Mikroviļņu ieži, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Šodien ciemojos pie drauga, sauksim viņu par SWIM
. Viņš izmēģināja alternatīvu p2np veidu, izmantojot mikroviļņu krāsni, pamatojoties uz Viljama Dumplera instrukciju.
Mikroviļņu variants:
1. 500 ml glāzē iepildīja 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna, 25 ml ledus etiķskābes un 20 ml n-butilamīna.
2. Uz glāzes uzliek gumijas cimdu.
3. Stikla trauku ielika mikroviļņu krāsnī.
4. Ieslēdz 750 W jaudu un silda tik ilgi, lai maisījums neuzvārītos.
5. Atkārtojam 4. darbību vairākas reizes, ļaujam maisījumam atdzist. Vismaz 6 apstarojumi.
6. Pēc tam pievienojam 100 ml IPA, samaisām un ieliekam saldētavā uz 12 stundām.
7. Pēc šā laika P2NP tika kristalizēts.
8. Filtrē un žāvē.

Bet kristāli veidojās uzreiz pēc 2 šķīdumu sajaukšanas. SWIM paralēli izmantoja 2 vārglāzes, pēc katras apstarošanas (6 reizes) pirms nākamās apstarošanas uz kādu laiku (1-2 minūtes) ielika vārglāzi aukstā ūdenī. Beigās viņš varēja apgriezt kastīti otrādi, vielai nekustinoties, vēl pirms ievietošanas saldētavā... tas bija pārsteidzoši, un tagad viņš sagaidīs nākamo dienu, lai to filtrētu un žāvētu.
Ko jūs domājat?! Izskatās labi?
Es neesmu pieredzējis, bet domāju, ka tas darbojās labi, pat ja šķīdums pirmajā apstarošanas reizē (730 W, pēc aptuveni 1 min) vārījās, tāpēc visu laiku ir jāuzrauga cimds.
Ja tas uzsprāgst, izslēdziet mikroviļņu krāsni un atdzesējiet mērglāzi.
Tā bija pirmā reize, kad viņš kaut ko tādu darīja, bet bija patīkami redzēt... rīt viņš mēģinās ražot alumīnija amalgāmu, izmantojot galliju, un vai tas reaģē ar p2np. Tas ir tikai izmēģinājums, jo pagaidām ir mazāk pieredzes. Ja tas izdosies, tā būtu lieliska alternatīva Al/HgCl2.
Es turpināšu ziņot par to, ja tas darbosies.

 

[Jesse_Pinkman_]

Šādu tulkojumu es atradu attiecībā uz Al/Ga reduktīvo ketona aminēšanu ar gallija/Al + amīna palīdzību:
Alumīnija amalgāmai pievienoja 295 g metilamīna hidrohlorīda, kas izšķīdināts 300 ml karsta ūdens, 750 ml izopropanola.
700 ml 25 % ūdens NaOH, 197,5 g ketona un visbeidzot 1750 ml izopropanola. Ūdeņradis enerģiski izdalījās no tā.
alumīnija amalgamas, un šķīduma temperatūra strauji paaugstinājās. Reakcijas ātrumu kontrolēja, iegremdējot reakcijas kolbu aukstā ūdenī uz 2 h, pēc tam to atstāja nostāvēties istabas temperatūrā ar magnētisko maisītāju.
uz nakti, pirmajā stundā pievēršot uzmanību reakcijas maisījumam, lai nepieļautu temperatūras paaugstināšanos.
virs 50 °C

Alumīnija gallija amalgama pirms
Gallija amalgama ir lielisks aizstājējs al/hg reduktīvās aminācijas procedūrā. tā nav toksiska un ir spēcīgāka.
Meklējot internetā, var atrast patentu, kurā tas jau ir izmantots NO2 un NH2 reducēšanai. gallijs ir arī
viegli iegūstams. Ja vēlaties izgatavot Ga-Al sakausējumu, vienkārši uzmanīgi karsējiet Ga (m. pt. 29,7646ºC), līdz tas kļūst šķidrs, un
tas sāks viegli veidot sakausējumu, izšķīdinot Al. Tomēr iegūtajam amalgāmam būs augstāka kušanas temperatūra.
temperatūra ir augstāka nekā šķidrajai Ga, tāpēc maisījums jāturpina karsēt, līdz viss Al ir izšķīdis. 10 000 ml traukā
kolbā ar platu kaklu 190 g alumīnija folijas, sagrieztas 3x3 cm gabaliņos, tika amalgamēti ar 5 g gallija 7000 ml tilpumā.
siltā ūdenī, līdz šķīdums kļuva pelēcīgs, un no alumīnija virsmas vienmērīgi izdalījās ūdeņraža burbuļi. Ūdeni dekantēja, un alumīnija amalgāmu mazgāja ar 2x5000ml auksta ūdens.

