Hallo,
hier is mijn verslag over een amfetaminesynthese, die helaas niet zo goed verliep vanwege de opbrengst aan het eind.
Allereerst over mijzelf, ik kwam onlangs dit forum tegen en had al een beetje ervaring met amfetaminesynthese.
Maar hier vond ik iemand aan wie ik allerlei vragen kon stellen en die me ook de moed gaf om mijn verslag hier te publiceren. Mr. G.Patton was een grote hulp voor me, hij heeft altijd een open oor en beantwoordt elke vraag, hoe stom die ook is.
Ik heb niet elke stap precies beschreven, omdat hiervoor de instructies op het forum veel beter zijn, ik heb veel foto's gemaakt en meestal alleen de verschillen met de instructies gemarkeerd.
Ik zal kort mijn inzet voor de synthese geven en dan beginnen we direct. Voor de A/B extractie en de daaropvolgende acetonwassing geef ik hier geen details, noch in het verslag hieronder, noch uit de instructies hier op het forum.
Inzetten:
IPA: 2x 250ml
Azijnzuur: 2x 125ml
Water: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Water: 250g/250ml
Kwik(II)nitraat: 0.5g
Ik heb 3 syntheses gereden, deze met de volgende foto's was de laatste.
De amalgamatie werd gestart met ongeveer 2 liter water, aluminium en kwikzout.
Het duurde meer dan 40 minuten voordat de reactie klaar was, een behoorlijk heftige reactie, ik heb nog nooit zo lang gewacht.
Ik nam bijna elke 5 minuten een foto nadat ik het kwikzout erin had gedaan en bleef tussendoor schudden. Je kunt de verschillende fasen goed zien, inclusief de piek van de reactie en het daaropvolgende verval. Vanaf minuut 25 ging de temperatuur langzaam omhoog en vanaf minuut 35 werd de maximumtemperatuur van 70°C bereikt.
Nadat ik het water heb afgetapt, heb ik het aluminium niet gespoeld.
Ik maak 2 oplossingen door de toegevoerde hoeveelheden van de vloeistoffen te halveren, een met 10% P2NP en een met 90% P2NP. De 10% oplossing gaat direct in de kolf om de reductie te starten. De vloeistof met 90% laat ik langzaam door een trechter lopen, ik gebruik een roerstaaf en houd de temperatuur in de gaten. Deze keer moest de reductie echter worden afgetrapt met een beetje kwikzout. Ik deed dit ook nog een keer aan het eind, ongeveer 1 uur later.
Ik filter de reactiemassa meestal voordat ik natronloog toevoeg, omdat ik daarna een scheitrechter gebruik om de fasen te scheiden. (geen foto's)
Ik droog deze fase boven MgSO4 gedurende een nacht en zout dan uit.
Ik vang altijd alle vloeistoffen op voordat ik ze recycle of opnieuw verwerk. Toen ik de isopropanol na het vacuümfilteren bij elkaar kiepte, merkte ik dat er iets op de bodem van het bekerglas neersloeg. Ik mat de pH-waarde van alle 3 de samen gekieperde filtraten en die was ongeveer 6,5.
En ik dacht, ik voeg zwavelzuur toe en filter opnieuw, maar eerst zet ik het in de vriezer en kijk wat er gebeurt.
Wat ik te zien kreeg na ongeveer 3 uur was verbazingwekkend (foto), ik titreerde de "afval"-oplossing tot ongeveer pH6.0 met extra 7ml 1:5 H2SO4:IPA-oplossing en filterde, de opbrengst was de grootste optische van de 4.
Ik zal de weegschaal alleen altijd aan het eind gebruiken, als het product consumeerbaar is, al het andere is afval wat er niet toe doet.
Dus nu heb ik 4 opbrengsten in plaats van 3. Als het me niet uitmaakte, zou ik voortaan ook alles bij elkaar gooien en een totaalopbrengst bepalen.
Tot nu toe lijkt het erop dat de eerste synthese een gelukstreffer was, omdat het is gedaan zonder volledige samensmelting.
Ook dat mijn eerste synthese de schoonste is laat zien dat mijn manier om het reactiemengsel te filteren na de reductie de juiste is. Alle andere zien er zo vies en smerig uit, dat heeft niemand nodig.
