G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,712
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,869
- Points
- 113
- Deals
- 1
Inleiding.
In dit onderwerp geef ik een overzicht van enkele belangrijke laboratoriumtechnieken. Het nut van deze handelingen kan moeilijk worden overschat. Decanteren, filtreren met behulp van zwaartekracht en het overgieten van vloeistoffen zijn eenvoudig, maar vereisen enige aandacht en laboratoriumvaardigheden. Ze oefenen is de beste manier om te leren hoe je je in het laboratorium gedraagt en de eenvoudigste manipulaties uitvoert. Daarna kun je ingewikkeldere thema's behandelen, zoals Zuigfiltratie, Kristallisatie en hete filtratie, en tot slot Destillatie en destillatiesystemen. Als je weinig laboratoriumkennis hebt en moeite hebt met namen van glaswerk in dit of gekoppelde bovenstaande thema's, kun je dit onderwerp als tip gebruiken.
Decanteren.
Als het nodig is om een vast-vloeibaar mengsel te scheiden, is het soms mogelijk om de vloeistof af te gieten en de vaste stof achter te laten. Dit proces heet decanteren en is de eenvoudigste scheidingsmethode. Decanteren wordt vaak gebruikt om gehydrateerd natriumsulfaat (Na2SO4) uit een organische oplossing te verwijderen. Het natriumsulfaat kleeft vaak aan het glaswerk (Fig.1 a), waardoor de vloeistof kan worden afgegoten (Fig.1 b). Als de vloeistof in een klein vat moet worden gegoten, kan een trechter worden gebruikt of kan de vloeistof langs een glazen roerstaaf worden gegoten om de stroom te leiden (Fig.1 c). Helaas zijn er veel mengsels die niet goed decanteren.
Decanteren is een proces waarbij componenten van een mengsel worden gescheiden op basis van verschillen in dichtheid. Je kunt decanteren in het dagelijks leven tegenkomen met wijn of sterke drank, maar het is ook een krachtige techniek in de scheikunde om een vaste stof van een vloeistof te scheiden of twee niet-mengbare vloeistoffen te isoleren. Decanteren is gemakkelijk, maar een nadeel is dat de componenten van het mengsel niet perfect gescheiden kunnen worden. Een kleine hoeveelheid van de ene component gaat verloren bij het verzamelen van de andere component, of de verzameling gaat te ver en de verzameling raakt vervuild met de tweede component.
Hoe decanteren werkt.
Decanteren bestaat uit twee stappen.
Hoe decanteren werkt.
Decanteren bestaat uit twee stappen.
- Sedimentatie: Sedimentatie maakt gebruik van zwaartekracht of een centrifuge om de componenten van het mengsel te scheiden op basis van dichtheid.
- Decanteren: Decanteren is het afgieten of overhevelen van de bovenste component van een mengsel of het laten weglopen van de onderste component.
Een vaste component wordt "sediment" genoemd (of "pellet" bij centrifugeren). De vloeibare component die wordt opgevangen, wordt "decanteren" genoemd.
Het basisprincipe van decanteren is dat zwaardere (dichtere) stoffen zinken, terwijl lichtere (minder dichte) stoffen drijven. In zijn eenvoudigste vorm gebruikt decanteren de zwaartekracht om een vaste stof en vloeistof of twee niet-mengbare vloeistoffen van elkaar te scheiden. De lichtere component wordt van de bovenkant van het mengsel gegoten of overgeheveld. Als alternatief kan een scheitrechter de zwaardere component afvoeren.
Kleine volumes worden gedecanteerd met reageerbuizen die onder een hoek van 45 graden in een reageerbuizenrek staan. De hoek zorgt ervoor dat de zwaardere deeltjes door de buis glijden, terwijl de lichtere deeltjes naar boven komen. De hoek vergemakkelijkt ook het uitgieten van de lichtere component. Het afgieten van de vloeistof gaat gemakkelijker als het langs een roerstaaf wordt gegoten. Het decanteerproces verloopt langzamer als de reageerbuizen verticaal worden gehouden omdat de zwaardere component een plug kan vormen en de lichtere deeltjes kan blokkeren.
