5449 problemen opnieuw

[Ortist]

Ik las dat fosforzuur of een mineraal+organisch zuur mengsel een beter resultaat geeft.
Ik heb echter besloten om puur waterig HCl te proberen, in de hoop dat ik op zijn minst GELDEN kan krijgen. Ik wilde controleren of de 5449 die ik had gekocht ook echt is wat het is.

Dus ik verwarmde 20ml water tot 60 graden, loste langzaam 10g natriumzout van bmk glycidaat op en goot er langzaam 30ml 35% HCl bij.
onder roeren.

In ongeveer 15 min scheidde zich een witte vaste stof af

In ongeveer volgend uur verdween de vaste stof


Temperatuur verhoogd tot 85 graden en nog een uur geroerd.

Afgekoeld.

Geen laagscheiding.

Na ongeveer 20min na afkoelen veel kristallijne vaste stof afgescheiden in een kolf, maar niet op de bodem, in plaats daarvan in het hele volume.

Wat fenylaceton geur, dat was het, DCM extractie gaf nul yeld.

Iemand een idee?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hebt u een refluxkolom geïnstalleerd terwijl u dit verwarmt?
Misschien is uw product opgelost in een overmaat zuur? Hebt u geprobeerd te blussen of te wassen met zout water?

 

[Ortist]

Ja, met condensor. Geen quenching, geëxtraheerd met DCM, gewassen met water, geëxtraheerd DCM. Iedereen zegt dat het belletjes moeten zijn tijdens rxn, maar ik heb er geen gezien.

 

[Ortist]

Ik probeerde poeder op te lossen in koud water, voegde vervolgens een hoeveelheid H2SO4 conc. toe en bruine olie scheidde zich onmiddellijk af aan de bovenkant. Is dit normaal gedrag voor 5449?

 

[OrgUnikum]

Ja. Het is eigenlijk volkomen normaal dat het meeste organische materiaal verbrandt door geconcentreerd H2SO4, dat een krachtig oxidatiemiddel is (probeer het maar eens toe te voegen aan suiker voor instant brand).

Extractie kan beter gedaan worden met een oplosmiddel met een lagere dichtheid dan water, omdat de P2P na de reactie bovenop komt te liggen. Dichtheid water = 1, dichtheid P2P = 1,02. Als het water geladen wordt met zuren en zout, wordt de waterlaag dichter (zwaarder) dan P2P en komt dus bovenop te liggen. Extraheren met een bottom puller (DCM) is natuurlijk verre van perfect.

 

[Ortist]

De vraag is dus: als ik 5449 oplos in water en vervolgens H2SO4 toevoeg, heb ik onmiddellijk een laagscheiding. De olie blijft bovenop liggen. Is dit p2p? Of is het een glycidezuur? Het ruikt niet naar p2p. Moet ik het verwarmen en mengen om het te decarboxyleren?

 

[Ortist]

Een ander experiment werd uitgevoerd op 10 g poeder:

Opgelost in heet water, verhit en geroerd gedurende 3 uur op 90 graden met HCl.

Ik kreeg 2 ml zeer viskeuze olie met de geur van fenylaceton. Komt deze viscositeit door niet gereageerd glycidinezuur of polymerisatie?

 

[Ortist]

Kan iemand de pH van zijn 5449 (wateroplossing) controleren? De mijne is sterk alkalisch. Is dit normaal?

 

[Ortist]

Een ander experiment, 80 ml water, 10 g zwavelzuur, 20 g poeder, 2 ml P2P.
Ik word er gek van.

 

[Ortist]

Voeg na extractie natriumbicarbonaat toe aan het zuur/watermengsel en het stolde. Niet gereageerd glycidinezuur? Nooit gedacht dat zo'n eenvoudige reactie zo'n puinhoop kan zijn. Ik maakte een fout in een post hierboven: het was 20g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Meer water. Veel meer heet water om alle zouten te laten oplossen. Ik neem aan dat je niet genoeg zuur hebt gebruikt en dat je niet goed genoeg hebt geroerd. Je zou twee keer zoveel zuur nodig hebben en het zou NIET geconcentreerd moeten zijn, maar maximaal als accuzuur 38% en je zou ongeveer 60 g hiervan nodig hebben, dan krijg je ook meer water in de reactie. Neem je conc. H2SO4 20 g en voeg dit toe aan 50 g water. Laat het afkoelen in de koelkast. Gebruik dit koude verdunde zuur.

