BMK Glycidezuur natriumzout conversie naar P2P met 85% fosforzuur + Leuckart-Wallach reactie om Amfetamine freebase olie (A-Olie) te verkrijgen

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
**Stapsgewijze synthese**



### Deel 1: Omzetting van BMK-glycidezuur natriumzout in P2P**



#### Materialen:

- **500 g natriumzout van BMK-glycidezuur**

- **500 mL kokend water** (voor het oplossen van het natriumzout)

- 600 ml 85% fosforzuur** (voor de reactie)



#### Uitrusting:

- **2 L reactiekolf**

- Druppeltrechter**

- **Refluxapparaat**

- **Stoomdestillatieopstelling**



#### Procedure:

1. **Los 500 g natriumzout van BMK-glycidezuur** op in **500 ml kokend water**.

2. Voeg **600 mL 85% fosforzuur** toe in een **2 L reactiekolf** en begin de kolf te verwarmen tot een temperatuur van **100-120°C**.

3. Voeg met behulp van een **druppeltrechter** langzaam de **BMK Glycidezuur Natriumzoutoplossing** toe aan het kokende fosforzuur.

Dit zou ongeveer **1-2 uur** moeten duren.

4. Nadat de natriumzoutoplossing volledig is toegevoegd, laat je het reactiemengsel nog **1-2 uur** refluxen bij **100-120 °C** om volledige conversie naar **P2P** te garanderen.

5. Laat het mengsel na reflux licht afkoelen en voer vervolgens **stoomdestillatie** uit om **P2P** uit het reactiemengsel te isoleren.

6. De P2P verzamelt zich in de opvangkolf met water. Scheid de P2P-laag van de waterlaag.



### **: Stoomdestillatie van P2P**





#### Materiaal:



- 250 ml P2P



- 500 ml water



- **75 g kaliumcarbonaat (K₂CO₃)**



- Silicagel** om te drogen







#### Procedure:



1. Voeg **250 mL P2P** toe aan een **1 L destillatiekolf**, **los 75 g kaliumcarbonaat (K₂CO₃) op in 500 mL water** en voeg de 75 g kaliumcarbonaat (K₂CO₃)**oplossing toe aan de destillatiekolf**.



2. Stel in op stoomdestillatie**. Stoomdestilleer het mengsel en vang P2P op in de opvangkolf.



3. Als de destillatie klaar is, heb je **P2P-olie** gemengd met water in de opvangkolf.



4. Scheid de olie van de waterlaag met behulp van een **scheitrechter**.



Voeg 100 g natriumchloride + 500 ml H2O toe aan de scheitrechter, zodat alle P2P-olie boven komt drijven!



5. **Droog 325 ml P2P boven 32,5 g silicagel gedurende ~2 uur~**.



#### Verwachte opbrengst:

- Uit **500 g BMK Glycidezuur Natriumzout**, kun je ongeveer **325 ml zuiver P2P** verwachten.



---



### **Deel 2: Leuckart-Wallachreactie (P2P tot N-formylamfetamine)**



#### Materiaal:

- **250 mL P2P** (zuiver)

- 375 ml formamide** (1,5 mol equivalenten)

- 175-200 mL mierenzuur** (1,1 mol equivalenten)

- 10,2 g zinkchloride (ZnCl₂)** (katalysator)

- **333,25 mL water** (voor laagscheiding)

- **DCM (dichloormethaan)** (voor extractie)

- Watervrij natriumsulfaat (Na₂SO₄)** of **magnesiumsulfaat (MgSO₄)** voor het drogen.



#### Apparatuur:

- **Refluxopstelling** met verwarming en roeren

- **Separatorische trechter**



#### Procedure:

1. Voeg **250 mL zuiver P2P**, **375 mL formamide**, **175-200 mL mierenzuur** en **10,2 g zinkchloride (ZnCl₂)** toe in een **2 L reactiekolf**.

2. Verwarm het mengsel tot **140-150 °C** en reflux gedurende **5 uur** onder voortdurend roeren.

3. Stop na 5 uur met verwarmen en laat het mengsel afkoelen tot een veilige temperatuur om H2O toe te voegen zonder grote verdamping.