Centrifugeren versnelt het decanteren door centrifugale en centripetale kracht uit te oefenen. In principe scheidt de kunstmatige zwaartekracht de componenten van het mengsel sneller. Centrifugeren comprimeert vaste componenten tot een pellet. Het weggieten van de vloeistof van de pellet resulteert in minder verlies dan bij eenvoudig decanteren. Een scheitrechter decanteert componenten van mengsels van niet-mengbare vloeistoffen. De ene component drijft bovenop de andere. De trechter draineert het bestanddeel op de bodem van de trechter.
Kleine volumes worden gedecanteerd met reageerbuizen die onder een hoek van 45 graden in een reageerbuizenrek staan. De hoek zorgt ervoor dat de zwaardere deeltjes door de buis glijden, terwijl de lichtere deeltjes naar boven komen. De hoek vergemakkelijkt ook het uitgieten van de lichtere component. Het afgieten van de vloeistof gaat gemakkelijker als het langs een roerstaaf wordt gegoten. Het decanteerproces verloopt langzamer als de reageerbuizen verticaal worden gehouden omdat de zwaardere component een plug kan vormen en de lichtere deeltjes kan blokkeren.
Centrifugeren versnelt het decanteren door centrifugale en centripetale kracht uit te oefenen. In principe scheidt de kunstmatige zwaartekracht de componenten van het mengsel sneller. Centrifugeren comprimeert vaste componenten tot een pellet. Het weggieten van de vloeistof van de pellet resulteert in minder verlies dan bij eenvoudig decanteren. Een scheitrechter decanteert componenten van mengsels van niet-mengbare vloeistoffen. De ene component drijft bovenop de andere. De trechter draineert het bestanddeel op de bodem van de trechter.
Filtermethoden.
Er zijn veel methoden die gebruikt worden om een mengsel met een vaste stof en een vloeistof te scheiden. Als de vaste stof goed bezinkt, kan de vloeistof soms worden afgegoten (decanteren). Als de vaste stof erg kleine deeltjes heeft of een troebel mengsel vormt, kan het mengsel soms gecentrifugeerd worden of door een filterpipet (op microschaal, < 5ml) gehaald worden. De meest gebruikte methoden voor het scheiden van vaste stoffen en vloeistoffen in het organische laboratorium zijn zwaartekracht- en zuigfiltratie. Zwaartekrachtfiltratie verwijst naar het gieten van een vast-vloeibaar mengsel door een trechter met filterpapier, waardoor de vloeistof er doorheen sijpelt terwijl de vaste stof op het papier wordt gevangen (Fig.1 a). Zuigfiltratie is een vergelijkbaar proces, met het verschil dat er een vacuüm onder de trechter wordt aangebracht om de vloeistof door het filtreerpapier te trekken (Fig.1 b).
Zwaartekracht- en zuigfiltratie hebben voor- en nadelen, maar wat helpt bij de beslissing welke methode te gebruiken is over het algemeen of de vaste stof of het filtraat moet worden tegengehouden. Het "filtraat" verwijst naar de vloeistof die door een filterpapier is gegaan (zoals aangegeven in Fig.1 a). Zwaartekrachtfiltratie wordt meestal gebruikt als het filtraat wordt tegengehouden, terwijl zuigfiltratie wordt gebruikt als de vaste stof wordt tegengehouden. Zwaartekrachtfiltratie heeft de voorkeur als het filtraat wordt tegengehouden, omdat kleine vaste deeltjes door de poriën van het filtreerpapier getrokken kunnen worden, waardoor een filtraat ontstaat dat verontreinigd is met de vaste stof. Zuigfiltratie heeft de voorkeur als de vaste stof achterblijft, omdat zwaartekrachtfiltratie veel minder efficiënt is in het verwijderen van achtergebleven vloeistof uit de vaste stof op het filtreerpapier.
Zwaartekrachtfiltratie.