Es domāju, ka to varētu izmantot arī p2np reduktīvai aminācijai.
Ko jūs domājat?
Ga var izmantot atkārtoti, un tas ir ļoti lēts.
50 g apmēram 40 €.

 

[KokosDreams]

Jauks puisis!

 

[MadHatter]

Gallija ideja jau kādu laiku ir mētāta turp un atpakaļ. To ir vērts izmēģināt. Bet es brīnos, kā jūs grasāties panākt gallija mijiedarbību ar visu alumīniju, vispirms nepārvēršot to par sāli un nešķīdinot ūdenī? Gallijs kausējot veido lodītes, līdzīgi kā dzīvsudrabs, un, ja to ielej mucā ar daudzām alumīnija sloksnēm, lodīte tikai pieskarsies un mijiedarbosies ar daļu no tām.
Ja tā vietā Ga izšķīdinātu HNO3, veidojot gallija nitrātu, to varētu izšķīdināt ūdenī tāpat kā dzīvsudraba nitrātu un tad šo šķīdumu pievienot alumīnija strēmelēm. Gudrs?

 

[Jesse_Pinkman_]

Šajā videoklipā parādīts, kā to izdarīt...
Bet, ja tas tik labi nedarbojas, SWIM savā kamerā ir nedaudz HNO3.

 

[MadHatter]

Jā, diskusija par galliju, protams, nav izolēta tikai šajā forumā. Šķiet, ka tas dod zemāku iznākumu, vismaz tā ziņo lietotāji. Kaut kas ar dzīvsudraba un gallija elektronu ziedošanas spēju. Bet tik un tā, ir jāveic vairāk eksperimentu, tāpēc uz priekšu!

Pieteikšanās

Pieteikšanās

www.thevespiary.org

Šobrīd man nav P2NP pie rokas, citādi es pats to izmēģinātu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tātad SWIM patiešām bija dažas problēmas ar galliju, bet beidzot tas kaut kā izdevās. Tas bija viņa pirmais mēģinājums vēsturē veikt šāda veida darbu, un beigās nedaudz apjuka ar atdalītajiem slāņiem(DCM), un vienu reizi DCM vietā viņš sagrāba sulforskābi un ielika to iekšā vārglāzē. Tas bija īsts haoss, šķīdums lēkāja, un viss ap 40 cm bija pārklāts ar sūdiem
. Sadalāmā piltuve vienkārši saplīsusi divos gabalos.
Bet, galu galā, no 50g p2np radās 35g amfetamīna hcl (viņa viedoklis), pēc mazgāšanas un izsūknēšanas ar acetonu. Bet pat pēc stundām acetona smaka nepazuda, tāpēc viņš nolēma mazgāt un žāvēt ar etanolu, un viņš ir pārliecināts, ka tas nebija tas labākais, jo pēc tam vairs nebija nekādu kristālu. Tikai pasta, kas pēc +6 stundām ļoti smagi nožūla. Bija palikuši 25 g balta, gaiši pelēcīga pulvera.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM bija ph mērītājs, bet tas vairs nedarbojās... tāpēc viss bija tā: OK, vienkārši mēģini un ceri uz labāko... Viņš sev jautāja, kāpēc šķīdums kļuva tik tumši sarkans?
Vai kāds zina?

 

[MadHatter]

Lielisks darbs! Bet ...

Amph HCL? Protams, ja izmantotu sērskābi, jūs būtu ieguvuši amfetamīna SULFĀTU, vai ne? Ja jūs būtu lietojis sālsskābi, tas viss būtu gļotaina putraimu putraimu putra. Sarkanā krāsa bieži ir pārskābes pazīme.

Un kāpēc jūs izmantojāt DCM un kādā posmā? Mēģiniet rakstīt sistemātiskāk, lai būtu vieglāk sekot līdzi.
Piemēram: "1. 50 g P2NP tika izšķīdināti 100 ml IPA un tad pievienoti gallija amalgāmai. Pēc pievienošanas izdalījās siltums ar maksimālo temperatūru 80 C ...". Tā jūs aprakstat laboratorijas darbu, un tas tiek darīts šādā veidā ne velti. Šobrīd ir ļoti grūti saprast, ko jūs darījāt un kad.