4. Voeg **333,25 mL water** toe aan het mengsel en let op voor eventuele verdamping.

5. Het mengsel zal zich scheiden in twee lagen:

- De **bovenste olielaag** bevat **N-formylamfetamine**.

- De **onderste waterige laag** bevat bijproducten.

6. Scheid de bovenste olielaag in een **scheitrechter** en houd deze apart.

7. Extraheer de onderste waterlaag met **DCM** (dichloormethaan). Combineer de DCM-laag met de olielaag.

8. Droog de gecombineerde lagen met **watervrij Na₂SO₄ of MgSO₄**, filtreer dan en verdamp de DCM om **N-formylamfetamine** op te leveren.



#### Verwachte opbrengst:

- Je zou ongeveer **275 ml N-formylamfetamine** moeten verkrijgen uit **250 ml P2P**.



---



### **Deel 3: Hydrolyse van N-formylamfetamine met HCL tot amfetaminevrije olie**



#### Materiaal:

- **275 ml N-formylamfetamine**

- **Geconcentreerd HCl (37%)** voor hydrolyse

- **DCM (dichloormethaan)** voor extractie

- **watervrij Na₂SO₄ of MgSO₄** voor drogen



#### Procedure:

1. Voeg **275 ml N-formylamfetamine** toe aan een reactiekolf en voeg voorzichtig **geconcentreerd HCl** toe om de formylgroep te hydrolyseren, waarbij **amfetaminevrije basisolie** wordt gevormd.

2. Extraheer de amfetaminevrije basisolie met **DCM**. Scheid de organische (DCM) laag en droog deze met **watervrije Na₂SO₄ of MgSO₄**.

3. Filtreer en damp de DCM in om **amfetaminevrije basisolie** te verkrijgen.



### Hydrolyse van N-formylamfetamine (NaOH- of KOH-route) tot amfetaminevrije olie:



1. **KOH- of NaOH-oplossing 50%. 227,5 g KOH heeft hetzelfde effect als 162,5 g NaOH en vul aan tot 325 ml H2O-mengsel.



2. **Hydrolysereacties met KOH of NaOH worden uitgevoerd rond 90-100°C. Langzaam roeren met reflux gedurende 2-3 uur.



#### Verwachte opbrengst:

- Je zou ongeveer **225-250 ml amfetaminevrije basisolie** moeten opleveren.



---



### **Deel 4: Stoomdestillatie van amfetaminevrije basisolie**



#### Materiaal:

- **250 mL amfetaminevrije basisolie**

- **500 ml water**

- **Silicagel** om te drogen



#### Procedure:

1. Voeg **250 ml amfetaminevrije basisolie** en **500 ml water** toe in een destillatiekolf** van **1 liter.

2. Stel in op stoomdestillatie**. Stoomdestilleer het mengsel en vang de amfetaminevrije olie op in de opvangkolf.

3. Als de destillatie voltooid is, heb je **amfetaminevrije basisolie** gemengd met water in de opvangkolf.

4. Scheid de olie van de waterlaag met behulp van een **scheitrechter**.



#### De Freebase olie drogen:

1. Om **100 mL amfetaminevrije olie** te drogen, heb je ongeveer **50-100 g silicagel** nodig.

2. Voeg de amfetamine freebase olie toe aan een kolf met **silicagel** en laat dit **2-4 uur** zitten, onder af en toe roeren.

3. Giet de amfetaminevrije basisolie na droging af.



#### Verwachte opbrengst:

- Na stoomdestillatie zou je ongeveer **225-250 mL zuivere amfetaminevrije basisolie** moeten verkrijgen uit de **250 mL P2P** die gebruikt is in de Leuckart-Wallachreactie.



---



### Totale opbrengst**

1. **BMK Glycidezuur Natriumzout naar P2P**: Ca. **325 mL zuiver P2P** uit **500 g natriumzout**.

2. **Leuckart-Wallachreactie (P2P tot N-formylamfetamine)**: Ca. 275 ml N-formylamfetamine** uit 250 ml P2P**.

