"ICE" - Kristalmethamfetaminehydrochloride

[GhostChemist]

Inleiding

In dit werk worden in de eerste fase water- of ethanol-wateroplossingen van methamfetaminehydrochloride verkregen. In de volgende fase worden deze oplossingen gekristalliseerd met behulp van verschillende methoden om kristallen van methamfetaminehydrochloride (Ice) te verkrijgen.

Uitgangsmaterialen:

• 150 g racemisch methamfetaminehydrochloride
• 75 ml EtOH 88%
• 80 ml aceton
• 500 ml water (H2O)

Procedures

Methamfetaminehydrochloride starten. Fig 1

Methamfetaminehydrochloride opgelost in EtOH. Fig 2

De verkregen oplossing wordt gefiltreerd door een papieren filter. Fig 3

De gefilterde oplossing. Fig 4

De oplossing wordt gedurende 24-36 uur bevroren bij een temperatuur van -10-(-15)°C. Fig 5

De oplossing wordt gedecanteerd. Fig 6

De kristallen worden gefilterd met een vacuümfilter. Kristallen in een warme omgeving zullen oplossen in hun eigen moederoplossing. Fig 7

In de volgende fase worden de kristallen weer gecombineerd met de moederoplossing en wordt 150 ml water toegevoegd. Fig 8

De resulterende oplossing wordt gefilterd door een papieren filter. Fig 9

De gefilterde oplossing wordt in de loop van 3 dagen bij een temperatuur van 50-70°C ingedampt tot kristallisatie. Dit proces voorkomt ook de vorming van ijskristallen. Fig 10

De volledig gekristalliseerde oplossing. Fig 11

Alle methamfetaminehydrochloride opgelost in water. Fig 12

De oplossing wordt in de open lucht gelaten voor verdamping en kristallisatie bij kamertemperatuur. Na 1,5 maand begonnen er kristallen te verschijnen. Fig 13

Het uiterlijk van de gekristalliseerde oplossing is te zien in Fig 14 en Fig 15.

Fig 15

De verkregen kristallen worden voorzichtig overgebracht op een vacuümfilter en gewassen met 40 ml ijskoude watervrije aceton. Fig 16

Na de eerste wasbeurt worden de kristallen nog eens extra gewassen met 40 ml aceton. Fig 17

De kristallen worden gedroogd op een vacuümfilter. Fig 18

De kristallen lijken op transparante platen, die aan ijs doen denken. Fig 19

Het kristal van de methamfetaminehydrochloride. Fig 20

 

[Bongani]

1,5 maand? Is er geen snellere manier om de kristallen te verkrijgen?

 

[tankikan]

1,5 maand...rofl

 

[btcboss2022]

Hoe zit het met opbrengst? Bedankt.

 

[GhostChemist]

50-70% voor kristallen
het verlies van alle metamassa na bewerkingen niet meer dan 1-3%

 

[btcboss2022]

De initiële hcl is het racemisch?
Bedankt.

 

[Throw-off]

Ja, het is Racemisch

 

[btcboss2022]

In dat geval is er niets te zeggen

 

[Akashic]