Un kā jūs galu galā ražojāt savu amalgamu? Es labprāt redzētu pienācīgu aprakstu arī par to.

Vai jūs izmēģinājāt galaproduktu? Vai tas darbojas?

Tas ir ļoti interesants skatījums uz šo procedūru, un es, piemēram, ļoti gribētu redzēt to pienācīgi aprakstītu! Tas būtu ļoti vērtīgi.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jā, jums taisnība...
Sākumā visu bija mikroviļņu procedūra, lai izveidotu p2np, bet iznākums nebija tik liels, kā cerēts, vairākas reizes mazgāts ar ksilola, pirmais piegājiens 116g, pārējais šķīdums izveidoja jaunus kristālus pa nakti saldētavā, +40g. SWIM gaidīja vairāk nekā 300, ko viņš bija lasījis citās receptēs.

Bet ok, pirmā reize... nav vajadzības raudāt.

Sagatavošana:
-50g p2np 200ml siltā ipa 200ml silta ipa vārglāzē.
-20g NaOH 250ml destilēta ūdens vārglāzē (ledusskapī pēc 10min).

-400ml ledusskābes (100%) + 100ml destilēta ūdens 2000ml kolbā.
-75g Alu sagriež kvadrātos 1x1cm, bet, manuprāt, labāk mazākos, ja izmanto galliju (0,4mm biezs, virsma noskrāpēta no abām pusēm ar skrūvgriezi).
-50g gallija (labāk izmantot GALINSTANU!)
SWIM vispirms mēģināja ar 5g, bet reakcija negribēja pareizi sākties, Alu nebija pietiekami mazs, GA nebija pietiekama kontakta)
SWIM Pārējo GA sajauca ar destilētu un slāpekļskābi, bija tikai 38 %.
GA un Alu atrodas 1000 ml kolbā ar sildīšanas apvalku. Siltums ir absolūti nepieciešams, ja strādā ar GA.
Ja nav karstuma, nav ātras reakcijas.
Vajadzēja pacietību un daudz kratīt, kratīt, sildīt, bet tad tas sāka šķīst, kļuva pelēks un eksotermisks, apmēram 70-80 grādi.
SWIM bija palicis nedaudz Alu un iemeta kolbā nelielu(mazus gabaliņus) daudzumu, lai tas varētu darboties.
Pēc 40 minūtēm viņš izlej no kolbas ūdeni un pielej 2 glāžu šķīdumu (p2np + ledusskābe) uz alumīnija amalgamas. Bet reakcija nav spēcīga, reakciju nebija tik viegli noturēt, tāpēc vēl daži alu gabaliņi un nedaudz etanola (50-100 ml vairākas reizes). Tas palīdzēja reakciju uzturēt dzīvu, bet nav salīdzināms ar HgCl2.
Alu bija pārāk liels un varbūt pārāk biezs ātrai reakcijai.
Bet labi, šķīdums kļuva tumšs, zaļš, un alu šķīdās arvien vairāk un vairāk.
Pēc apmēram 40 minūtēm viņš kolbu atdzesēja ledus ūdenī un pēc tam pārnesa šķīdumu lielā vārglāzē. Arī NaOH ievada pa maziem soļiem, pēc katras reizes maisot.
SWIM receptē bija iekļauta DCM izmantošana šķīdumu atdalīšanai. Bet bija gadījums, kad šī kļūda notika, kad DCM vietā tika izmantota sulforskābe (98 %). Pēc tam viss bija dīvaini, un SWIM bija 3 vārglāzes, 1 ar sarkano, 1 ar oranžo un 1 ar dzidro šķīdumu.
Viņš tos atdalīja ar piltuvi. sarkanajā šķīdumā sarkanajā šķīdumā parādījās daži kristāli, bet parasti tas nebija plānots, jo sulforskābe bija nejaušs gadījums. SWIM vēlējās iegūt eļļu, brīvā bāze pilnībā.
SWIM strādāja no plkst. 15:30 līdz 16:00.
Viņš bija noguris un paņēma tikai kristālus, 3 reizes mazgāja ar acetonu un dažas stundas vēlāk ar etanolu.
Un parasti, izmantojot sulforskābi, jūs saņemat amp sulfātu, tas ir pareizi, bet tas izskatījās tik atšķirīgs, salīdzināms ar to, kas man nāk prātā, kad es domāju par a.sul.
Jūs to redzat pēdējā attēlā.
Starp citu: GA nav toksiska, tāpēc nav nepieciešams mazgāt alu vai kaut ko destilēt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Un jā, tas darbojas ļoti labi, bet tam nav absolūti nekādas smaržas, tikai garša ir rūgta, bet ne slikta... es domāju, ka lielākā daļa patērētāju pat nezina, ka tīram amfetamīnam nav īstas smaržas.

