Kan iemand me vertellen of dit recept uitvoerbaar is? Blijkbaar is het heel gemakkelijk en is er geen speciale apparatuur voor nodig...

[84modfo3j]

(Allereerst, ik ben een totale noob. Het grootste recept dat ik ooit heb gemaakt, is om voor mezelf avondeten te maken)

Je kunt het vinden door te zoeken op "Methode voor het maken van fenylethylamineverbindingen EP2540698B1".

Voorbeeld 1 Dextroamfetamine (niet volgens de uitvinding)

• [0028]
  Een mengsel van 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinon, 0,34 g 10% palladium-op-koolstof (50% water nat), en 60 mL SDA-3A (een oplosmiddel bestaande uit 95% Ethanol en 5% Methanol) werd geroerd onder een met waterstof gevulde ballon bij omgevingstemperatuur (ongeveer 20°C) totdat er geen oxazolidinon meer werd gedetecteerd door HPLC, 4 uur. Het reactiemengsel werd vervolgens gefiltreerd door een celietmatje om de katalysator te verwijderen. Voor het isoleren van de vrije base werd een gefilterd reactiemengsel zorgvuldig geconcentreerd onder verminderde druk, zodat 4,47 g van een kristallijne halfvaste stof overbleef, die door 1H NMR een mengsel bleek te zijn van 96% dextroamfetamine en 4% ethanol. Er werd wat dextroamfetamine gedetecteerd in het destillaat. Opbrengst = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d van d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d van d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Voorbeeld 5 Dextroamfetaminesulfaat

• [0032]
  De methode van Voorbeeld 1 werd gevolgd tot de katalysator was weggefilterd waarna in totaal 7 mL 25% H2SO4 (aq) druppelsgewijs werd toegevoegd aan het filtraat gedurende 3 min. Na 15 minuten afkoelen in een ijs/waterbad werd het mengsel gefiltreerd om het dextroamfetaminesulfaat op te vangen met behulp van koud SDA-3A als kolf- en koekspoeling. Na het drogen werd een totaal van 5,79 g dextroamfetaminesulfaat verkregen, 93% opbrengst. Dit materiaal werd geanalyseerd op 100% door HPLC.

wat betekent dat "niet volgens de uitvinding"????

dit gedaan kan worden? Heeft iemand het geprobeerd? Het lijkt te gemakkelijk om waar te zijn, nietwaar? Iemand zou een nieuw recept kunnen maken dat wordt uitgelegd voor "Noobs".

Als ik het goed begrijp, heb je in principe geen extreem zeldzame of dure uitrusting nodig... en alle materialen zijn gemakkelijk te verkrijgen.

Is dit recept iets wat verborgen is en niet door de meesten wordt gebruikt? Ik kan de post verwijderen als iemand er last van heeft ^ ^, zeg het maar.

 

[OrgUnikum]

Ik heb dit nog nooit eerder gezien, maar het lijkt echt en met de dimethylvariant van de uitgangsverbinding krijg je d-Meth.
Lookchem zegt dat de industriële productie van de precursor net begonnen is, maar inmiddels is de goedkoopste aanbieding iets van 600 USD voor 100 g, wat een beetje prijzig zou zijn.
Als je het als CTH zou doen, zou je geen waterstofgasfles nodig hebben, wat mooi aansluit bij de verwijzingen in het patent:

US20100125146A1 - Methode voor het maken van farmaceutische verbindingen - Google Patents

Een methode voor het maken van een fenylethylamine van formule B: waarin R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β en R n elk onafhankelijk gekozen zijn uit waterstof, alkyl, acyl, aryl, amido, aminozuren, suikers...

patenten.google.com

Ik ben er vrij zeker van dat je dit ook zou kunnen doen met RP/I (of H3PO3 of H3PO2 en jodium) of de Berk.

Ik ben benieuwd hoe de (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinon wordt gesynthetiseerd.

Dat dit niet wordt gebruikt komt doordat deze precursor niet beschikbaar is of niet tegen een redelijke prijs. En ik durf te wedden dat het niet lang verkrijgbaar zal zijn zodra het op de markt komt.

Voor iemand die geen verstand heeft van chemie denk ik dat HI, fosforverbinding en jodium de meest veelbelovende methode zou zijn, hydrogenaties zijn een beetje lastig en de herbruikbaarheid van de katalysator is twijfelachtig als standaard Pd/C wordt gebruikt.

Heel interessant, bedankt, sorry dat ik alleen maar kan gissen.

 

[84modfo3j]

Ik las op dehive in reddit dat het ongeveer 1000USD/Kg was (2 jaar geleden) vanuit china "als je connecties hebt".


