Lūk, ko es esmu atradis. Pirmkārt, amīns reaģē ar akrilātiem, lai iegūtu diesteru. Pēc tam to ciklizē, veidojot Dīckmana produktu, ko dekarboksilē, izmantojot skābu vidi. Var izlaist tādus posmus kā diesteru destilēšana vakuumā. Dekarboksilēšanu var veikt arī etiķskābē.
1-izopropil-4-piperidons: Izopropilamīnu (684 cm3) izšķīdināja 1600 cm3 absolūtā spirta un šķīdumam, atdzesētam ledus vannā, pa daļām pievienoja 2800 cm3 etilakrilāta. Iegūto šķīdumu vienu nedēļu turēja istabas temperatūrā un pēc tam apstrādāja parastajā veidā (6). Di-(beta-karbetoksi-etil)-izopropilamīnu destilēja 128 grādos pie 2 mmHg; iznākums 1600 g.
Trīspunktu, 5 litru kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar Heršberga maisītāju, pilināmo piltuvi un atgaitas dzesētāju, zem 1000 cm3 sausa toluola sasmalcināja 46 g nātrija. Iekšējo temperatūru ar eļļas vannu paaugstināja līdz 90 grādiem, un, maisot, pa pilieniem pievienoja 518 g di-(beta-karbetoksietil)izopropilamīna. Kondensācijai turpinoties, izgulsnējās l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona nātrija sāls. Kad pievienošana bija pabeigta, maisījumu karsēja un maisīja 90 grādu temperatūrā vēl 3 stundas. Saturu atdzesēja, pievienoja 1000 cm3 ūdens, atdalīja toluolu un ūdens slāni paskābināja ar 480 cm3 koncentrētas sālsskābes. L-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona hidrohlorīda šķīdumu refluksēja, līdz šķīduma piliens ar dzelzs hlorīdu deva tikai vāju krāsu. Lielāko daļu ūdens atdalīja vakuumā, un atlikumu sārma ar 50 % nātrija hidroksīda šķīdumu līdz aptuveni pH 11. Pēc tam maisījumu ekstrahēja ar ēteri. Ētera šķīdumu nosusināja virs kālija karbonāta un ēteri atdalīja. Pēc frakcionēšanas no eļļas atlikuma ieguva 135 g 1-izopropil-4-piperidona, b p. 103 grādi pie 25 mmHg.
Domājams, ka tas darbosies arī ar feniletilamīnu? Šeit diesteru ciklizācijai izmanto nātrija suspensiju, bet var izmantot arī NaOMe/NaOEt, lai gan šķiet, ka nātrija suspensija darbojas labāk, nodrošinot labāku iznākumu un ātrāku reakcijas laiku.
Ko jūs domājat, puiši? Vai tas darbosies ar fenilentilamīnu? Man ir nodoms to izmēģināt, bet varbūt kādam šeit tas būs noderīgi.
1-izopropil-4-piperidons: Izopropilamīnu (684 cm3) izšķīdināja 1600 cm3 absolūtā spirta un šķīdumam, atdzesētam ledus vannā, pa daļām pievienoja 2800 cm3 etilakrilāta. Iegūto šķīdumu vienu nedēļu turēja istabas temperatūrā un pēc tam apstrādāja parastajā veidā (6). Di-(beta-karbetoksi-etil)-izopropilamīnu destilēja 128 grādos pie 2 mmHg; iznākums 1600 g.
Trīspunktu, 5 litru kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar Heršberga maisītāju, pilināmo piltuvi un atgaitas dzesētāju, zem 1000 cm3 sausa toluola sasmalcināja 46 g nātrija. Iekšējo temperatūru ar eļļas vannu paaugstināja līdz 90 grādiem, un, maisot, pa pilieniem pievienoja 518 g di-(beta-karbetoksietil)izopropilamīna. Kondensācijai turpinoties, izgulsnējās l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona nātrija sāls. Kad pievienošana bija pabeigta, maisījumu karsēja un maisīja 90 grādu temperatūrā vēl 3 stundas. Saturu atdzesēja, pievienoja 1000 cm3 ūdens, atdalīja toluolu un ūdens slāni paskābināja ar 480 cm3 koncentrētas sālsskābes. L-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona hidrohlorīda šķīdumu refluksēja, līdz šķīduma piliens ar dzelzs hlorīdu deva tikai vāju krāsu. Lielāko daļu ūdens atdalīja vakuumā, un atlikumu sārma ar 50 % nātrija hidroksīda šķīdumu līdz aptuveni pH 11. Pēc tam maisījumu ekstrahēja ar ēteri. Ētera šķīdumu nosusināja virs kālija karbonāta un ēteri atdalīja. Pēc frakcionēšanas no eļļas atlikuma ieguva 135 g 1-izopropil-4-piperidona, b p. 103 grādi pie 25 mmHg.
Domājams, ka tas darbosies arī ar feniletilamīnu? Šeit diesteru ciklizācijai izmanto nātrija suspensiju, bet var izmantot arī NaOMe/NaOEt, lai gan šķiet, ka nātrija suspensija darbojas labāk, nodrošinot labāku iznākumu un ātrāku reakcijas laiku.
Ko jūs domājat, puiši? Vai tas darbosies ar fenilentilamīnu? Man ir nodoms to izmēģināt, bet varbūt kādam šeit tas būs noderīgi.