3. **Hydrolyse van N-formylamfetamine**: Ongeveer **225-250 mL amfetaminevrije basisolie**.

4. **Eindstoomdestillatie**: **225-250 ml** gezuiverde amfetaminevrije basisolie** terugwinnen.



Deze volledige synthese omvat alle stappen vanaf de omzetting van natriumzout in P2P, via de Leuckart-Wallachreactie, en de uiteindelijke stoomdestillatie en droging van amfetaminevrije olie.
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
216
Reaction score
156
Points
43
Deals
23
Waarom niet alles tegelijk?
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Wat allemaal tegelijk mengen? Wees specifieker alstublieft!
 
View previous replies…

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
216
Reaction score
156
Points
43
Deals
23
Ik bedoel in de eerste fase, zuur met water en BMK natriumzout
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
216
Reaction score
156
Points
43
Deals
23
Ik gebruikte HCl aq en kreeg meestal 67%.

Wat is de jouwe?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Leuk geschreven maat, jammer dat het natriumzout nu verboden is.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Niet in alle landen!
Ik ken een fabrikant die me Reagent Grade BMK Glycidic Acid Sodium Salt levert voor een heel erg goede prijs en andere chemicaliën zoals PMK poeder is ook nog steeds beschikbaar, je moet alleen de wetten van een bepaald land kennen in China is het precies verboden dankzij de druk van de US Gov.
Maar als je geïnteresseerd bent om samen wat natriumzout te kopen, stuur me dan een berichtje. Het wordt alleen maar goedkoper naarmate ik meer bestel!
+ Het is Reagent Grade en het heeft een omzettingsgraad van 90% met 85% Fosforzuur naar P2P!
Dat is veel!
Chinese troep was ongeveer 60% of zo...
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Ik heb de conversie van Chinees natriumzout misschien 600 keer gedaan en nu met de nieuwe fabrikant 5 keer, maar wat weet ik ervan, misschien kan ik niet tellen! Lol je bent grappig 😆
 

WhanYu

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 10, 2024
Messages
11
Reaction score
2
Points
3
Het is onmogelijk om 90% opbrengst te halen uit glyicdaat.
Dus het is onzin.
Je moet hier blokkeren
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Ow ok blokkeer me dan 😊 als je een chemische reagens hebt kun je dat doen ik verzin dit niet maar doe gewoon je ding ik doe het mijne en het komt allemaal goed. 🙂
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63

Is dit een compilatie of een beproefd proces?
Hoe dan ook, op het eerste gezicht ziet het er niet slecht uit, er is maar één ding dat ik zag wat gewoon fout is, en dat is het toevoegen van kaliumcarbonaat aan het water voor P2P stoomdestillatie. P2P en basen is niet goed, je loopt het risico dat je P2P polymeriseert tot rode teer - in ieder geval een deel ervan. En het heeft geen zin, er is gewoon geen reden om dit te doen. Absoluut nul - waarom?

En AFAIK het formyl-derivaat kan worden gehydrolyseerd in hoge opbrengsten door 10 g/liter NaOH, 12 uur bij 60 °C onder hard roeren (of voeg alcohol toe voor een homogeen mengsel. Na 12 uur direct uit de soep stomen.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Het is een beproefd proces, ik synth elke maand ongeveer 50L!
En is er geen reden om kaliumcarbonaat toe te voegen aan H2O voor stoomdestillatie van P2P?
Wie heeft dit voor je verzonnen, want dit is precies waarom:

Het toevoegen van **kaliumcarbonaat (K₂CO₃)** aan water voor de stoomdestillatie van **P2P (Phenyl-2-Propanon)** dient een paar belangrijke doelen:

1. **1. Kaliliniteit**: Kaliumcarbonaat maakt het water alkalisch (basisch), wat helpt voorkomen dat P2P met eventueel aanwezige zuren reageert of ongewenste bijproducten vormt. Het zorgt ervoor dat P2P in zijn neutrale vorm blijft en niet wordt omgezet in ongewenste zouten of andere verbindingen.