Het duurt niet zo lang... afhankelijk van het oplosmiddel/de gewenste consistentie kunnen verbruikbare xtals in 2 dagen worden gemaakt.
1. Aceton wassen startend hcl-materiaal
2. drogen onder licht warm vacuüm <50*c
3. zodra droog, los hcl poeder op in dH20 1:1 in grammen, verhouding kan veranderen
4. warme oplossing en warm filter,
optioneel* aceton/ethanol/methanol toevoegen aan filtraat, verhoudingen variëren
5. verwarm de oplossing voorzichtig tot 100*+, blijf verwarmen tot de gewenste verzadiging is bereikt,
6. gebruik indien beschikbaar een digitale kookplaat of beter, verlaag de temperatuur tot ~75* bij de eerste tekenen van xtal of dikke oplossing, bedek het werkvat met filtreerpapier, belangrijk om contaminatie te voorkomen, isoleer xtalschotels ook aan de buitenkant om het afkoelen te vertragen voor grote scherven. Moet langzaam gaan om dikke kolommen te vormen die essentieel zijn voor het kweken van bigones van 1 tot 3 gram +, te snel afkoelen vormt naalden die nooit veel massa zullen bereiken.
Beweeg de xtal-schotel niet vanaf de eerste temperatuurdaling totdat deze klaar is. Cruciaal.
7. Laat het 1 tot 7 dagen staan, afhankelijk van het gekozen oplosmiddel.
hoe langzamer hoe beter, laat je niet temped kijken maar vergeet een paar dagen.
8. De korte afkoeling vermindert de oplosbaarheid, het is niet de bedoeling om daadwerkelijk iets te bevriezen, dit is misschien niet nodig afhankelijk van de mate van droogte, maar er zit meer dan waarschijnlijk water of oplosmiddelenmengsel vast onder het xtal.
Als er iets opgevangen kan worden, bewaar dan het filtraat voor de volgende ronde of laat het open staan om te verdampen.
Gebruik een vacuümexsiccator, vacuümtrechter, warmtepistool, vacuümoven, broodroosteroven, enz. na het drogen van het xtal.
9. zorg ervoor dat het droog is en er geen resten achterblijven, sluit het dan vacuüm af en verwijder zo veel mogelijk lucht om de degradatie te behouden en voor te behandelen.
Ik geloof dat vacuüm sealen ook het proces van het vormen van keien helpt, het ondergaat een andere morfologie als het lang genoeg blijft liggen.
Wat betreft de oorspronkelijke post: 1,5 maand kan optimaal zijn voor de meest stabiele xtal, maar ik weet het persoonlijk niet, omdat ik nooit genoeg product heb gehad om zo lang mee te gaan.

Er zijn veel opties en verhoudingen, sommige zijn weloverwogen en hebben een eigen proces, maar de algemene basisprincipes zijn waarschijnlijk hetzelfde. Gewoon gedeïoniseerd water is mijn keuze voor een schoon resultaat, maar doe het spaarzaam zodat het geen weken duurt voordat het xtal klaar is.

 

[hacke8]

Hartelijk dank voor het delen. Hoewel ik de eenvoudigste herkristallisatie heb gebruikt, is de werkwijze van de draadcreator zuiverder.

 

[Bongani]

Deel alstublieft

 

[hacke8]

Ik gebruikte 95% ethanol, voegde methamfetaminehydrochloride toe in kokende toestand tot het verzadigd was, stopte met verwarmen na het toevoegen van %5 ethanol en verdampte langzaam bij kamertemperatuur. Deze kristallisatie is ook erg goed. Er zullen ook steenlijnen ontstaan als de kamertemperatuur laag is.

 

[Bongani]

Na hoeveel tijd vormden de kristallen zich

 

[hacke8]

24-36H

 

[HenryWeston]

Dit is een belachelijke kristallisatiemethode. Methanol & watervrije aceton produceren prachtige transparante kristallen, en als er ook een beetje IPA wordt gebruikt voor het oplossen, kun je echte knallers verwachten. Een spoeling met koude watervrije aceton is een goede gewoonte en helpt ook om meer uit de moedervloeistof neer te slaan.
De rooktijd kan 1-24 uur zijn, eerder als je meer aceton toevoegt. Ik heb nog nooit zo'n kleur moederlikeur gehad, het ziet eruit als een ruwe bereiding en extractie!

 

[hunter12]

Deel alstublieft het proces met methanol en aceton

 

[Bongani]

 

[Bongani]

Deel alstublieft

 

[malbona kato]

Ik heb nog nooit zo'n kleur moederdrank gehad, het ziet eruit als een ruwe kook- en extractiemethode!

Misschien heb je het spul nooit blootgesteld aan hitte voor lange tijd zoals de auteur doet. Het is wel een belangrijke stap om ketonresten te verwijderen.

 

[Throw-off]

Dit is toch voor Racemic Methamphetamine HCl? Niet de Dextra-isomeer?

 

[GhostChemist]

ja, d,l-meth

 

[hirozaru]

Is de methode verschillend voor racemisch en d-meth? Kunt u de verschillen uitleggen?

 

[GhostChemist]

De methode is ook hetzelfde voor d-meth

 

[bigbadbear]

leuk