P2P sintēze no BMK glikskābes (nātrija sāls) - modificētā versija

[Heisenblack]

Ievads

Šis ir modificēts P2P CAS 103-79-7 preparāts, kas izgatavots, izmantojot BMK glikskābi ( nātrija sāls ) CAS 5449-12-7 ar fosforskābi 85 % CAS 7664-38-2.

Iekārtas un stikla trauki:

• 1000 ml kolba ar apaļu dibenu un 3 kakliņiem
• Destilācijas adapteris
• Kondensators ar pieņemšanas kolbu
• piltuve
• Termometrs šķidruma temperatūras kontrolei
• Karstā plate vai magnētiskais maisītājs (nenovietojiet kolbu
• vārāmie akmeņi (šķeltas porainas keramikas gabali)

Uzstādīšana:

Izmantojiet kolbu ar apaļo dibenu ar trim kakliņiem - uz viena kakliņa uzliek termometru šķidruma temperatūras mērīšanai, uz otrā kakliņa uzliek destilācijas adapteri ar kondensatoru, kas savienots ar pieņemšanas kolbu, un uz trešā kakliņa uzliek pilināmo piltuvi.

Instrukcija:

Instrukcija: 50 g partijai

1. Kolbā ielej 100-150 ml fosforskābes, pievieno vārāmos akmentiņus (3 - 4 zirnīša lieluma porainas keramikas akmentiņus) un uzkarsē līdz 110 °C temperatūrai.
2. BMK nātrija sāli izšķīdina verdošā ūdenī (optimāli 12 ml ūdens uz 1 g BMK nātrija sāls) un pievieno pilināmajā piltuvē.
3. lēnām pilienu pa pilienam pievieno izšķīdušo šķīdumu skābei.

Reakcija sāksies nekavējoties, un jūs destilēsiet tīru p2p uz pieņemšanas kolbu. Destilāts būs pienains ūdens (līdzīgi kā tvaika destilācijā). Reakcija ir pabeigta, kad destilāts kļūst par dzidru ūdeni. P2p jāekstrahē, izmantojot 3 x 30 ml DCM (iespējams, derēs jebkurš cits šķīdinātājs), žāvējot pār molekulāriem sietiem/silikagelu un iztvaicējot šķīdinātāju.

Ja tas izdarīts pareizi, iznākums būs 80 % un vairāk.

Svarīgas piezīmes:

• Kolbu nenovietojiet tieši uz karstās plīts, izmantojiet statīvu statīvu.
• Ja neizmantojat maisītāju, ļoti svarīgi ir vārīšanas akmeņi.
• Lai iegūtu labu iznākumu, izšķīdinātā glikskābe jāpievieno lēni (piliens pa pilienam, izmantojot piltuvi) - esiet pacietīgi.
• temperatūra jāuztur 110 °C, ne augstāka.

Esmu veicis šo reakciju, izmantojot 20 gr BMK nātrija sāls - iznākums 12 ml (88 %) un 50 gr - iznākums 28 ml (83,5 %).

Metode tika veikta saskaņā ar @w2x3f5 norādījumiem un vadību, visi nopelni viņam.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Interesants process, bet 1000gr BMK teorētiski pa pilienam jāpielej 12 l ūdens, šķiet, diezgan lēns un garlaicīgs.
Neesmu pārliecināts, vai tas ir labs process lielam mērogam.

 

[Heisenblack]

P2p destilācija sākas uzreiz, kad tiek pievienoti pilieni, līdz pievienošanas beigām reakcija ir pabeigta, un saņemšanas kolbā ir tīrs produkts. Tas aizņem apmēram 1 stundu

Piekrītu, ka tas varētu nebūt ekonomiski izdevīgi lielos apjomos, jo tam nepieciešams daudz ūdens un lieka skābe.

 

[G.Patton]

Labdien, vai jūs domājat Klaizena adapteri?

Kādas koncentrācijas skābi jūs izmantojāt? Kāpēc esat pievienojis tik daudz skābes? 100-150 ml ir 3,5-5,2 reizes vairāk.

Kāpēc jūs nepievienojāt skābi glicidāta ūdens šķīdumā, bet gan otrādi? Es domāju, ka tas aizņem daudz laika.

 

[Heisenblack]

Jā, Klaizena adapteris.