Als het nodig is om een vast-vloeistofmengsel te scheiden, komt het vaak voor dat de deeltjes zo fijn zijn dat ze wervelen en uiteenvallen als de erlenmeyer gekanteld wordt. Deze mengsels kunnen niet gedecanteerd worden en een alternatieve methode is zwaartekrachtfiltratie. Zwaartekrachtfiltratie wordt over het algemeen gebruikt als het filtraat (de vloeistof die door het filtreerpapier is gegaan) achterblijft, terwijl de vaste stof op het filtreerpapier wordt weggegooid. Een veelgebruikte toepassing van zwaartekrachtfiltratie is het scheiden van watervrij magnesiumsulfaat (MgSO4) uit een organische oplossing die gedroogd is (Fig. b). Watervrij magnesiumsulfaat is poederachtig en als het in een organisch oplosmiddel wordt rondgezwenkt, ontstaat een fijne verspreiding van deeltjes zoals een sneeuwbol.
Om een mengsel door zwaartekracht te filteren, giet je het mengsel door een kwadrant gevouwen filtreerpapier (Fig. 4) of geribbeld filtreerpapier in een trechter en laat je de vloeistof filteren door alleen de zwaartekracht te gebruiken (Fig. 3 c). Het is het beste om te gieten alsof je probeert te decanteren, wat betekent dat je de vaste stof zo lang mogelijk in de kolf laat zitten. Als de vaste stof op het filtreerpapier begint te stromen, kan het de poriën van het filtreerpapier verstoppen of de filtratie vertragen. Spoel na het uitgieten de vaste stof op het filtreerpapier (en in de erlenmeyer) af met een paar porties vers oplosmiddel om achtergebleven verbindingen die aan de vaste stof vastzitten te verwijderen.
aan
Overbrengen van vloeistoffen.
Vloeistoffen gieten.Bij het overgieten van vloeistoffen met een volume groter dan 5 ml, kunnen ze direct in vaten worden gegoten. Maatcilinders en bekers hebben een inkeping in hun mond, zodat ze gecontroleerd kunnen worden overgegoten zolang de twee stukken glas elkaar raken (Fig.5 a). Bij het uitgieten uit een erlenmeyer of het overgieten van een vloeistof in een vat met een smalle mond (bijvoorbeeld een rondbodemkolf) moet een trechter worden gebruikt. Trechters kunnen stevig worden vastgehouden met een ringklem (Fig.5 b), of met één hand worden vastgehouden terwijl je met de andere schenkt (Fig.5 c).
Opmerkingen over metingen.
Om een zinvolle opbrengst voor een chemische reactie te bepalen, is het belangrijk om nauwkeurige metingen van de beperkende reactant te hebben. Het is minder belangrijk om nauwkeurig te zijn bij het manipuleren van een reagens dat in overmaat is, vooral als het reagens een meervoudige overmaat heeft.
Een deel van de vloeistof die gemeten wordt met een maatcilinder blijft na het uitgieten altijd aan het glaswerk kleven, wat betekent dat het werkelijke volume nooit gelijk is aan de markeringen op de cilinder. Daarom kunnen maatcilinders worden gebruikt voor het doseren van oplosmiddelen of vloeistoffen met een overmaat, terwijl nauwkeurigere methoden (zoals massa, gekalibreerde pipetten of spuiten) moeten worden gebruikt voor het doseren of meten van de beperkende reactant. Een maatcilinder kan worden gebruikt om een beperkende reagens te doseren als een volgende massa zal worden bepaald om de precieze hoeveelheid te vinden die werkelijk is gedoseerd.
Een deel van de vloeistof die gemeten wordt met een maatcilinder blijft na het uitgieten altijd aan het glaswerk kleven, wat betekent dat het werkelijke volume nooit gelijk is aan de markeringen op de cilinder. Daarom kunnen maatcilinders worden gebruikt voor het doseren van oplosmiddelen of vloeistoffen met een overmaat, terwijl nauwkeurigere methoden (zoals massa, gekalibreerde pipetten of spuiten) moeten worden gebruikt voor het doseren of meten van de beperkende reactant. Een maatcilinder kan worden gebruikt om een beperkende reagens te doseren als een volgende massa zal worden bepaald om de precieze hoeveelheid te vinden die werkelijk is gedoseerd.