2. **Separatie-efficiëntie**: In een meer basische omgeving blijft P2P als olie achter, wat de scheiding van de waterfase tijdens stoomdestillatie vergemakkelijkt. Kaliumcarbonaat helpt om het organische P2P "uit te zouten", waardoor het wordt gestimuleerd om in de organische laag te blijven in plaats van zich met water te vermengen.

3. **Volatilisatie**: Door een basische oplossing te creëren, vermindert kaliumcarbonaat de oplosbaarheid van P2P in water, waardoor het gemakkelijker verdampt en meedistilleert met de stoom. Dit verhoogt de efficiëntie van het destillatieproces door ervoor te zorgen dat meer P2P met de stoom overkomt.

Samengevat wordt kaliumcarbonaat toegevoegd om de afscheiding en terugwinning van P2P te verbeteren door een alkalisch milieu te handhaven, de destillatie efficiënt te laten verlopen en verliezen of nevenreacties te minimaliseren.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Samengevat is elk punt dat wordt genoemd voor het toevoegen van een base aan een stoomdestillatie van P2P volledig onzin.

Ik ga niet alles doornemen, maar een paar snelle foto's: P2P reageert niet met zuren, P2P is vrijwel volledig onoplosbaar in gewoon water, het toevoegen van base maakt het juist beter oplosbaar (wat je niet wilt), dat is geen amine, dat is een keton.

Het is absoluut verkeerd.
Nu kan het misschien geen kwaad, maar er komt een dag dat je het iets te heet laat draaien met te weinig water en dan verlies je de meeste P2P door polymerisatie tot rode teer.

Ik zeg dit niet omdat ik iemand wil betuttelen of om mijn ego te voeden, maar omdat ik het weet. En zelfs laat zien:

P2P gepolymeriseerd in een alkalische stoomdestillatie:

5D6K7buUQx

Afgezien van deze kleine tekortkoming, goed gedaan en als een echte praktische, beproefde methode (het geheel bedoel ik) - respect en bedankt voor het posten. Zeer interessant en mogelijk zeer nuttig.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Maar ik heb een paar andere vragen:
- Het mierenzuur dat je gebruikt is de 85% soort?
- De zure hydrolyse van de formylamfetamine - bij welke temperatuur en hoe lang? Ik geef toe dat dit me erg verbaast, omdat er over het algemeen wordt gezegd dat voor de hydrolyse van formyl-iets strenge voorwaarden nodig zijn met zuren, maar slechts milde voorwaarden met basen. Zoals urenlang koken met 20% HCl vs. 12 uur bij 60 °C onder krachtig roeren met 1% NaOH (ja, één procent sterkte, één gram NaOH op 99 ml water).
- Hoe stoomdestilleer je 250 g amfetamine met slechts 500 ml water?

thx.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Ja 85% mierenzuur!
En de 1:1 verhouding van N-formylamfetamine tot 37% HCl (275 ml elk) is misschien iets te hoog voor hydrolyse. Normaal gesproken wordt een kleine overmaat HCl gebruikt om een volledige reactie te garanderen, maar deze verhouding lijkt te hoog, wat kan leiden tot nevenreacties of bijproducten.
- Overweeg om de HCl te verlagen tot een verhouding van 0,75:1 of 0,5:1 (ten opzichte van N-formylamfetamine) en de reactie goed in de gaten te houden.

2. **Reactieomstandigheden
- Refluxen bij 80-90 °C gedurende 2 uur is geschikt, maar het handhaven van deze temperatuur met een lagere HCl-verhouding kan oververzuring en afbraak van het product voorkomen.

### Hydrolyse van N-formylamfetamine (NaOH- of KOH-route):
1. **KOH-oplossing 50% w/v):**
- Het gebruik van 325 ml 50% KOH-oplossing (ongeveer 227,5 g KOH of 162,5 g NaOH. Het volume water (174,04 mL) voor 275 mL N-formylamfetamine lijkt overdreven. Een KOH-oplossing met een lagere concentratie (bijvoorbeeld 50% w/v) is misschien geschikter. (227,5 g KOH heeft hetzelfde effect als 162,5 g NaOH en vult tot 325 ml H2O-mengsel)
- De hoge concentratie KOH en de lange reactietijd bij 110°C kunnen leiden tot afbraak van het product.