Voor de tweede synthese wachtte ik ongeveer 40 minuten met amalgameren, maar toen maakte ik een fout. Toen ik de rondbodemkolf verwisselde en de 90% P2NP-oplossing er langzaam inliep, begon de reductie niet. Ik aarzelde te lang of wachtte tot ik weer kwikzout ging toevoegen. Ik zag te laat dat de trechter al voor 2/3 leeg was, ik had eerder moeten handelen, dus nu had ik een grote reactiemassa in de erlenmeyer, die een probleem voor me kan worden als ik niet voorzichtig ben. Ik zorgde voor koeling en haalde iets om de hete soep op te vangen die uit de bovenkant van de refluxkoeler kon schieten.
En zo gebeurde het, de reactie was niet te temmen ondanks de koeling, het ging door de koeler heen en spatte uit de bovenkant, door een bekerglas wat ik over de bovenkant zette werd het ergste voorkomen, ik moest toen alleen nog wat schoonmaken. Heb ik weer eens geluk.
Ook hier voerde ik een filtratie uit na de reductie voordat ik de alkalisatie uitvoerde. Ik denk dat de verkleuring werd veroorzaakt door de sterke reactie, ook de kleinste opbrengst zagen we hier.
Derde synthese, 40 minuten amalgamatie, toevoeging van kwikzout om de reductie te starten, maar deze keer alleen met de 10% in de rondbodemkolf, ik liet de trechter deze keer gesloten. Na de start, met koelen en voeden met oplossing, regelde ik de temperatuur op 60°C-70°C en tegen het einde startte ik de reductie opnieuw met kwikzout, wat ook succesvol was.
Deze keer werd alkalinisatie gedaan vóór het filteren, maar filteren hielp niet veel, ik moest deze grijze soep in mijn scheitrechter vullen voor fasescheiding.
Dit waren de drie inleidende verhalen, elk een beetje anders dan de andere, maar toch bepalend voor het resultaat. Nu de foto's van het zouten en de toevallige vondst van de vierde opbrengst.
Nog even kort naar de foto's:
Je ziet een elektrische pH-meter met glazen behuizing en sonde, die ik gebruik voor het titreren. Omdat sommigen veronderstellen dat je met zo'n apparaat de pH niet goed kunt bepalen als er geen water in de oplossing zit, heb ik ter vergelijking een analoge manier gebruikt. Normaal gesproken doe ik dat niet, ik vertrouw het apparaat omdat ik het getest heb, de pH-bepaling is perfect, naar mijn mening is er niets handiger in de titratie door zo'n apparaat te gebruiken.
De vier eerste oogsten na de eerste keer zouten.
Ik heb de vier opbrengsten gedroogd en daarna gemalen met een molen.
Nu heb ik het zout opgelost in water onder een beetje verhitting, daarna de vaste stoffen afgefilterd en de oplossing met een druppel zoutzuur onder pH6 gebracht.
Daarna werd de oplossing 3 keer gewassen/geschud met respectievelijk 30ml,20ml en 10ml petroleumether. De oplossing werd vervolgens gescheiden met behulp van een scheitrechter. De petroleumether werd weggegooid. Na het uitwassen van de apolaire onzuiverheden werd de oplossing op een pH groter dan 13 gebracht met natriumhydroxide. De oplossing werd vervolgens weer drie keer gewassen/geschud met respectievelijk 60 ml, 40 ml en 20 ml petroleumether en vervolgens gescheiden met een scheitrechter door de toevoeging van NaCl.
MgSO4 werd vervolgens toegevoegd aan de afgescheiden petroleumether en gedurende 3 uur in de vriezer geplaatst, waarna het MgSO4 werd afgefiltreerd en de petroleumether werd verdampt met behulp van temperatuurregeling op een hete plaat bij 40°C.
De pure amfetamineolie wordt in een bekerglas gegoten dat gevuld is met isopropanol. Dan wordt het, zoals eerder, uitgezouten door titratie, gefiltreerd en gedroogd. Ik gebruikte altijd een warmtelamp voor het drogen voordat ik een exsiccator had, wat erg goed werkt en ook relatief snel gaat.
Als laatste wordt er een acetonwassing gedaan, hiervoor gebruik ik een slijpmachine en zeven om het sulfaat zo fijn mogelijk te krijgen om het oppervlak zo groot mogelijk te krijgen voor een goede reiniging.
