APAAN (a-fenilacetonitrila) sintēze ar nātrija amīdu (1 kg mērogā)

[WillD]

Reakcijas shēma:

Sintēze:
1. Reaktorā pievieno 1000 g benzilcianīda, 1300 ml etilacetāta un maisot pievieno maisījumu.
2. Nelielās porcijās pievieno 500 g nātrija amīda, lai kontrolētu maisījuma viršanu.
3. Reakcijas maisījumu divas stundas attecināja un 12 stundas atstāja istabas temperatūrā.
4. Pēc 12 stundām maisījumu atšķaidīja ar 8 litriem ūdens un maisīja, līdz cietās nogulsnes pilnībā izšķīda.
5. Pievienoja 4 litrus sasmalcināta ledus un maisīja.
6. Ekstrahēja ar 3 litriem benzola (toluola, DCM, ētera u. c.) un ekstraktu izšķīdināja.
7. Atdalīto ūdens fāzi paskābināja ar ledus etiķskābes šķīdumu (600 ml) ūdenī (2000 ml).
8. Nogulsnes filtrēja un bez turpmākas attīrīšanas izmantoja benzilmetilketona pagatavošanai.

 

[pdwshopnl]

Esmu dzirdējis par šo sintēzi. Vai jums ir oriģinālais patents no literatūras?
Man ir tikai šis, bet es nevaru atrast IT internetā:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Vai varat pastāstīt vairāk par sintēzes nosacījumiem, proti, vai tiem jābūt stingri bezūdens, kā reakcijas ar nātrija etoksīdu gadījumā?
Vai pietiek ar analītiskās kvalitātes (tīrākajiem) reaģentiem?

 

[pdwshopnl]

Jūsu saites dodas uz made apaan ar nātrija etoksīdu.
Šis ceļš zināms visiem, arī, manuprāt, ir ļoti sarežģīts, jo visu laiku jāuztur bezūdens stāvoklis.

Šī tēma stāsta par ļoti ļoti veco ceļu, kā padarīt apaan (literatūrā rakstīt par IT 1910. gadā). To gatavo, kondensējot etilacetātu ar benzilciānīda nātrija atvasinājumu, ko iegūst no benzilciānīda un nātrija amīda.
Es meklēju vairāk informācijas par šo sintēzi daudzus un daudzus laikus... ticiet man.
Un vienīgais, ko es atradu literatūrā, ir šis 1910. gada raksts:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Bet IT ir pārāk vecs, un es to nesaprotu.

Manuprāt, šis ceļš, lai iegūtu apaanu, ir vienīgais saprātīgais ceļš uz panākumiem.

 

[Sabatier]

Es redzu. Es atvainojos.

 

[WillD]

Patiesībā šis ir labākais šīs sintēzes variants, izmantojot nātrija (vai kālija) metilātu, ehtilātu utt.

 

[pdwshopnl]

Es domāju saites, kas pievieno cits lietotājs (no organiskās sintēzes vietnēm par padarīt apaan ar nātrija etoksīdu) - tā dzēst tagad. Jūsu patents, protams, nav ar nātrija etoksīdu.

 

[KokosDreams]

Kāds ir šīs metodes iznākums g (APAAN)?

 

[melk]

Ar apaan
jums nebija nekādu zaudējumu vai varbūt mazliet no nekā

 

[melk]

2010. gadā jums bija legāls apaan par 20 € / kg tīrs tas bija progress lol

 

[cokemuffin]

Vai ir kāda ideja, kā iegūt KCN benzilciānīdam, domāju par h2so4 pievienošanu kālija heksacianoferātam(III) un iegūtās HCN gāzes novadīšanu KOH šķīdumā?

 

[cokemuffin]

Ja tas nav risinājums, ko darīt, ja kālija heksacianoferātu(III) pārvēršot kālija ferocianīdā, izmantojot KOH un pēc tam veicot pirolīzi?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

man ir tīrs nātrijs, nevis nātrija amīds.
kā man vajadzētu strādāt?
lūdzu, @G.Patton

 

[CryoThio]

Vai varat mums pateikt, vai nātrija metoksīds var aizstāt nātrija amīdu, nemainot procedūru? Nātrija metoksīdam vajadzētu darboties, un afaik tas ir lētāks.