Bromēšanas laikā papildus 2BK4 izdalījās arī bromskābe (HBr) un citas vielas, kas piesārņoja 2BK4. Lai no šķīduma noņemtu visus piemaisījumus, jāveic vairākas mazgāšanas ar dzeramās sodas šķīdumu un viena mazgāšana ar tīru ūdeni. Cepamā soda neitralizē skābi, bet ūdens noskalo netīrumus. 2BK4 ūdenī nešķīst, tāpēc tas paliek DCM (dihlormetānā).
Sagatavot šķīdumu: Sagatavojiet 100 g dzeramās sodas uz 1000 ml destilēta ūdens. Ņem tukšu 2 litru pudeli, ielej tajā 1000 ml ūdens un pievieno 100 g cepamās sodas. Spēcīgi kratiet 2-3 minūtes, pēc tam ļaujiet atlikušajai sodai nosēsties vēl 2-3 minūtes. Šķīdums ir gatavs; notecinot sodu, netraucējiet tās nostādināšanai.
Noņemiet no kolbas visu: pāreju, ledusskapi, piltuvi un serdi.
Vienmērīgi (lēnām, nelielās porcijās) ielej reakcijas maisījumā aptuveni 300 ml sodas šķīduma, aizver vāku un ieslēdz maisītāju uz ne vairāk kā 2 minūtēm. Maisījumam jākļūst gaišākam. Tas burbuļos, sūksies un putās - tā ir soda, kas neitralizē skābi un bromu. Reakcija ir aktīva, tāpēc pievienojiet lēnām.
Izņemiet enkuru ar enkura ekstraktoru. Pēc tam enerģiski kratiet ar rokām vēl 2 minūtes (neviens maisītājs nevar sajaukt tik labi kā jūs ar rokām, šajā gadījumā tas ir svarīgi).
Pēc tam uz statīva uzlieciet atdalīšanas piltuvi un izlejiet visu, kas atrodas kolbā.
Novērojiet, kā sadalās slāņi (tas aizņem apmēram 30 sekundes). Augšējais slānis būs ūdens, bet apakšējais - 2BK4 šķīdums DCM.
Kad slāņi ir atdalījušies, paņem indikatorpapīru un uz tā uzpilina nelielu pilienu no apakšējā slāņa, tikai tik daudz, lai samitrinātu papīru. Vēlamā krāsa ir neitrāla (dzeltena, kad papīrs kļūst mitrs, bet nemaina krāsu). Ja tas bija nedaudz sārmains, pievienojiet pilienu sodas šķīduma. Ja tas ir skābs, atkārtojiet fāzi, mazgājot ar sodu, ļaujot apakšējam slānim ieplūst kolbā un izmetot augšējo slāni. Šis ir izšķirošs solis - mums jāneitralizē visa skābe ar sodas šķīdumu. Ja uz sintēzi nosūtīsiet nepietiekami izmazgātu šķīdumu, iespējams, sabojāsiet partiju.
Tagad dalāmajā piltuvē ir divi slāņi. Ļaujiet apakšējam slānim (visticamāk, pēc 2-3-4 mazgāšanas ar sodu beidzot būs redzama neitrāla krāsa) ieplūst pudelē, bet augšējo slāni izmetiet. Šajā posmā var savākt nelielu daudzumu ūdens slāņa, nezaudējot 2BK4 slāni.
Lai atvieglotu apakšējā slāņa pārnešanu no piltuves tieši kolbā, novietojiet statīvu ar atdalīšanas piltuvi uz galda malas un atstatiet balstus malā (UZMANĪBU, piltuve var pakārt, nokrist un salūzt - to būs ļoti grūti iztīrīt!). Var arī vienkārši turēt piltuvi rokās.
Kad esam pabeiguši mazgāt ar sodu, vēlreiz mazgājiet ar tīru destilētu ūdeni: kolbā ielejiet 100-150 ml destilēta ūdens, 2-3 minūtes spēcīgi kratiet un pārlejiet dalāmajā piltuvē. Vēlreiz ļaujiet apakšējam slānim ieplūst kolbā un izmetiet augšējo slāni.
Tādējādi mēs esam mazgājuši ar sārmu (1-4 reizes) un tīru ūdeni (1 reizi), lai atdalītu nereaģējušo bromu, skābi un citus blakusproduktus, tādējādi iegūstot tīru 2BK4 šķīdumu DCM.
Uz redzēšanos
Galu galā, nevar taču ielikt to maisiņā slapju un nezināt precīzu svaru. Un žāvēšana aizņem ļoti ilgu laiku un izdala asaru izgarojumus.