 

[MadHatter]

Paldies! Tātad, ja es pareizi saprotu, jūs pārvērsāt galliju gallija nitrātā, pirms tas reaģēja ar alumīniju? Izšķīdinot to HNO3?
Tā es arī darītu. Tomēr paturiet prātā, ka gallija nitrāts, lai gan nav gluži toksisks, ir bioloģiski aktīvs (zāles) un var pazemināt kalcija līmeni asinīs. Nelielās devās tas nav bīstami, taču pret to jāizturas ar cieņu un no galaprodukta tas pienācīgi jāiztīra. Tomēr tas pilnībā šķīst ūdenī, tāpēc ir viegli iztīrāms.

Un jūs pats sev to nepadarījāt vieglāku, folijas vietā izmantojot šos biezos alumīnija gabalus. Kāpēc vienkārši neizmantot parastu alumīnija foliju? Šīs biezās plāksnes, kā jūs sakāt, palēninās reakciju.

Un DCM ir polārs šķīdinātājs, es neesmu pārliecināts, ka tas tik labi sajauksies ar amfetamīna brīvās bāzes eļļu? Tas rada trešo slāni. Es drīzāk gribētu izmantot nepolāru šķīdinātāju, piemēram, petrolēteri vai toluolu.

 

[MadHatter]

Turklāt, cilvēk, jūs lietojat daudz GAA! Tas, manuprāt, ir tas, kas liek jūsu reakcijas masai pārskābēt un kļūt sarkanai. Turklāt jūs galu galā iegūstat acetilētus piemaisījumus, kas var padarīt jūsu sāli dīvainas konsistences, smaržas un garšas. Atvieglo ledusskapja lietošanu. Turklāt, ja reakcijā izmantosiet tikai sērskābi, iegūsiet tikai sulfātskābi. Es neredzu, ka jūsu tekstā būtu minēts HCl, kas tad veidotu hidrohlorīda sāli? Es drīzāk domāju, ka tā ir tā etiķskābe, kas padara jūsu sāli dīvainu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jā, absolūti... šie gabaliņi visu sašūpoja, bet alu rullis bija 5m garš un SWIM to sagrieza ar dungu ar rokām... nākamreiz viņš izmantos alu smiltis, nevis šo sūdu, bet Viņš domāja, 0,4mm ir labāk nekā folija.
Alumīnija amalgamu var pagatavot, nešķīdinot skābi, bet tas prasa vairāk laika un labāk, lai alu pirms ievietošanas kolbā vai vārglāzē tas būtu saskarē ar GA. Tomēr galinstanam jābūt ideālam, jo tas sastāv no gallija, indija un alvas.
Viņš to izmēģinās nākamreiz, lai pierādītu teoriju. Taču tagad mēs redzējām, ka noteikti IR iespējams izmantot galliju šo dzīvsudraba sūdu vietā, kuru ir tik problemātiski likvidēt.
Un jā, produkts ir attīrīts, cik labi vien iespējams, lai iegūtu vislabāko pieejamo kvalitāti. Nav smakas, Nav deguna deguns, absolūti gluda un kicks ass

 

[Jesse_Pinkman_]

Šķīdums ar ga, ūdeni un slāpekļskābi tika izņemts, un tikai alu tika ievietots citā šķīdumā... es nedomāju, ka tas bija faktors. Bet nākamreiz lietas tiks izdarītas labāk, tas bija pats pirmais mēģinājums, tāpēc no kļūdām cilvēki mācās.
Un normāli 5g Ga ir pietiekami, es domāju, bet nebija rakstītas pieredzes par šāda veida reakciju ar šīm sastāvdaļām. Tas bija dažādu recepšu sajaukums.

 

[MadHatter]

Labi, šķiet, ka šeit ir sajaukti nosaukumi. Gallija metālu sauc "Ga" abreviatūrā (nevis "GA"), kā tas ir periodiskajā sistēmā. GAA = ledus etiķskābe. Jūs lietojat tās daudz. Samaziniet ledus etiķskābes daudzumu.

 

[Saul]

viņam bija jālieto metanols, nekā viņam bija tā svaigā smarža ;-)