Bij het bepalen van de massa van een vat op een balans, is het het beste om de massa van een kurken ring (Fig.6 a) of andere ondersteuning (bijv. het bekerglas in Fig.6 b) niet mee te tellen. Een kurken ring kan nat worden, er kunnen reagentia op gemorst worden, of er kunnen stukjes kurk uitvallen, wat leidt tot massaveranderingen die niet kunnen worden berekend. Bekers die worden gebruikt om kolven te ondersteunen kunnen door elkaar raken en elk bekerglas van 100 ml heeft niet dezelfde massa. Het is ook het beste om vaten met chemicaliën naar de balans te vervoeren in afgesloten containers, om dampen te minimaliseren en mogelijk morsen tijdens transport te voorkomen.
Pasteurpipetten gebruiken.
Pasteurpipetten (of pipetten) zijn het meest gebruikte instrument voor het overbrengen van kleine volumes vloeistof (< 5 ml) van de ene container naar de andere. Ze worden beschouwd als wegwerppipetten, hoewel sommige instellingen ze kunnen schoonmaken en hergebruiken als ze een methode hebben om te voorkomen dat de breekbare uiteinden breken.
Pasteurpipetten gebruiken.
Pasteurpipetten (of pipetten) zijn het meest gebruikte instrument voor het overbrengen van kleine volumes vloeistof (< 5 ml) van de ene container naar de andere. Ze worden beschouwd als wegwerppipetten, hoewel sommige instellingen ze kunnen schoonmaken en hergebruiken als ze een methode hebben om te voorkomen dat de breekbare uiteinden breken.
Pasteurpipetten zijn er in twee maten (Fig.7 a): kort (5,75") en lang (9"). Elk kan ongeveer 1,5 ml vloeistof bevatten, hoewel het geleverde volume afhankelijk is van de grootte van de druppelaar. De algemene richtlijn dat "1mL gelijk is aan 20 druppels" gaat niet altijd op voor pasteurpipetten en kan inconsistent zijn tussen verschillende pipetten. De druppelverhouding voor een bepaalde pipet en oplossing kan worden bepaald door druppels te tellen totdat er 1mL is verzameld in een maatcilinder. Als alternatief kan een pipet ruwweg gekalibreerd worden door 1mL vloeistof uit een maatcilinder te halen en de volumelijn te markeren met een permanente markeerstift (Fig.7 b).
Om een pipet te gebruiken, bevestig je een druppelaar en plaats je de pipetpunt in een vloeistof. Knijp in de pipet en laat hem dan los om zuigkracht te creëren, waardoor de vloeistof in de pipet zal trekken (Fig.8 a en b). Houd de pipet verticaal, breng hem naar de kolf waarin het materiaal moet worden overgebracht en plaats de pipetpunt onder het gewricht van de kolf, maar niet tegen de zijkanten, voordat je de bol indrukt om het materiaal in de kolf te brengen (Fig.7 c). Knijp daarna een paar keer in de bol om de achtergebleven vloeistof uit de pipet te blazen.
Als de opvangkolf een slijpstuk heeft, moet de pipetpunt zich onder het slijpstuk bevinden tijdens het afleveren, zodat er geen vloeistof op het slijpstuk spat. Als de pipet moet worden hergebruikt (bijvoorbeeld de pipet voor een reagensfles), moet de pipet zo worden vastgehouden dat deze het glaswerk niet raakt, waar deze verontreinigd kan raken door andere reagentia in de kolf (Fig.7 d).
Als de opvangkolf een slijpstuk heeft, moet de pipetpunt zich onder het slijpstuk bevinden tijdens het afleveren, zodat er geen vloeistof op het slijpstuk spat. Als de pipet moet worden hergebruikt (bijvoorbeeld de pipet voor een reagensfles), moet de pipet zo worden vastgehouden dat deze het glaswerk niet raakt, waar deze verontreinigd kan raken door andere reagentia in de kolf (Fig.7 d).
Gekalibreerde pipetten gebruiken.
Gekalibreerde Plastic Pipetten.Wanneer een zekere precisie nodig is bij het doseren van kleine hoeveelheden vloeistof (1-2 ml), is een maatcilinder niet ideaal omdat de schenkbeweging resulteert in een aanzienlijk verlies van materiaal. Gekalibreerde plastic pipetten hebben markeringen in stappen van 0,25 ml voor een pipet van 1 ml en zijn een voordelige manier om relatief nauwkeurige volumes te doseren.