Es izmantoju 100 ml uz 50 gr partiju, skābes pārpalikums ir, lai novērstu slāņu veidošanos kolbā un reakcija noritētu uzreiz, tas samazina blakusproduktu veidošanos. Skābes daudzumu vēl var optimizēt, lai tas būtu ekonomiski izdevīgi. Ja man bija mazāk skābes, kolbā varēja redzēt brūnu glicidāta slāni. Es aizmirsu pieminēt, ka p2p pH saņemšanas kolbā bija 5,5-6.

Process ilgst aptuveni 1 stundu.

 

[G.Patton]

Manuprāt, tam nav jēgas. Skābes pārpalikums (pārāk liels) nemainīs reakcijas veidu.

Vai esat mēģinājis izmantot lielāku skalu par 50 g?

Paldies par pieredzes ziņojumu šeit!

 

[Heisenblack]

Es gatavojos izgatavot 100 gr skalu, tad 150 gr, tad varbūt 200 gr.

Ar 50 gr skalu gatavoju pāris reizes, mainot skābes un ūdens daudzumu, lai atrastu optimālo pievienojamo daudzumu. Tagad tas būs mans projekts, es turpināšu atjaunināt pavedienu ar iegūtajiem rezultātiem.

 

[w2x3f5]

mērogam nav nozīmes. pati reakcija notiek nepārtraukti nelielā vielas tilpumā, nav atšķirības 20-1000 gramu, jo p2p produkts nepārtraukti tiek izdalīts no reakcijas masas.

 

[w2x3f5]

85% standarta skābes

 

[G.Patton]

Tā ir pašsaprotama lieta

 

[G.Patton]

Es jautāju, jo diez vai iedomājos liela mēroga reakcijas šķīduma pilināšanu uz skābi. Tas prasītu daudz laika. Domāju, ka būtu jāizmanto pāris piltuves ar pilienu piltuvi vai kaut kas cits.

 

[w2x3f5]

Ja mērogs ir liels, tad nav problēmu pilināt ar peristaltisko sūkni (vai jebkuru citu piemērotu sūkni), viss ir atkarīgs no sildīšanas jaudas un skābes siltumspējas.

 

[w2x3f5]

Uz visiem šiem jautājumiem atbildēšu vienā rakstā.
Skābes daudz izmanto temperatūras inertuma dēļ, kad pilienveidīgi pievienojot glikīdāta ūdens šķīdumu, reakcija notika nekavējoties, un brīvo ketonu nekavējoties destilēja ar tvaiku. Tas nozīmē, ka sākotnējā reakcijas temperatūra ir aptuveni 110 grādi, kad pilienveidīgi pievieno glicidāta ūdens šķīdumu, tā pazeminās līdz 108 grādiem.
Arī skābes pārpalikums padara maisījumu homogēnu; šādā maisījumā hidrolīze notiek nekavējoties.
Skābi var optimizēt, pamatojoties uz to, ka mums ir nepieciešams izšķīdināt nātrija fosfātus, padarīt maisījumu homogēnu un pietiekami karstumizturīgu.
P2p destilācijai ar tvaiku ir nepieciešami 12 ml ūdens uz gramu glicidāta, mana pētījuma rezultāti liecina, ka 1 ml p2p destilēšanai ir nepieciešami 10-11 ml ūdens, tas ir, es paredzēju zināmu rezervi ketona pilnīgai izdalīšanai no reakcijas masas.

Šai hidrolīzei labāk ir izmantot glicidātu, nevis nātrija sāli, jo tādā gadījumā var izmantot daudz mazāk skābes, un arī nātrija fosfāta veidošanai netiek patērēta skābe.

Šis paņēmiens dod maksimālu iznākumu, turklāt visu ketonu destilē ar tvaiku un var izmantot bez attīrīšanas.
Noregulēšanas ātrumu nosaka tā, lai maisījuma temperatūra nekristos zem 105 grādiem, tas ir, viss notiek gandrīz automātiski, jo vairāk skābes un jo spēcīgāka karsēšana, jo lielāks norūdīšanās ātrums. Man ir izstrādāta metodika, kā samazināt daudzumu, bet tā ir tīri komerciāla (konversija no 5 līdz 500 kg glicidāta vienā reakcijā), tāpēc tā netiks publicēta.

