MDMA sintēze no piperonilmetilketona (PMK) ar formamīdu un LAH

[WillD]

1. Formamīdu (65 g) un PMK (23 g) refluksēja pie 190 *C temperatūrā 5 h.
2. Šķīdumu padarīja bāzisku un ekstrahēja ar dietilēteri.
3. Ēterisko šķīdumu mazgāja ar atšķaidītu sērskābi, skaloja ar ūdeni un beigās žāvēja virs bezūdens nātrija sulfāta.
4. Dietilētera tilpumu samazināja, lai iegūtu dzeltenu, dzidru N-formil-3,4-metilēndioksiamfetamīna (N-formilMDA) šķīdumu.
5. To pievienoja LAH (2,5 g 100 ml ar nātriju žāvēta dietilētera) pa pilieniem un refluksēja 3 h.
6. LAH pārpalikumu sadalīja, pievienojot ūdeni, un iegūto maisījumu filtrēja, un nogulsnes izskaloja ar dietilēteri.
7. Izskalojumus un filtrātu apvienoja un ekstrahēja ar atšķaidītu sērskābi.
8. Ūdens šķīdumu sārmaini sārma ar atšķaidītu nātrija hidroksīdu un ekstrahēja ar dietilēteri.
9. Šķīdinātāju iztvaicēja, atstājot neapstrādāta MDMA dzintara krāsas eļļu.
10. Pēc organiskā šķīdinātāja tilpuma samazināšanas atlikušo atlikumu apstrādāja ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, lai iegūtu neattīrīta MDMA hidrohlorīda želejveida brūnas nogulsnes.

 

[DeepSpace9]

Vai jūs vēlētos pārrunāt dažus no šiem soļiem laicīgi, kā arī instrumentus?
2) "padarīts bāzisks", pievienojot bāziskus sāļus? lai pazeminātu ph? iegūts, izmantojot kādu līdzekli?
3) procesam nepieciešams kāds aprīkojums, lai žāvētu virs bezūdens nātrija sulfāta? Kā tas izskatās vizuāli?
Pieļauju, ka man jāpieprasa tiešā ziņa, lielāko daļu no tā var labāk saprast, zinot, kādas iekārtas ir nepieciešamas funkciju veikšanai.

Piedodiet man par manas atbilstošas izglītības trūkumu.

 

[G.Patton]

Nelietojiet
Jums jāpievieno bāziskais šķīdums, piemēram, NaOH/KOH šķīdums ūdenī (~40%), jāizmanto pH indikators, lai noskaidro pH (~12 ir piemērots).
Organiskajam šķīdumam jāpievieno bezūdens nātrija sulfāts. Šī viela absorbēs ūdens atlikumus no organiskā šķīdinātāja.

Turklāt apskatiet laboratorijas FAQ daļu, tur ir daudz informācijas, ko uzzināt. Tā jums palīdzēs!

 

[G.Patton]

Izmantojiet atdalīšanas piltuvi pēc šīm metodēm.

 

[DeepSpace9]

Salds! Paldies,
vai jums nejauši nav laboratorijas aprīkojuma saraksta, kas būtu nepieciešams šai pmk konvertācijai? )))

 

[DeepSpace9]

Vai vēlaties dalīties ar šim nolūkam nepieciešamā aprīkojuma sarakstu? No nulles?

 

[DeepSpace9]

Šīs saites ir beigušās :/

 

[G.Patton]

Mēģiniet vēlreiz. Tie darbojas.

 

[Gale]

Izklausās tīri. Vai es varu pajautāt, kāds bija ieguvums? Ja es pareizi atceros, tas ir vecs sintētiskais

 

[Montecristo]

Vai ir kādi piesardzības pasākumi saistībā ar LAH lielākā mērogā, piemēram, saistībā ar ūdens pievienošanu tam?
vai tas labi darbotos 10x 2000 ml kolbā?
Vai 10x mērogā atlikušo atlikumu varētu iepildīt pyrex traukā un sajaukt ar HCL 32% un IPA un sasaldēt nogulsnes?
Vai ir kādas būtiskas drošības problēmas saistībā ar jebkuru no šīm procedūrām?
Paredzamais iznākums?

 

[Montecristo]

Cik daudz ētera jūs izmantojat ekstrakcijai?

 

[WillD]

Augsta ugunsbīstamība mitruma apstākļos. Dažus šķīdinātājus šajā sintēzē var aizstāt, lai nodrošinātu lielāku drošību. Bet tad sintēzes veikšanai dažos posmos (2.-4. posmā) ir nepieciešams pievienot destilāciju. Var ekstrahēt ar ēteri, bet reakciju ar LAH veic THF vai 1,4dioksānā. Kolbas tilpums, es neizmantotu vairāk par 10 l. Neatkarīgi no reakcijas modifikācijas galvenais uzdevums ir izvairīties no mitruma. Nevainojami sausa iekārta, sauss gaiss telpā un ugunsdzēšamais aparāts. Ja esi gatavs šai reakcijai, vari rakstīt privātā ziņojumā, es detalizēti konsultēšu. Varat arī rakstīt jautājumus šeit.

 

[Germanium]

Vai, izmantojot šo metodi, ir iespējams sintezēt metamfetamīnu?