Om een gekalibreerde plastic pipet te gebruiken, neem je op de gebruikelijke manier wat vloeistof op die je in de bol wilt overbrengen (Fig.9 b). Knijp dan net genoeg in de bol zodat de vloeistof tot het gewenste volume wegloopt (Fig.9 c), en houd je positie vast. Terwijl je de bol ingedrukt houdt, zodat de vloeistof nog steeds het gewenste volume aangeeft, verplaats je de pipet snel naar de overhevelingskolf (Fig.9 d), en druk je de bol verder in om de vloeistof in de kolf te brengen (Fig.9 e).
Gekalibreerde glazen pipetten.
Wanneer een hoog precisieniveau nodig is bij het doseren van vloeistoffen, kunnen gekalibreerde glazen pipetten (volumetrisch of gegradueerd) gebruikt worden. Volumetrische pipetten hebben een glazen bol aan de bovenkant van hun hals en kunnen slechts één bepaald volume doseren (de bovenste pipet in Fig. 10 is bijvoorbeeld een pipet van 10,00 ml). Pipetten met een schaalverdeling (Mohr pipetten) hebben markeringen waardoor ze veel volumes kunnen afgeven. Beide pipetten moeten worden aangesloten op een pipetbol om zuigkracht te leveren.
Gekalibreerde glazen pipetten.
Wanneer een hoog precisieniveau nodig is bij het doseren van vloeistoffen, kunnen gekalibreerde glazen pipetten (volumetrisch of gegradueerd) gebruikt worden. Volumetrische pipetten hebben een glazen bol aan de bovenkant van hun hals en kunnen slechts één bepaald volume doseren (de bovenste pipet in Fig. 10 is bijvoorbeeld een pipet van 10,00 ml). Pipetten met een schaalverdeling (Mohr pipetten) hebben markeringen waardoor ze veel volumes kunnen afgeven. Beide pipetten moeten worden aangesloten op een pipetbol om zuigkracht te leveren.
De volumemarkeringen op een pipet met schaalverdeling geven het geleverde volume aan, wat in eerste instantie een beetje "achterlijk" kan lijken. Wanneer een pipet met schaalverdeling bijvoorbeeld verticaal wordt gehouden, is de hoogste markering 0,0 ml, wat aangeeft dat er geen volume is geleverd terwijl de pipet nog vol is. Naarmate er meer vloeistof in een vat wordt afgetapt, neemt de volumemarkering op de pipet toe, waarbij de laagste markering vaak de totale capaciteit van de pipet is (bijvoorbeeld 1,0 ml voor een pipet van 1,0 ml).
Pipetten met een schaalverdeling kunnen elk volume vloeistof afgeven, wat mogelijk is door verschillen in de volumemarkeringen. Een pipet van 1,0 ml kan bijvoorbeeld worden gebruikt om 0,4 ml vloeistof af te geven: a) vloeistof opnemen tot de markering 0,0 ml, dan aftappen en vloeistof afgeven tot de markering 0,4 ml, of b) vloeistof opnemen tot de markering 0,2 ml en vloeistof aftappen en afgeven tot de markering 0,6 ml (of elke combinatie waarbij het verschil in volumes 0,4 ml is).
Het is belangrijk om goed te kijken naar de markeringen op een pipet met schaalverdeling. Drie verschillende pipetten van 1 ml zijn afgebeeld in Fig.11 a. De meest linkse pipet heeft markeringen om de 0,1 ml, maar geen tussenliggende markeringen, en is dus minder nauwkeurig dan de andere twee pipetten in Fig.11 a. De andere twee pipetten verschillen in de markeringen aan de onderkant. De laagste markering op de middelste pipet is 1 ml, terwijl de laagste markering op de meest rechtse pipet 0,9 ml is. Om 1,00 ml met de middelste pipet te pipetteren, moet de vloeistof worden afgetapt van de 0,00 ml tot de 1,00 ml markering, en de laatste centimeter vloeistof moet worden vastgehouden. Om 1,00 ml met de meest rechtse pipet te pipetteren, moet de vloeistof vanaf de 0,00 ml-markering volledig uit de punt worden afgetapt, met de bedoeling om de totale capaciteit te leveren.
