Ik ben het eens met het eerste deel. Het is niet mogelijk om een onbekende stof te identificeren aan de hand van het smeltpunt. Maar dat is niet de vraag.
Een smeltpunttest voor zuivere stoffen, zoals Cocaine.HCl kan zijn, is absoluut redelijk als je een goed smeltpuntapparaat hebt, waarvan er vele zeer betrouwbaar werken. Ik doe smeltpunttesten op binnenkomende materialen als eerste maatregel, en pas daarna tlc als ik merk dat er iets niet klopt aan het smeltpunt mp, waar je na verloop van tijd een gevoel voor ontwikkelt.
Terug naar de oorspronkelijke vraag:
Je hebt gelijk. Als je een goed smeltpuntapparaat hebt gekocht, is het zo eenvoudig als je een heel klein beetje materiaal in een capillair buisje doet dat aan de andere kant is afgesloten. Gebruik niet te veel druk bij de eerste opname, maar klop een paar keer om het materiaal naar de bodem te krijgen, naar de verzegelde kant van het capillair. Het is een kleine diameter, dus je wilt dat het niet vast komt te zitten in de opening, omdat het moeilijk is om het naar beneden te duwen, zelfs met een kleine naald.
Zodra er ongeveer 5-10mm substantie in het capillair is geplaatst, plaats je het in het apparaat, stel je de temperatuur in op ongeveer 2-3°C onder het verwachte smeltpunt (dat 198°C is voor cocaïne), laat je het apparaat snel opwarmen tot daar, druk je op een knop zodra de bijna-mp-temperatuur is bereikt (om veel langzamer door te gaan met verwarmen dan voorheen) en kijk je naar het smelten door een vergrootglas dat deel uitmaakt van het apparaat.
Dan is de link van G.Patton nuttig als het gaat om de waarneembare verschijnselen. Ik hou niet van de nadruk op de slechte apparaten.
Ik stel de büchi en standaard apothekersapparaten voor die elektrisch worden verwarmd. Blijf zeker weg van het doen van een mp-test met zelfgemaakte apparatuur, je verspilt je tijd.
Er zijn oude büchi-apparaten van Dr. Tottoli, die ook op stookolie werken, wat ik afraad. Ook de 'Kofler Bank' is een leuk hulpmiddel voor een snelle test, maar niet voor nauwkeurige, reproduceerbare, opneembare resultaten.
Je hebt geen chemicaliën nodig voor deze test, het is puur natuurkundig. Alleen capillaire buisjes van de grootte die geschikt is voor je apparaat zijn vervangbaar.
Het is, om eerlijk te zijn, een trieste situatie als de goed geïnformeerde mensen suggereren dat er geen zuivere stoffen bestaan en dat elementaire analytische vaardigheden niet toepasbaar zijn. Een triest inzicht in de kwaliteit van het materiaal dat op de markt verkrijgbaar is. Ik heb precies dezelfde test een maand geleden gedaan. Mijn apparaat gaf me een resultaat van 197,8°C. Maar dit was dan ook een analytische standaard van een leverancier van chemische producten. Het bleef tientallen jaren goed, toen ik het kocht. Hydrochloriden worden zelden slecht tot een significante hoeveelheid als ze onder de juiste omstandigheden worden bewaard.