2. **Temperatuur en tijd:**
- De temperatuur (110°C) is iets hoger dan nodig. Gewoonlijk worden hydrolysereacties met KOH uitgevoerd rond 90-100°C. Langzaam roeren met reflux gedurende 2-3 uur.
Het verlagen van de temperatuur kan ongewenste nevenreacties helpen voorkomen.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
En ik voeg 250 ml amfetaminevrije olie en 500 ml H2O toe in de destillaatkolf, maar ik heb ook een stoomopwekkingskolf die dubbel zo groot is, dus het is niet alleen 500 ml, maar ik heb een aparte massieve stoomtoevoeging!
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Je hebt helemaal gelijk: P2P is een keton en reageert niet met zuren zoals aminen dat doen. Mijn vorige uitleg was niet helemaal correct en ik waardeer uw correctie.

Voor stoomdestillatie van **P2P** wordt kaliumcarbonaat** toegevoegd om **polymerisatie** te voorkomen. Zonder kaliumcarbonaat kan verhitting van P2P leiden tot polymerisatie, waardoor de P2P wordt afgebroken tot een rode teer. Dit is vooral problematisch als de reactie te heet wordt uitgevoerd, zoals je al aangaf.

In dit geval werkt **kaliumcarbonaat** als een buffermiddel, dat helpt om een stabiele omgeving te handhaven die de kans op polymerisatie tijdens destillatie vermindert. Het verhoogt de oplosbaarheid van P2P in water niet, maar voorkomt nevenreacties en zorgt voor een soepeler destillatieproces door de omgeving minder gevoelig te houden voor polymerisatie.

### Ter verduidelijking:
- **Ja**, het toevoegen van kaliumcarbonaat aan het water wordt aanbevolen om ongewenste polymerisatie van P2P tot teer te voorkomen.
- **Nee**, het heeft geen significante invloed op de oplosbaarheid van P2P in water, die vrij laag blijft vanwege de ketonachtige aard van P2P.

Dus, om ervoor te zorgen dat je P2P niet verliest door afbraak, is het raadzaam om een oplossing van kaliumcarbonaat te gebruiken tijdens het stoomdestillatieproces.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Hier zie je een ander artikel van een ervaren chemicus over stoomdestillatie van P2P en hij gebruikt ook een oplossing van kaliumcarbonaat!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Het lijkt erop dat we hier van mening verschillen en ik heb daar geen enkel probleem mee. Ik heb gepost wat ik te zeggen had en iedereen kan nu voor zichzelf beslissen, de schoonheid en de verschrikkingen van vrije keuze :ROFLMAO:

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
De reactie is klaar ik koel het nu af tot een temp dat ik H2O kan toevoegen zonder grote verdamping rond 50C° - 60C° en lagen scheiden maar alles ziet er goed uit goede kleur, neutraal Ph niveau en de reactiemengsels temperatuur daalde licht met dezelfde verwarming dat geeft aan dat je reactie aan het inpakken is!
YyhlD60qMj
 

Fernandohatescorn

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 15, 2024
Messages
22
Reaction score
1
Points
3
Hallo, kunt u een synthese geven voor methamfetamine van de Leckard-Wallach-reactie?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Voor methamfetamine geeft de Al/Hg reductieve aminering een veel betere opbrengst en een schoner product. Je zult een beetje moeten zoeken naar een echt goede werkmethode, die overal op het net te vinden zijn, zijn niet optimaal om het beleefd uit te drukken.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Hij heeft gelijk!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Natuurlijk ben ik ;)

En zo doe je dat:

