G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,730
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,898
- Points
- 113
- Deals
- 1
Ievads
Amfetamīna ražošanai ir izstrādāta metode, kas ļauj izvairīties no bāzu izmantošanas, ļauj izvairīties no toksisku un bīstamu reaģentu izmantošanas, tai nepieciešami maigi reakcijas apstākļi, galaproduktos būtībā nerodas blakusprodukti vai piemaisījumi, tādējādi novēršot nepieciešamību pēc atsevišķiem attīrīšanas posmiem, tā ir īsa, tajā neizmanto kontrolējamas vielas, tā ir ļoti izturīga un piemērota liela apjoma ražošanai. Šī metode izmanto arī izejmateriālu iedzimto stereohēmiju, tādējādi novēršot vajadzību pēc izšķiršanas posmiem.
Aprīkojums un stikla trauki:
Aprīkojums un stikla trauki:
- Kolba ar apaļu dibenu ar trīs kakliņiem, 150 ml.
- pH indikatora papīri.
- Kolbas (100 ml x2, 1 L, 250 ml x2).
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-100 g).
- Ledus/ūdens vanna.
- Stikla stienis un lāpstiņa.
- laboratorijas termometrs.
- Bihnera kolba un piltuve.
- Hirša piltuve.
- filtrpapīrs.
- TLC plate.
- Celīts.
- pilienveida piltuve.
- Ūdeņraža gāzes (H2) avots.
- Balons.
Reaģenti.
- (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinons 6,00 g (33,9 mmol).
- Palādijs uz oglekļa (50 % ūdens mitruma) 10 % 0,34 g.
- SDA-3A (šķīdinātājs, kas sastāv no 95 % etanola un 5 % metanola) 60 ml.
- sērskābe (H2SO4 (aq)) 25% ~ 7 ml.
- Izopropilspirts IPA (vai ēteris).
Procedūras
1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10 % palādija uz oglekļa (50 % mitra ūdens) un 60 ml SDA-3A (šķīdinātāja, kas sastāv no 95 % etanola un 5 % metanola) maisīja 150 ml apaļdibena kolbā ar trīs kakliņiem zem ūdeņraža pildīta balona apkārtējā temperatūrā (aptuveni 20 °C), līdz ar TLC vairs nav konstatēts oksazolidinons, ~ 4 h.
2 . Tad reakcijas maisījumu filtrē caur Celīta spilventiņu uz Hirša piltuves, lai atdalītu katalizatoru.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu filtrē caur Celīta spilventiņu uz Hirša piltuves, lai atdalītu katalizatoru. Pēc tam filtrātam 3 min. laikā pilienu pa pilienam pievienoja 7 ml 25 % H2SO4 (aq) līdz neitrālam pH.
4. Pēc tamfiltrātam pievien oja 7 ml 25 % H2SO4 (aq). Pēc 15 min atdzesēšanas ledus/ūdens vannā maisījumu filtrē, lai savāktu dekstromamfetamīna sulfātu, izmantojot aukstu sausu IPA (vai ēteri) kā kolbas un kūku skalošanas līdzekli.
5. Maisījumu filtrē. Pēc žāvēšanas kopā iegūst 5,79 g dekstromamfetamīna sulfāta, 93 % iznākums. Šī materiāla 100 % koncentrāciju nosaka ar HPLC.
2 . Tad reakcijas maisījumu filtrē caur Celīta spilventiņu uz Hirša piltuves, lai atdalītu katalizatoru.
3. Pēc tam reakcijas maisījumu filtrē caur Celīta spilventiņu uz Hirša piltuves, lai atdalītu katalizatoru. Pēc tam filtrātam 3 min. laikā pilienu pa pilienam pievienoja 7 ml 25 % H2SO4 (aq) līdz neitrālam pH.
4. Pēc tamfiltrātam pievien oja 7 ml 25 % H2SO4 (aq). Pēc 15 min atdzesēšanas ledus/ūdens vannā maisījumu filtrē, lai savāktu dekstromamfetamīna sulfātu, izmantojot aukstu sausu IPA (vai ēteri) kā kolbas un kūku skalošanas līdzekli.
5. Maisījumu filtrē. Pēc žāvēšanas kopā iegūst 5,79 g dekstromamfetamīna sulfāta, 93 % iznākums. Šī materiāla 100 % koncentrāciju nosaka ar HPLC.
Avots:
Amerikas Savienoto Valstu (12) patenta pieteikuma publikācija US 2010.01251.46A1