1,3-benzodioksola sintēze:
1. Kateholu (100 g), kālija karbonātu (200 g) un dimetilformamīdu (1000 ml) pievienoja 3 l kolbai ar apaļu dibenu un trīs kaklu, kas aprīkota ar dzesētāju, pilināmo piltuvi un termometru.
2. Reakciju uzkarsēja līdz 35 *C un pilienveidā pievienoja dihlormetānu (120 ml).
3. Pēc tam maisījumu piecas stundas karsēja 110-120 *C temperatūrā un atdzesēja.
4. Šķīdumu dekantēja un pievienoja 1500 ml ūdens.
5. Ūdens fāzi ekstrahēja ar 3x250 ml dietilētera.
6. Pēc tam organiskos slāņus apvienoja un mazgāja ar 3x500 ml ūdens.
7. Organisko slāni nosusināja virs bezūdens nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja ar rotācijas iztvaicētāju, iegūstot gaiši brūnu eļļu. Iznākums: 77 g.
3,4-metilēndioksi propiofenona sintēze:
1. 1,3-benzodioksolu (100 g), cinka(II) hlorīdu (170 g) un dihloretānu (1000 ml) iepildīja 2 l kolbā ar apaļu dibenu ar diviem kakliem un pilienveida piltuvi.
2. Iegūto maisījumu atdzesēja ledus vannā.
3. Maisījumam pilienveidīgi pievienoja propionilhlorīdu (110 ml), un reakciju atstāja maisīt 18 h.
4. Reakciju nodzēsa ar ūdeni un pievienoja 500 ml dietilētera.
5. Ūdens slāni atdalīja, un organisko slāni mazgāja ar 3x250 ml 5% nātrija karbonāta šķīduma un 3x250 ml sāls šķīduma.
6. Pēc tam organisko slāni nosusināja virs bezūdens nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja, izmantojot rotācijas iztvaicētāju, iegūstot tumši brūnu šķidrumu. Iznākums: 100 g.
5-brom-3,4-metilēndioksi propiofenona sintēze:
1. 3,4-metilēndioksi propiofenonu (100 g), vara bromīdu (150 g), kālija bromīdu (7 g) un 1000 ml dihloretāna iepildīja 3 L kolbā ar apaļu dibenu un kondensatoru.
2. Šķīdumu 24 h karsēja pie atgrūdes un pēc tam dzēsa ar dihlormetānu.
3. Iegūto maisījumu filtrēja, un cietās vielas mazgāja ar 1000 ml dihlormetāna.
4. Organisko šķīdumu žāvēja virs nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja, izmantojot rotācijas iztvaicētāju, iegūstot tumši brūnu šķidrumu. Iznākums: 130 g.
Metilona sintēze:
1. 3 L kolbā ar apaļu dibenu iepildīja 5-brom-3,4-metilēndioksi propiofenonu (100 g) un 1000 ml tetrahidrofurāna.
2. Šķīdumam 30 min. laikā pa pilieniem pievienoja ūdens metilamīnu (300 ml, 40 %).
3. Šķīdumu maisīja 18 h un basificēja ar 1000 ml 20% NaOH šķīduma.
4. Produktu ekstrahēja ar 3x500 ml etilacetāta un mazgāja ar 3x500 ml ūdens.
5. Etilacetāta šķīdumu dekantēja sausā mērglāzē, atdzesējot ledus vannā.
6. Atdzesētajam ētera šķīdumam pievieno koncentrēta HCl:IPA šķīdumu 1:5, maisot ar rokām, pa pilieniem, līdz pH > 4.
7. Atdzesēt ledus vannā vai saldētavā.
8. Kristālus savāc, izmantojot vakuumfiltrāciju, un ļauj izžūt gaisā. Iznākums: 75 g.
1. Kateholu (100 g), kālija karbonātu (200 g) un dimetilformamīdu (1000 ml) pievienoja 3 l kolbai ar apaļu dibenu un trīs kaklu, kas aprīkota ar dzesētāju, pilināmo piltuvi un termometru.
2. Reakciju uzkarsēja līdz 35 *C un pilienveidā pievienoja dihlormetānu (120 ml).
3. Pēc tam maisījumu piecas stundas karsēja 110-120 *C temperatūrā un atdzesēja.
4. Šķīdumu dekantēja un pievienoja 1500 ml ūdens.
5. Ūdens fāzi ekstrahēja ar 3x250 ml dietilētera.
6. Pēc tam organiskos slāņus apvienoja un mazgāja ar 3x500 ml ūdens.
7. Organisko slāni nosusināja virs bezūdens nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja ar rotācijas iztvaicētāju, iegūstot gaiši brūnu eļļu. Iznākums: 77 g.
3,4-metilēndioksi propiofenona sintēze:
1. 1,3-benzodioksolu (100 g), cinka(II) hlorīdu (170 g) un dihloretānu (1000 ml) iepildīja 2 l kolbā ar apaļu dibenu ar diviem kakliem un pilienveida piltuvi.
2. Iegūto maisījumu atdzesēja ledus vannā.
3. Maisījumam pilienveidīgi pievienoja propionilhlorīdu (110 ml), un reakciju atstāja maisīt 18 h.
4. Reakciju nodzēsa ar ūdeni un pievienoja 500 ml dietilētera.
5. Ūdens slāni atdalīja, un organisko slāni mazgāja ar 3x250 ml 5% nātrija karbonāta šķīduma un 3x250 ml sāls šķīduma.
6. Pēc tam organisko slāni nosusināja virs bezūdens nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja, izmantojot rotācijas iztvaicētāju, iegūstot tumši brūnu šķidrumu. Iznākums: 100 g.
5-brom-3,4-metilēndioksi propiofenona sintēze:
1. 3,4-metilēndioksi propiofenonu (100 g), vara bromīdu (150 g), kālija bromīdu (7 g) un 1000 ml dihloretāna iepildīja 3 L kolbā ar apaļu dibenu un kondensatoru.
2. Šķīdumu 24 h karsēja pie atgrūdes un pēc tam dzēsa ar dihlormetānu.
3. Iegūto maisījumu filtrēja, un cietās vielas mazgāja ar 1000 ml dihlormetāna.
4. Organisko šķīdumu žāvēja virs nātrija sulfāta, dekantēja un šķīdinātāju atdalīja, izmantojot rotācijas iztvaicētāju, iegūstot tumši brūnu šķidrumu. Iznākums: 130 g.
Metilona sintēze:
1. 3 L kolbā ar apaļu dibenu iepildīja 5-brom-3,4-metilēndioksi propiofenonu (100 g) un 1000 ml tetrahidrofurāna.
2. Šķīdumam 30 min. laikā pa pilieniem pievienoja ūdens metilamīnu (300 ml, 40 %).
3. Šķīdumu maisīja 18 h un basificēja ar 1000 ml 20% NaOH šķīduma.
4. Produktu ekstrahēja ar 3x500 ml etilacetāta un mazgāja ar 3x500 ml ūdens.
5. Etilacetāta šķīdumu dekantēja sausā mērglāzē, atdzesējot ledus vannā.
6. Atdzesētajam ētera šķīdumam pievieno koncentrēta HCl:IPA šķīdumu 1:5, maisot ar rokām, pa pilieniem, līdz pH > 4.
7. Atdzesēt ledus vannā vai saldētavā.
8. Kristālus savāc, izmantojot vakuumfiltrāciju, un ļauj izžūt gaisā. Iznākums: 75 g.
Last edited by a moderator:
