Protocatechuan aldehīds - etilvanilīns (3 4-dihidroksibenzaldehīds)
1g vanilīna procedūra Ķīmiskie produkti: Etilvanilīns Sērskābe (95-97 %, tīra) Etilacetāts Ledus Procedūra: 150 ml mērglāzē ievieto 5,5 g koncentrētas sērskābes un maisīšanas stieni. Tad pievienoja 1 g etilvanilīna un maisīja; gabaliņi ieguva zaļganu krāsu, pirms izšķīda dzeltenā dzidrā šķīdumā. Stikla trauku pārklāja ar pulksteņa stiklu, ielika eļļas vannā ekstrakcijas tvaika nosūcējā, eļļas temperatūru paaugstināja līdz 70 °C un uzturēja 4 stundas.
Stiklā ir redzami daži dūmi vai migla.
Reakcijas maisījumu, kas tagad kļuvis brūns, izņem no eļļas vannas un ļauj īsu brīdi atdzist, pirms maisot pārlej ar 11 g sasmalcināta ledus. Tas ir dzidrs šķīdums. Maisījums ir gandrīz pilnībā izkusis, bet vēl auksts. Tad to ekstrahē vienu reizi ar 10 ml etilacetāta un pēc tam divas reizes ar 5 ml etilacetāta. Krāsa pāriet galvenokārt uz organisko slāni (sarkanīga). Organiskos slāņus apvieno, izžāvē virs nātrija sulfāta un pēc tam iztvaicē līdz apmēram 2-3 ml tilpumam, ko atstāj iztvaikot istabas temperatūrā. Tiek iegūti pelēcīgi kristāli ar zilu un zaļu atstarojumu, kurus atstāj žūt gaisā uz pusdienām. Tie sver 0,77 g (93 %).
Cieto vielu atkārtoti izšķīdina apmēram 4,4 g karsta ūdens, iegūstot brūnu šķīdumu. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai bija jāsāk kristalizācija, noskrāpējot ar lāpstiņu. Tad kristālisko suspensiju uz dažām stundām ielika ledusskapī. Vakuumfiltrācija pār Bišnera piltuvi ļauj iegūt viegli brūnganu kristālisku produktu. Pēc žāvēšanas gaisā tas sver 0,51 g (63 %).
Šī ir saite, no kuras es veicu protokačualdeido - (3 4-dihidroksibenzaldehīda) sintēzi no vanilīna, rezultāts bija 0,88 g.
1g vanilīna procedūra Ķīmiskie produkti: Etilvanilīns Sērskābe (95-97 %, tīra) Etilacetāts Ledus Procedūra: 150 ml mērglāzē ievieto 5,5 g koncentrētas sērskābes un maisīšanas stieni. Tad pievienoja 1 g etilvanilīna un maisīja; gabaliņi ieguva zaļganu krāsu, pirms izšķīda dzeltenā dzidrā šķīdumā. Stikla trauku pārklāja ar pulksteņa stiklu, ielika eļļas vannā ekstrakcijas tvaika nosūcējā, eļļas temperatūru paaugstināja līdz 70 °C un uzturēja 4 stundas.
Stiklā ir redzami daži dūmi vai migla.
Reakcijas maisījumu, kas tagad kļuvis brūns, izņem no eļļas vannas un ļauj īsu brīdi atdzist, pirms maisot pārlej ar 11 g sasmalcināta ledus. Tas ir dzidrs šķīdums. Maisījums ir gandrīz pilnībā izkusis, bet vēl auksts. Tad to ekstrahē vienu reizi ar 10 ml etilacetāta un pēc tam divas reizes ar 5 ml etilacetāta. Krāsa pāriet galvenokārt uz organisko slāni (sarkanīga). Organiskos slāņus apvieno, izžāvē virs nātrija sulfāta un pēc tam iztvaicē līdz apmēram 2-3 ml tilpumam, ko atstāj iztvaikot istabas temperatūrā. Tiek iegūti pelēcīgi kristāli ar zilu un zaļu atstarojumu, kurus atstāj žūt gaisā uz pusdienām. Tie sver 0,77 g (93 %).
Cieto vielu atkārtoti izšķīdina apmēram 4,4 g karsta ūdens, iegūstot brūnu šķīdumu. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai bija jāsāk kristalizācija, noskrāpējot ar lāpstiņu. Tad kristālisko suspensiju uz dažām stundām ielika ledusskapī. Vakuumfiltrācija pār Bišnera piltuvi ļauj iegūt viegli brūnganu kristālisku produktu. Pēc žāvēšanas gaisā tas sver 0,51 g (63 %).
Šī ir saite, no kuras es veicu protokačualdeido - (3 4-dihidroksibenzaldehīda) sintēzi no vanilīna, rezultāts bija 0,88 g.