Ik vraag gewoon naar de prijs uit nieuwsgierigheid een heleboel willekeurige e-mails van lookchem en chemicalbook (gewoon willekeurig, niet vertrouwd...) en krijg ongeveer 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (bij 95% aprox rendement... lijkt me niet zo slecht, maar ik weet niet tegen welke prijs je andere precursors zoals P2P kunt krijgen/koken....) Ze schijnen het op voorraad te hebben... ik zal om een gratis monster vragen om te zien of ik geluk heb


hoe weet je/waarom denk je dat "de industriële productie van de precursor net begonnen is"? bedoel je dit jaar? en waarom denk je dat het niet beschikbaar zou zijn? als er vraag naar is - zal er aanbod zijn denk ik...


Zoek ook een korte bespreking van dit proces op Thehive:

Proces: 4,5 uur hydrogenatie bij atmosferische druk (voor ons is dat de grootste dikke Toys'R'Us-ballon gevuld met waterstofgas 5,0 uur. De ballon zakt elke 7-12 minuten 10-15% naar beneden zo'n 13 tot 18 keer, vul hem weer tot het maximum met H2, als de ballon niet meer zakt is de reactie voorbij. Duurt 4 tot 4,5 uur bij batches van 500 gram. Deze methode gaat niet sneller onder hogere druk, ballon / 1 atm. is prima.


aangezien ik geen idee heb waar ik (en jij) het over hebben, weet ik niet hoe CTH gemaakt wordt. is dat proces gevaarlijk/veroorzaakt het hitte? Ik moet nog veel onderzoeken. Maar dit proces trekt mijn aandacht omdat het blijkbaar minder gevaarlijk is dan het "conventionele", efficiënter en sneller. Als ik op een dag de precursor krijg, zal ik het opnieuw op het forum vragen of proberen een mentor te zoeken



sorry voor mijn Engels en bedankt voor het lezen.

 

[OrgUnikum]

Ik weet dat de industriële productie is gestart omdat Lookchem het eerlijk vertelt op de pagina met compounds. De prijzen zouden vrij snel aanzienlijk moeten dalen.

Je kunt niet afgaan op rendementen die in patenten, artikelen of artikelen worden genoemd. Ik weet echter zeker dat ze vrij hoog zijn, iets tussen 80% en 90% zou goed binnen bereik moeten liggen. Jouw 95% is een luchtkasteel dat je alleen door zelfbedrog kunt bereiken, het uitgangsmateriaal heeft 98% - beweerd. Er zijn altijd nevenreacties en mechanische verliezen, dus 95% "opbrengst" kan alleen worden bereikt door het weglaten van een goede nabewerking en door te denken dat alles wat een base is die uit de reactie komt "product" is. Maar een zeer goede nabewerking is nodig voor hydrogenaties omdat die bijproducten kunnen en zullen vormen, meestal geen grote hoeveelheid maar vaak van het vervelende soort, zeg maar bijproducten die op zichzelf actief zijn, alleen niet op de gewenste of algemeen gezonde manier.

Dit doen met een ballon en 500 g + is volslagen onzin, zoek naar "Parr shaker" en kijk naar de opstelling. Je gebruikt iets als een propaanfles als tussenopslag voor waterstof, de druk om de benodigde hoeveelheid waterstof te hebben kan worden berekend en dan wordt dit vat geladen en het voedt het reactievat per drukregelaar met zeg 1,5 tot 3 bar constant. Als de druk in het hele systeem gelijk is aan een bekend getal is het klaar. Deze berekening was toen ik dit deed het moeilijkst. Anders kan Pd/C veel meer reduceren dan alleen wat je wilt reduceren en het op het juiste punt laten stoppen zonder precieze berekening is een gok.
CTH met wat formiaat als waterstofdonor is hier veel minder veeleisend en ook de berekeningen zijn veel eenvoudiger.

Eén punt voordat ik het vergeet: Je moet de reactie schudden, niet roeren. De reden is eenvoudig: Roeren vernevelt Pd/C tot ultrafijne vrijwel niet te filteren deeltjes, schudden houdt min of meer de oorspronkelijke deeltjes intact, ze zijn klein genoeg om een pain in the ass te zijn, je hebt altijd Celite als filterhulpmiddel nodig om een kans te maken.

Er is bijna geen speciale laboratoriumapparatuur nodig, maar je moet wel over wat werkplaatsvaardigheden en -apparatuur beschikken. Veel kan verbazingwekkend eenvoudig worden gedaan, ik had het reactievat bijvoorbeeld op een skateboard staan dat heen en weer werd bewogen door een ruitenwissermotor uit een auto en wat veren aan de andere kant. Hierdoor werd het vat heen en weer geschud, precies het soort schudden dat ideaal is voor dit soort reactie. Het werkte heel goed, als ik het ooit weer doe, doe ik het op deze manier.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Geen schijn van kans.
Oxizolidinonen zijn antibiotica. Hier is een 2-d model van de chemische stof die je noemt

Je kunt 5g voor $70 krijgen van Sigma Aldridge, maar wacht even, dan kan ik misschien die synth voor je uitvoeren en je vertellen wat je echt krijgt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% kans op een van deze

 

[84modfo3j]

omhoog