Opnieuw is de lamp gepakt, de lamp moet zo hoog hangen dat het product niet veel warmer wordt dan 60°C.
Ja en helaas mijn zeer slechte resultaat van 18,5g, dat is slechts 33% van 70%. Nog niet eens de helft van wat gebruikelijk is.
Dit is gewoon frustrerend. Ik weet gewoon niet wat ik hier verkeerd doe dat ik zo slecht ben.
Na dit resultaat heb ik de andere 3 niet meer apart gemaakt, maar bij elkaar gegooid, wat resulteerde in een totaal van ongeveer 20g. Al met al niet heel veel, maar wel een heel schoon product.
Ik sta open voor suggesties.
hier is mijn verslag over een amfetaminesynthese, die helaas niet zo goed verliep vanwege de opbrengst aan het eind.
Allereerst over mijzelf, ik kwam onlangs dit forum tegen en had al een beetje ervaring met amfetaminesynthese.
Maar hier vond ik iemand aan wie ik allerlei vragen kon stellen en die me ook de moed gaf om mijn verslag hier te publiceren. Mr. G.Patton was een grote hulp voor me, hij heeft altijd een open oor en beantwoordt elke vraag, hoe stom die ook is.
Ik heb niet elke stap precies beschreven, omdat hiervoor de instructies op het forum veel beter zijn, ik heb veel foto's gemaakt en meestal alleen de verschillen met de instructies gemarkeerd.
Ik zal kort mijn inzet voor de synthese geven en dan beginnen we direct. Voor de A/B extractie en de daaropvolgende acetonwassing geef ik hier geen details, noch in het verslag hieronder, noch uit de instructies hier op het forum.
Inzetten:
IPA: 2x 250ml
Azijnzuur: 2x 125ml
Water: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Water: 250g/250ml
Kwik(II)nitraat: 0.5g
Ik heb 3 syntheses gereden, deze met de volgende foto's was de laatste.
De amalgamatie werd gestart met ongeveer 2 liter water, aluminium en kwikzout.
Het duurde meer dan 40 minuten voordat de reactie klaar was, een behoorlijk heftige reactie, ik heb nog nooit zo lang gewacht.
Ik nam bijna elke 5 minuten een foto nadat ik het kwikzout erin had gedaan en bleef tussendoor schudden. Je kunt de verschillende fasen goed zien, inclusief de piek van de reactie en het daaropvolgende verval. Vanaf minuut 25 ging de temperatuur langzaam omhoog en vanaf minuut 35 werd de maximumtemperatuur van 70°C bereikt.
Ik maak 2 oplossingen door de toegevoerde hoeveelheden van de vloeistoffen te halveren, een met 10% P2NP en een met 90% P2NP. De 10% oplossing gaat direct in de kolf om de reductie te starten. De vloeistof met 90% laat ik langzaam door een trechter lopen, ik gebruik een roerstaaf en houd de temperatuur in de gaten. Deze keer moest de reductie echter worden afgetrapt met een beetje kwikzout. Ik deed dit ook nog een keer aan het eind, ongeveer 1 uur later.
Ik droog deze fase boven MgSO4 gedurende een nacht en zout dan uit.
Ik vang altijd alle vloeistoffen op voordat ik ze recycle of opnieuw verwerk. Toen ik de isopropanol na het vacuümfilteren bij elkaar kiepte, merkte ik dat er iets op de bodem van het bekerglas neersloeg. Ik mat de pH-waarde van alle 3 de samen gekieperde filtraten en die was ongeveer 6,5.
En ik dacht, ik voeg zwavelzuur toe en filter opnieuw, maar eerst zet ik het in de vriezer en kijk wat er gebeurt.
Wat ik te zien kreeg na ongeveer 3 uur was verbazingwekkend (foto), ik titreerde de "afval"-oplossing tot ongeveer pH6.0 met extra 7ml 1:5 H2SO4:IPA-oplossing en filterde, de opbrengst was de grootste optische van de 4.
Ik zal de weegschaal alleen altijd aan het eind gebruiken, als het product consumeerbaar is, al het andere is afval wat er niet toe doet.
Dus nu heb ik 4 opbrengsten in plaats van 3. Als het me niet uitmaakte, zou ik voortaan ook alles bij elkaar gooien en een totaalopbrengst bepalen.
