Iespējams, man vajadzētu sākt ar to, ka reakcijas zem spiediena parasti nav laba ideja. Kādēļ mēģināt izgatavot bumbu, ja var vienkārši uzlikt virsū kondensatoru? Pareizi. Tomēr izmēģināt lietas nav nelikumīgi (patiesībā tas ir atkarīgs), un manā gadījumā es sāku no 0,15 g pseido, visu turu ļoti mazā daudzumā un noteiktos brīžos pārbaudu spiedienu flakonā. Saskaņā ar dažiem aprēķiniem man vajadzētu būt drošam jebkurā gadījumā ar šo minimālo materiāla daudzumu, pats flakons ir pārbaudīts uz 160 psi un, iespējams, vairāk (vienmēr pārbaudiet, vai nav plaisu).
Savu pseidozarnu es iztīru ar katjonu apmaiņas + bāzes ekstrakcijas metodi. Neesmu pilnīgi pārliecināts par tās tīrību, bet man jādomā, ka tā lielākoties ir pseidobāze. Btw, iznākums ir vājš (20 %). Man joprojām ir atliekas. Es izmantošu freebāzi reducēšanai.
Mana pirmā reakcija: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (kolbā), 24 h. Es izmantoju maisīšanas stieni, kā rezultātā beigās daudz RP bija pielīmēts pie stikla, tāpēc neesmu pārliecināts, cik laba bija šī mijiedarbība. Kolbā ir reflukss, jo trauka augšdaļa nav atdzesēta. Pievienots ūdens -> viss dzeltens -> RP filtrēts--> filtrātam pievienota bāze + nedaudz tiosulfāta + toluols un ekstrahēts toluols un ļauts tam iztvaikot. Tika konstatēts ļoti maz eļļainas vielas, varbūt daži mg. Pārbaudīja, un tas bija diezgan skarbs, kodīgs dūms; tas bija mets. Bet ne tuvu ne tuvu pieņemamam iznākumam. Es izdarīju vēl vairāk izvilkumu; gandrīz nekas... Es iztvaikoju ūdeni: nekas nepaliek (izņemot KOH/sāli, protams, bet nekas noderīgs. Tātad PSE/mets aizgāja no manis (vai arī tas vispār nebija tīrs?). Es arī domāju, vai es esmu izjaucis toluola iztvaicēšanu ar metamfetamīna frībāzi? Vai tas varēja tikt iztvaicēts kopā ar toluolu? Es domāju, ka tas ir maz ticams, bet ne neiespējams...
Otrais mēģinājums: Tagad es biju uzmanīgāks, 0,15 g PSE freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Bet es vispirms ļāvu RP un I2 reaģēt (tie ir tīri). Izveidojās brūns maisījums (es domāju, ja spiediens samazina HI veidošanos, varbūt man tas būtu jādara vispirms (lai gan es pats tam īsti neticu). Pēc 1 h es papildus pievienoju 0,03 g RP. Reakcija lielākoties ir dzeltenīga, un RP ir salipusi kopā, tomēr joprojām kūpo, un šķiet, ka, pievienojot RP, tā palielinās. Ļauj nostāvēties 24 h (vienmēr 120 °C), un reakcija joprojām sūcas, nolēmu atstāt vēl 12 h (uz RP joprojām veidojas burbuļi). Ja noņemu vāciņu, vēl mazliet uzvirmo, parādās arī daži balti dūmi, bet, atverot flakonu, spiediens neizdalās. Es nolemju pārtraukt reakciju. Pievienoju ūdeni, bet šoreiz maisījums izskatās pienaini balts... Tas nav labi. Es atkārtoju visu procesu, pievienoju bāzi --> tagad tas kļūst ļoti duļķains, veidojas kaut kāds pūkains materiāls (tātad mans PSE nav tik tīrs, kā es domāju?). Es mēģinu nofotografēt. Mana kaķene ieiet iekšā (viņai nav atļauts atrasties šajā zonā, un viņa ir inteliģenta, tāpēc to zina, bet, diemžēl, viņai piemīt arī laba slēpšanās spēja). Visu to apgāza uz grīdas. Ar asarām pievienoju šķīdumam uz grīdas papildu sālījumu. Mēģinu nedaudz atgūt spēkus visbēdīgākajās ainās. Tas, kas man tagad ir palicis, ir brūna ūdens suspensija ar dzidru toluola slāni (un ar KOH notīrīta labi izskatīga grīda). Nolemju veikt toluola ekstrakciju un pievienot HCl (nepatika manas brīvās bāzes rezultāti un varbūt ar mazāko iznākumu vismaz cistaliem vizuāli būs kaut kāds tilpums). Protams, šajā brīdī man ir maz cerību. Es uz Hcl šķīduma uzliku ventilatoru un nedaudz karstuma (ārā). Tas notiek, kamēr es rakstu, tāpēc šeit ir maz klinšu.
Dažas domas:
-Man būs papildus jātīra mans pseido, es domāju. Pienainais izskats pēc ūdens pievienošanas otrajā mēģinājumā mani kaitina. Ja man ir meth HI vai pseido HI, tiem vajadzētu izšķīst ūdenī, tāpēc notiek kaut kas tāds, ko es nevēlos. Turklāt tas nenotika ar īsāku laiku. Vai ir iespējama kāda blakusreakcija, kas veido savienojumu, kurš nav viegli šķīstošs ūdenī?
-man nav pārāk lielas nojausmas, vai spiedtvertne darbojas pret mani. Man joprojām veidojās burbuļi arī pēc 24 stundām, bet neesmu pārliecināts, vai man pārāk daudz par to jālasa.
-Es joprojām domāju pievienot mazāk ūdens. Refluksa iekārtā ar dzesētāju būs lielāki ūdens zudumi, salīdzinot ar spiedtvertni. Protams, visa reakcija nekad īsti nenotiek, jo spiediens, domājams, to novērš. Manā vienkāršajā izpratnē man nav vajadzīga vārīšanās, man ir vajadzīga tikai temperatūra, lai turpinātu reducēšanu.
Ieteikumi laipni gaidīti;