārši izpūšot HCL no toluola ar gaisu no mutes.

 

[Raz]

Man ir bijušas tādas pašas problēmas, žāvējot pēcreakcijas šķīdumu ar MgSO4. Slikts rezultāts. Es domāju, ka MgSO4 faktiski neko nedara ar amīniem, bet, tā kā amīnus vairāk piesaistītu jebkurš šķīdumā esošais ūdens, tie iesprūstu uzbriestošajā MgSO4, jo tas saliptu kopā, absorbējot jebkuru ūdeni.
Lielākā daļa no tā, ko jūs lasāt internetā un atrodat internetā, ir tīri teorētiska vai atkārtota informācija, ko cilvēki izlasījuši. Esmu ievērojis, ka gandrīz nekas no tā nav iegūts no praktiskas pieredzes. Tāpēc cilvēkam ir jāņem jebkura izlasītā informācija un vēlreiz jāpārbauda, lai pārliecinātos, vai tai ir pietiekami daudz jēgas, lai tā būtu patiesa. Piemēram, par MgSO4 izmantošanu šķīdumu žāvēšanai pēc refluksa. Protams, MgSO4 lielām partijām derēs labi, tikai tāpēc, ka tas nespēj notvert visus amīnus, jo ir tikai neliels ūdens daudzums, kas būtu pilns ar amīniem. Visticamāk, tas ir iemesls, kādēļ visos vecākajos rakstījumos tiek ziņots par nemainīgi zemu iznākumu. Tāpēc nelielos testa samazinājumos, kad šķīduma žāvēšanai pievieno MgSO4, gandrīz viss produkts ir nelielajā ūdens daudzumā un pēc tam nonāk uzbriedušā MgSO4.