Tot nu toe lijkt het erop dat de eerste synthese een gelukstreffer was, omdat het is gedaan zonder volledige samensmelting.
Ook dat mijn eerste synthese de schoonste is laat zien dat mijn manier om het reactiemengsel te filteren na de reductie de juiste is. Alle andere zien er zo vies en smerig uit, dat heeft niemand nodig.
Voor de tweede synthese wachtte ik ongeveer 40 minuten met amalgameren, maar toen maakte ik een fout. Toen ik de rondbodemkolf verwisselde en de 90% P2NP-oplossing er langzaam inliep, begon de reductie niet. Ik aarzelde te lang of wachtte tot ik weer kwikzout ging toevoegen. Ik zag te laat dat de trechter al voor 2/3 leeg was, ik had eerder moeten handelen, dus nu had ik een grote reactiemassa in de erlenmeyer, die een probleem voor me kan worden als ik niet voorzichtig ben. Ik zorgde voor koeling en haalde iets om de hete soep op te vangen die uit de bovenkant van de refluxkoeler kon schieten.
En zo gebeurde het, de reactie was niet te temmen ondanks de koeling, het ging door de koeler heen en spatte uit de bovenkant, door een bekerglas wat ik over de bovenkant zette werd het ergste voorkomen, ik moest toen alleen nog wat schoonmaken. Heb ik weer eens geluk.
Ook hier voerde ik een filtratie uit na de reductie voordat ik de alkalisatie uitvoerde. Ik denk dat de verkleuring werd veroorzaakt door de sterke reactie, ook de kleinste opbrengst zagen we hier.
Derde synthese, 40 minuten amalgamatie, toevoeging van kwikzout om de reductie te starten, maar deze keer alleen met de 10% in de rondbodemkolf, ik liet de trechter deze keer gesloten. Na de start, met koelen en voeden met oplossing, regelde ik de temperatuur op 60°C-70°C en tegen het einde startte ik de reductie opnieuw met kwikzout, wat ook succesvol was.
Deze keer werd alkalinisatie gedaan vóór het filteren, maar filteren hielp niet veel, ik moest deze grijze soep in mijn scheitrechter vullen voor fasescheiding.
Dit waren de drie inleidende verhalen, elk een beetje anders dan de andere, maar toch bepalend voor het resultaat. Nu de foto's van het zouten en de toevallige vondst van de vierde opbrengst.
Nog even kort naar de foto's:
Je ziet een elektrische pH-meter met glazen behuizing en sonde, die ik gebruik voor het titreren. Omdat sommigen veronderstellen dat je met zo'n apparaat de pH niet goed kunt bepalen als er geen water in de oplossing zit, heb ik ter vergelijking een analoge manier gebruikt. Normaal gesproken doe ik dat niet, ik vertrouw het apparaat omdat ik het getest heb, de pH-bepaling is perfect, naar mijn mening is er niets handiger in de titratie door zo'n apparaat te gebruiken.
Daarna werd de oplossing 3 keer gewassen/geschud met respectievelijk 30ml,20ml en 10ml petroleumether. De oplossing werd vervolgens gescheiden met behulp van een scheitrechter. De petroleumether werd weggegooid. Na het uitwassen van de apolaire onzuiverheden werd de oplossing op een pH groter dan 13 gebracht met natriumhydroxide. De oplossing werd vervolgens weer drie keer gewassen/geschud met respectievelijk 60 ml, 40 ml en 20 ml petroleumether en vervolgens gescheiden met een scheitrechter door de toevoeging van NaCl.
MgSO4 werd vervolgens toegevoegd aan de afgescheiden petroleumether en gedurende 3 uur in de vriezer geplaatst, waarna het MgSO4 werd afgefiltreerd en de petroleumether werd verdampt met behulp van temperatuurregeling op een hete plaat bij 40°C.
Opnieuw is de lamp gepakt, de lamp moet zo hoog hangen dat het product niet veel warmer wordt dan 60°C.
Dit is gewoon frustrerend. Ik weet gewoon niet wat ik hier verkeerd doe dat ik zo slecht ben.
Na dit resultaat heb ik de andere 3 niet meer apart gemaakt, maar bij elkaar gegooid, wat resulteerde in een totaal van ongeveer 20g. Al met al niet heel veel, maar wel een heel schoon product.
Ik sta open voor suggesties.