 

[qwe111]

Labu rītu, kungs.
Es neko nezinu par ķīmiju.
Man ir jautājums. Destilēt uzreiz pēc pievienošanas. Vai dehidroksilēšana tika pabeigta tik īsā laikā?
Kad es izmantoju fosforskābi 5449 refluksa šķīdumam, tad, pievienojot fosforskābi 5449 šķīdumam, tas uzreiz atdalās eļļas slānī. Bet viņš nebija pabeigts, un bija nepieciešams pārkausēt vairāk nekā 4 stundas.
Vai galaprodukts, izmantojot jūsu pieeju, ir P2P?
Kāda ir peļņas norma šim P2P, lai nātrija borohidrīdu pārvērstu metamfetamīnā?

 

[w2x3f5]

I es destilēju ar ūdens tvaiku P2P no verdoša glicidāta \ fosforskābes maisījuma \ ūdens vai ar mikroviļņu starojumu, līdz tiek apturēta oglekļa dioksīda izdalīšanās, un pēc tam destilēju ar tvaiku. Ja ir atdalīšana, tad var izmantot vairāk skābes/ūdens, man tas bija vajadzīgs nātrija fosfātu zuduma dēļ, bet parasti es strādāju ar brīvo glicidātu. Amina raža ir 70+ procenti no teorijas (tā var būt lielāka, ja jūs ievērojat apstākļus un iegūstat maksimālo starpprodukta Imin iznākumu), ar reģenerācijas amināciju nātrija borhidrīdā, no p2P.

 

[chef learner]

Labdien, es gribētu jautāt par to, ko jūs teicāt par glicīdila sāls lietošanu nātrija sāls vietā. Kā jūs varat atšķirt šos divus sāļus? Vai CAS ir vienāds?

 

[w2x3f5]

Pašlaik izstrādāju arī sintēzes:
vienpakāpju reakcija no valerofenona līdz gala aminoketonam, provizoriskais iznākums 70-75 procenti, optimizācijai nepieciešama virkne eksperimentu.
vienpakāpju sintēze no p2p līdz metamfetamīnam, ir izstrādes, bet nav laika pārbaudīt.
vienpakāpju sintēze no propiofenona līdz aminoketonam, izredzes 50/50, jāpārbauda.
ja esi gatavs tērēt mazliet sava laika un reaģentu, rakstiet man privātos ziņojumos. Es došu eksperimentus, viss ir bez maksas, cenšoties iegūt zināšanas)

 

[metux]

Kā destilēt glicidātu (eļļu), nesprāgstot kolbai? pievienot akmeņus vai man nepieciešams maisītājs,? tā tikai burbuļo un gāzē spēcīgi, sprāgst burbuļi, destilācija ilgst mūžīgi.

 

[Heisenblack]

Jums ir soli pa solim jāizskaidro, ko esat darījis

 

[w2x3f5]

kāpēc destilēt glicidātu?

 

[metux]

Tās vislabāk ir ar traipu tēraudu, manuprāt.

 

[w2x3f5]

arī hidrolīzes darbi ar cas 20320-59-6

 

[metux]

Esmu jau hidrolizējis bmk eļļu,un tā peld uz virsmas,es sekoju G.Patton, ekstrakcijas metode, 100gr glycidade 20gram naoh ar 300mil ūdens, affer reflux 1h, un atdzesē līdz istabas temperatūrai, pievieno hcl apmēram 28% 200ml, tad refluxed atkal, 3hours, ar sajaukšanu, pēc tam, kad pabeigt visu, es iegūt brūnu eļļu, un balta sāls uz dibena,Es mēģināju destilēt bez ekstrakcijas, jo man nepatīk ķerties pie ekstrakcijas, kādu laiku tas darbojās, bet es nevaru destilēt visu no reakcijas kolbas, jo tā sāk sprāgt ar lieliem burbuļiem un gāzēm, mans termometrs saplaisāja, un viss gandrīz nesprāga uz sejas.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Tās bich strādāt ar,ienesīgums ir sūdi arī man.

 

[w2x3f5]

Izmantojiet vārāmos akmeņus (porainas keramikas gabaliņus), un jūsu maisījums vārīsies daudz vienmērīgāk, ja tas nebūs biezs.
tvaika destilācija neglābs jūs no ketona ekstrakcijas ar šķīdinātāju...