Bergen:
Aan wat je als laatste hebt gekregen, als je 10 g H2SO4 hebt gebruikt, voeg je 10 tot 15 g conc. H2SO4 toe dat is aangelengd met 60 tot 90 ml water en is afgekoeld tot kamertemperatuur of minder en je verwarmt het opnieuw tot 90 °C gedurende een uur. Dat is voldoende, zeg ik.

PS: Aangezien je niet in staat of bereid lijkt om eenvoudige instructies op te volgen, heb ik weinig hoop op vervolgreacties, sorry, ik wil niet gemeen klinken, maar het is overduidelijk.
Dit gezegd hebbende ben ik weg.

 

[Ortist]

oh, ik heb een fout gemaakt. Ik bedoel 80 ml water + 20 g zwavelzuur. Dit werd toegevoegd aan poeder dat was opgelost in 30 ml warm water. Roerde in een 250ml kolf op een magneetroerder, 1500rpm, temp van het oliebad was 70 graden.

 

[Ortist]

Laatste experiment met zwavelzuur, ik stop ermee, te verontrustend:

1. 20 g poeder werd al roerend opgelost in 30 ml water
2. 25 g zwavelzuur 98% werd opgelost in 40 ml water en afgekoeld tot kamertemperatuur.

3. Onder roeren bij 1500 tpm werd langzaam zuur toegevoegd aan glycidezuurzout, dat onmiddellijk melkwit werd met veel kleine belletjes.

Nadat al het zuur was toegevoegd werd het roeren gestopt en werd de kolf van de roerder genomen voor onderzoek.

Er werden twee lagen gevormd: onderste water/zuur kristalhelder en bovenste transparante olieachtige laag.

De erlenmeyer werd teruggebracht naar de roerder/verwarming en werd verwarmd tot 70 graden en geroerd. Na ongeveer 3 minuten werd het melkachtig wit en werd het 70 minuten verwarmd en geroerd.

Daarna werd RM in een klein bekerglas gegoten om te zien of de lagen zich zouden scheiden.

Bij afkoelen scheidden de lagen zich: boven lichtgeel met de geur van fenylaceton en onder melkachtig wit.

Toevoeging van tolueen resulteerde in fucking 3 lagen. Met goed roeren kon ik het grootste deel van de gele olie oplossen in tolueen, maar niet alles.

 

[Ortist]

Heeft iemand een foto van hoe decarb. borrelen eruit zou moeten zien?

 

[Ortist]

Aha .

Het lijkt erop dat mijn mislukkingen allemaal te maken hadden met een onvolledige decarboxylatiereactie. Wat kan worden veroorzaakt door onvoldoende roeren en/of reactietijd. Deze keer kreeg ik 40 ml ruwe p2p uit 100 g poeder (alleen toplaag verzameld). Vervolgens heb ik twee keer de waterlaag geëxtraheerd met DCM en dit toegevoegd aan ruwe p2p en ben ik gaan wassen met water.

Plotseling scheidden zich 3 lagen: water, dcm en iets anders. Deze vreemde laag (20ml) werd opgevangen en behandeld met natriumbicarbonaat. Er kwam veel CO2 vrij en er verschenen wat kleine kristalletjes op een oppervlak. De vloeistof werd oplosbaar in water. Hieraan werd wat H2SO4 toegevoegd en onmiddellijk scheidden de lagen zich en eindigde ik weer met glycidinezuur.

Dus ik denk dat ik aan het eind 20 ml niet gereageerd glycidinezuur had plus waarschijnlijk nog wat in ruwe p2p.

Volgende experiment zal ik doen met mineraal+organisch zuur mix voor langere tijd, zal updates hier posten

 

[Ortist]

40ml ruwe P2P gelood 2..3ml P2P. . 100 g poeder leverde 3 ml op. Oké, genoeg HCl-experimenten, laten we fosforzuur proberen en dan al die 5449 die ik heb in de afvoer gooien. Nooit gedacht dat het zo vervelend kan zijn.

 

[Ortist]

Tot nu toe:

1. HCl slechts 37% + wateroplossing van 5449: geen decarboxylatie zichtbaar tot reflux, nul geel, alleen wat fenylacetongeur.

2. H2SO4 30% + wateroplossing van 5449: zeer laag yeld

3. HCl 37% + oxaalzuur + + wateroplossing van 5449: geen decarboxyleringsreactie tot 85 graden, nul yeld

4. H3PO4 85% + droog poeder 5449 : zichtbare decarboxylatie begint bij 60 graden, yeld werd niet gemeten maar is hoger dan H2SO4