Amphetamine Alfa-PVP sintēze (1 līdz 10 kg mērogā). Pilna pamācība

[ireshop]

Ievads

Šajā tēmā ir aprakstīta alfa-PVP sintēzes metode vidējā mērogā no 1 līdz 10 kg. Ir izstrādātas video pamācības, kas ļauj ikvienam izgatavot šo vielu. Šeit var atrast arī nepieciešamo iekārtu un reaģentu sarakstu.

Laboratorijas aprīkojums un materiāli:

• Kolba ar apaļu dibenu.
• Statīvs un skava nostiprināšanai.
• Atpakaļplūsmas kondensators.
• Pilināmā piltuve.
• pH indikatora papīri.
• Mēģenes.
• Vakuuma avots.
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-2000 g).
• 100, 500 un 1000 ml mērcilindri.
• Magnētiskais maisītājs ar sildelementu.
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• 1 L dalāmā piltuve.
• Laboratorijas termometrs.
• Bišnera kolba un piltuve.
• Vakuuma avots.
• Filtrpapīrs.
• Rotācijas iztvaicētājs.
• Parastā piltuve.

Reaģenti:

• Valerofenons (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Hidrobromskābe (HBr) 1 kg 48%.
• Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 300 g 35%.
• Pirolidīns 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etilacetāts 4 l.
• Nātrija karbonāts (Na2CO3) 20% ūdens šķīdums.
• Dietilēteris (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etilspirts) 50 ml.
• Dibenzoil-D-vīnskābe 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dihlormetāns (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksāns 1100 ml.
• Koncentrēta sālsskābe 35% (HCl).

Posms 1. Halogenēšana.

1. Nosver 1 kg valerofenona (CAS 1009-14-9) un ielej reaktorā.
2. Pievieno 1000 g 48 % bromskābes (HBr).
3. Reakcijas maisījumu intensīvi maisīt 5 minūtes.
4. Ūdeņraža peroksīdu (H2O2) 300 g 35 % koncentrācijā pievieno pilināmajā piltuvē, kas ievietota reaktora kakliņā.
5. Atver pilienveida piltuves krānu, un ūdeņraža peroksīdu pievieno pa pilieniem, enerģiski maisot.
6. Novēro maisījuma krāsu, kas var mainīties no dzeltenas līdz sarkanai. Ūdeņraža peroksīdu pievieno, līdz maisījuma krāsa mainās.
7. Temperatūru uztur zemāku par 65 ℃. Ja temperatūra paaugstinās, H2O2 pilienu pārtrauc.
8. Reakcijas maisījumu enerģiski maisīs 1,5 stundas.
9. Pievieno destilētu ūdeni un reakcijas maisījumu maisījumu maisa 5 minūtes.
10. Maisīšanu pārtrauc, un reakcijas maisījums sadalās divos slāņos. Mērķa slānis ir apakšā, ūdens ir augšējā slānī.
11. Ūdens slāni noņem ar vakuumsūkņa palīdzību caur reaktora kaklu.
12. Pievieno sārmainu ūdens šķīdumu un maisa 5 minūtes.
13. Atkārto 9., 10. un 11. darbību.
14. Iegūto produktu atstāj reaktorā.

posms. Aminēšana.

1. Reaktorā ielej 4 l etilacetāta ar 1,5 kg 2'-bromvalerofenona un maisa 5 minūtes.
2. Reaktora kakliņā ievieto pilināmo piltuvi un tajā pievieno 1150 ml pirolidīna (CAS 123-75-1).
3. Atver pilināmās piltuves krānu un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievieno pirolidīnu.
4. Temperatūru uztur zemāku par 65 ℃.
5. Pēc pirolidīna pievienošanas reakcijas maisījumu enerģiski maisīja 1 stundu.
6. Ieslēdz reaktora vakuumsūkni un atgaitas kondensatora dzesēšanas sūkni.
7. Lielāko daļu etilacetāta izdestilē.
8. Vakuumsūkni aptur un reaktorā pievieno acetonu. Turpina maisīšanu.
9. Reaktora kakliņā esošajā piltuvē pievieno sālsskābi.
10. Pievieno sālsskābi, līdz tiek sasniegts pH 5. Nelielu reakcijas maisījuma daudzumu izlej no reaktora apakšējā krāna, lai pārbaudītu pH ar indikatorpapīru (šim nolūkam var izmantot arī stikla stienīti). Paraugu atgriež atpakaļ reaktorā.
11. Pēc tam reakcijas maisījumu ielej mērglāzē un ievieto saldētavā uz 12 stundām.

3. posms. Filtrēšana.

1. Uzstāda vakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
2. Ieslēdz vakuumsūkni.
3. Reakcijas maisījumu no vārglāzes (no 2. posma 13. soļa) ielej Bišnera piltuvē.
4. Reakcijas maisījumu filtrē un presē līdz cietai vielai.
5. Bišnera piltuvē ielej aukstu acetonu, lai pārklātu cieto vielu.
6. Acetonu nofiltrē un produktu izmazgā. Ja cietā viela nav balta, 5. darbību atkārto.
7. Pēc acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas Bihnera piltuves saturu ielej Pyrex traukā žāvēšanas procedūrai.
8. Pyrex trauku novieto sausā vietā istabas temperatūrā.
9. Produktu žāvē līdz konstantai masai. Lai palielinātu žāvēšanas ātrumu, produktu samaisa un periodiski triturē.

4. posms. Diastereomēra.

1. Izšķīdina 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol minimālajā destilēta ūdens tilpumā.
2. Pievieno 20 % ūdens šķīdumu Na2CO3, lai pH būtu 8-9.
3. Maisījumu ekstrahē ar 50 ml Et2O.
4. Ētera ekstraktu atdala dalāmajā piltuvē, pēc tam Et2O destilē.
5. Brīvo a-PVP bāzi izšķīdina EtOH (50 ml).
6. Brīvās a-PVP bāzes etanola šķīdumu uzkarsē līdz 70 ℃.
7. Pievieno Dibenzoil-D-vīnskābi 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Šķīdumu refluksē ar atgaitas dzesētāju 1 min un atdzesē līdz istabas temperatūrai.
9. Šķīdinātāju destilē.
10. Atlikumu izšķīdina CH2Cl2 (530 ml). Maisot pievieno heksānu (700 mL).
11. Iegūtos kristālus (9,1 g) pēc 3 dienām savāc, filtrējot caur Bišnera kolbu un piltuvi.
12. Trīs secīgas pārkristalizācijas no CH2Cl2/heksāna (300/400 mL) dod vienu diastereoizomēru (6,1 g, 61 %).
13. Ar 11. posmā iegūto sāli atkārto 1., 2. un 3. posmu.
14. Pievieno aukstu acetonu.
15. Pievieno sālsskābi (HCl), līdz tiek sasniegts pH 5.
16. Kristālus, kas iegūti 15. posmā, nofiltrē un izžāvē gaisā.

 

[islandgato]

Un A-PHP?

 

[RegulierTier]

Attiecībā uz a-PHP valerofenons ir jāaizstāj ar heksafenonu.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

[ireshop]

Visa šī informācija jums ir pieejama galvenajos pavedienos

 

[OreoBetor]

My aphp

 

[The-Hive]

Tune fits perfectly

 

[ireshop]

Gran aporte