Ievads
Pastāv vienkārša piperīna ekstrakcijas metode no melnā papīra. Piperīnu var izmantot kā vairāku posmu prekursoru MDMA sintēzei.Reaģenti:
- Malti melnie pipari 300 g;
- Etanols 616 ml (88 %);
- Kālija hidroksīds (KOH) 24 g;
- Destilēts ūdens ~ 1 l;
- Soksleta ekstraktors 500 ml.
- Kolba ar apaļu vai plakanu dibenu;
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs;
- filtrpapīra uzmavas [filtrpapīra uzmavas vietā var izmantot īpašus celulozes uzpirkstītes];
- Papīra filtrs;
- eksikators ar sārmu vai vakuumu;
- Saldētava;
- vārīšanas šķeldas;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- mērglāzes (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Uzkarsēšanas plate;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g);
- Plastmasas karote;
- pH indikatora papīrs;
- Stikla stienītis un lāpstiņa;
Procedūras
posms. Piperīna ekstrakcija
1. 300 g maltu melno piparu ir 5 ekstrakcijas partijas pa 60 g katrā.
2. Piperīns. Soksleta ekstraktorā ievieto filtrpapīra uzmavu.
3. Maltus melnos piparus ielej uzmala uzmavas.
4. Kolbā ar vārošām šķeldām ielej 400 ml etanola (88 %) un samontē ekstrakcijas ierīci.
5. Ekstrakcijas ierīci uzpilda. Alkoholu uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, un sāk ekstrakcijas procesu.
6. Spirta kondensācijas ciklu atkārto, līdz no uzmavas izplūst bezkrāsains etanols.
7. Spirta kondensācijas ciklu atkārto, līdz no uzmavas izplūst bezkrāsains etanols. Kad etanols ir kļuvis bezkrāsains, uzmala nākamo malto piparu porciju (60 g).
.
posms. Piperīna izdalīšana
9. Kālija hidroksīdu izšķīdina etanolā.
10. Iegūto melno piparu ekstraktu filtrē caur papīra filtru tieši sagatavotajā KOH etanola šķīdumā.
11. Piperīnu iefiltrē caur papīra filtru. Iegūto šķīdumu uzkarsē līdz 60-70 ℃.
12. Uzkarsētajā šķīdumā pa porcijām ielej destilētu ūdeni (apmēram 1 l), līdz beidz veidoties dzeltenas krāsas piperīna nogulsnes.
13. Uzkarsētajā šķīd umā ielejūdeni. Iegūto suspensiju atdzesē saldētavā 24 stundas.
14. Nogulsnes filtrē caur papīra filtru.
15. Izfiltrētās piperīna nogulsnes žāvē eksikatorā virs sārma vai zem ventilatora sildītāja līdz nemainīgam svaram.
16. Pip erīna nogulsnes izžāvē. Nogulsnēm jābūt ar vieglu piparu smaržu un kušanas temperatūrai 127-128 °C.
17. Nogulsnēm jābūt ar vieglu piparu smaržu un kušanas temperatūru 127-128 °C. Ekstrakcijas piperīna iznākums ir 17 g.
1. 300 g maltu melno piparu ir 5 ekstrakcijas partijas pa 60 g katrā.
2. Piperīns. Soksleta ekstraktorā ievieto filtrpapīra uzmavu.
3. Maltus melnos piparus ielej uzmala uzmavas.
4. Kolbā ar vārošām šķeldām ielej 400 ml etanola (88 %) un samontē ekstrakcijas ierīci.
5. Ekstrakcijas ierīci uzpilda. Alkoholu uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, un sāk ekstrakcijas procesu.
6. Spirta kondensācijas ciklu atkārto, līdz no uzmavas izplūst bezkrāsains etanols.
7. Spirta kondensācijas ciklu atkārto, līdz no uzmavas izplūst bezkrāsains etanols. Kad etanols ir kļuvis bezkrāsains, uzmala nākamo malto piparu porciju (60 g).
Piezīme: spirtu kolbā nedrīkst nomainīt visa ekstrakcijas procesa laikā.
8. Tādējādi ekstrakciju turpina, līdz viss malto piparu daudzums ir gatavs..
posms. Piperīna izdalīšana
9. Kālija hidroksīdu izšķīdina etanolā.
10. Iegūto melno piparu ekstraktu filtrē caur papīra filtru tieši sagatavotajā KOH etanola šķīdumā.
11. Piperīnu iefiltrē caur papīra filtru. Iegūto šķīdumu uzkarsē līdz 60-70 ℃.
12. Uzkarsētajā šķīdumā pa porcijām ielej destilētu ūdeni (apmēram 1 l), līdz beidz veidoties dzeltenas krāsas piperīna nogulsnes.
13. Uzkarsētajā šķīd umā ielejūdeni. Iegūto suspensiju atdzesē saldētavā 24 stundas.
14. Nogulsnes filtrē caur papīra filtru.
15. Izfiltrētās piperīna nogulsnes žāvē eksikatorā virs sārma vai zem ventilatora sildītāja līdz nemainīgam svaram.
16. Pip erīna nogulsnes izžāvē. Nogulsnēm jābūt ar vieglu piparu smaržu un kušanas temperatūrai 127-128 °C.
17. Nogulsnēm jābūt ar vieglu piparu smaržu un kušanas temperatūru 127-128 °C. Ekstrakcijas piperīna iznākums ir 17 g.