Je hebt een overhead roerder nodig, een simpele van een oude accuboormachine werkt prima + PTFE roerstaaf + mesjes van Aliexpress - 10 USD of zo.
Maar je kunt in deze reactie ook zonder problemen ijzer/staal gebruiken. Vat, roerstaaf, enz.
60 g P2P heeft minder dan 25 g aluminium nodig als korrels of schaafsel, indien mogelijk 99,999..% - geen poeder! Ebay of wat dan ook, niet bekeken, niet duur. Gebruik geen folie! Hoe minder aluminium, hoe minder rommel bij de bewerking.
40 g Methylamine base dat is 100 g van 40% waterige oplossing, je kunt ook MeNH2 in alcohol gebruiken of je kunt de base ter plekke maken van het hydrochloride.
Oplosmiddel: EtOH of IPA of methanol. Als je Ethanol gedenatureerd gebruikt, moet je MEK of een andere Keton die gebruikt is voor denaturatie verwijderen.
Als je MeNH2.HCl of MeNH2 in alcohol gebruikt, kun je 400 g P2P in een 4-liter erlenmeyer verwerken, als je het als waterige oplossing gebruikt niet zo veel, omdat je dan meer alcohol nodig hebt om de shitload aan water in de reactie te compenseren.

Algemeen overzicht van de reactie: Maak de helft van het Al tot Amalgaam door Hg-zout te gebruiken in warm water/alcoholmengsel, net genoeg om het Al te bedekken. Giet dit af en doe Al in de reactiekolf. Voeg methylamine en de helft van de alcohol toe, de andere helft wordt gebruikt om de P2P te verdunnen. Begin te roeren, verwarm tot 40 °C - zet de verwarming uit, bereid een koelbad voor met water op kamertemperatuur en begin langzaam P2P toe te voegen. Een druppeltrechter is handig voor grotere hoeveelheden. Gebruik het koelbad om de temperatuur onder 50 °C te houden. Niet refluxen! Dit zou alleen maar alle methylamine eruit drijven - die je erin nodig hebt en de stank....
Gebruik een thermokoppel/thermometer IN de erlenmeyer om te meten.
Neem de tijd als je klaar bent en verwijder het koelbad (gebruik GEEN ijswater, anders zou je de reactie kunnen afbreken, wat niet goed is.
Voeg de rest van het Al (wat je samenvoegt met hetzelfde Hg/water als eerder) in twee porties toe, afhankelijk van de P2P toevoeging, zeg één portie als de helft van het P2P erin zit en de rest als 90% erin zit. Grotere hoeveelheden verwerken duurt langer en verdeel je in meer porties, gezond verstand.
Geen probleem als het 70 °C wordt maar het begint te stinken. Koel niet lager dan 40 °C of het kan doodgaan.
Nadat alles erin zit en de temperatuur daalt, begin je met licht verwarmen om het op ongeveer 50 °C te houden.
Het beste 's nachts.

De volgende dag koel je het af, voeg je ijskoude NaOH-oplossing toe en stoomdistilleer je direct uit de pot of na een extractie, afhankelijk van je opstelling en apparatuur. Voordat je de meth eruit stoomt, destilleer je de alcohol af. Deze zit vol met methylamine en wordt de volgende keer opnieuw gebruikt, zodat je de gebruikte hoeveelheid methylamine kunt halveren.

voor 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999..% zuiver als schaafsel of korrels
70 g methylamine, dit komt overeen met 155 g methylaminehydrochloride + 90 g NaOH (eerste keer. Later bij gebruik van de methylamine geladen alcohol de hoeveelheden halveren)

Nu de kwestie van water. Water is nodig, maar te veel is niet goed.
Ik raad aan om methylamine in alcohol te gebruiken of het te maken van het HCl-zout en NaOH wat in dezelfde pan kan, het gevormde zout kan geen kwaad (als je een roerstaaf gebruikt natuurlijk). In dit geval voeg je drie keer 25 ml water toe aan de reactie. Eén portie aan het begin, één portie wanneer ongeveer de helft van de P2P is toegevoegd en de rest later, bijvoorbeeld wanneer 2/3 van de P2P is toegevoegd? Je snapt wat ik bedoel.


Als iemand weet waar ik in de EU BMK kan krijgen, bijvoorbeeld 2 kg of zo, voor een redelijke prijs, PM me dan even.
thx
 
Top