Pipetten met een schaalverdeling kunnen elk volume vloeistof afgeven, wat mogelijk is door verschillen in de volumemarkeringen. Een pipet van 1,0 ml kan bijvoorbeeld worden gebruikt om 0,4 ml vloeistof af te geven: a) vloeistof opnemen tot de markering 0,0 ml, dan aftappen en vloeistof afgeven tot de markering 0,4 ml, of b) vloeistof opnemen tot de markering 0,2 ml en vloeistof aftappen en afgeven tot de markering 0,6 ml (of elke combinatie waarbij het verschil in volumes 0,4 ml is).
Het is belangrijk om goed te kijken naar de markeringen op een pipet met schaalverdeling. Drie verschillende pipetten van 1 ml zijn afgebeeld in Fig.11 a. De meest linkse pipet heeft markeringen om de 0,1 ml, maar geen tussenliggende markeringen, en is dus minder nauwkeurig dan de andere twee pipetten in Fig.11 a. De andere twee pipetten verschillen in de markeringen aan de onderkant. De laagste markering op de middelste pipet is 1 ml, terwijl de laagste markering op de meest rechtse pipet 0,9 ml is. Om 1,00 ml met de middelste pipet te pipetteren, moet de vloeistof worden afgetapt van de 0,00 ml tot de 1,00 ml markering, en de laatste centimeter vloeistof moet worden vastgehouden. Om 1,00 ml met de meest rechtse pipet te pipetteren, moet de vloeistof vanaf de 0,00 ml-markering volledig uit de punt worden afgetapt, met de bedoeling om de totale capaciteit te leveren.
Pipetten worden gekalibreerd "to-deliver" (TD) of "to-contain" (TC) tot het gemarkeerde volume. Pipetten zijn gemerkt met T.C. of T.D. om onderscheid te maken tussen deze twee soorten, en pipetten voor het afleveren zijn ook gemerkt met een dubbele ring aan de bovenkant (Fig.12 b). Na het aftappen van een "to-deliver" pipet moet de tip tegen de zijkant van de kolf worden gehouden om vastzittende druppels te verwijderen. Een afleverpipet is gekalibreerd om alleen de vloeistof af te leveren die vrij uit de tip loopt. Echter, na het aftappen van een "op te vangen" pipet, moet de resterende vloeistof in de tip worden "uitgeblazen" met druk van een pipetbol. "Op te vangen" pipetten kunnen nuttig zijn voor het doseren van viskeuze vloeistoffen, waarbij oplosmiddel kan worden gebruikt om de gehele inhoud uit te wassen.
In dit hoofdstuk worden methoden beschreven voor het gebruik van een gekalibreerde glazen pipet. Deze methoden zijn voor gebruik met een schone en droge pipet. Als er restvloeistof in de punt van de pipet zit van water of van eerder gebruik met een alternatieve oplossing, moet er een nieuwe pipet worden gebruikt. Als het reagens niet bijzonder duur of reactief is, kan de pipet ook "geconditioneerd" worden met het reagens om achtergebleven vloeistof te verwijderen. Om een pipet te conditioneren, spoel je de pipet twee keer met een volledig volume van het reagens en vang je het spoelwater op in een afvalcontainer. Na twee keer spoelen is alle resterende vloeistof in de pipet vervangen door het reagens. Wanneer het reagens dan in de pipet wordt teruggetrokken, zal het op geen enkele manier verdund of veranderd zijn.
Een gekalibreerde glazen pipet gebruiken.
Een gekalibreerde glazen pipet gebruiken.
- Plaats de pipetpunt in het reagens, knijp in de bol en sluit deze aan op de bovenkant van de pipet (Fig.12 a en b).
- Laat de druk op het pipetstaafje gedeeltelijk los om zuigkracht te creëren, maar laat je hand niet volledig los, anders creëer je een te groot vacuüm waardoor de vloeistof met geweld in het pipetstaafje wordt getrokken. Zuig net zo lang totdat de vloeistof net voorbij de gewenste markering komt (Fig.12 c).
- Verbreek de verzegeling en verwijder de pipetbol, plaats dan snel je vinger bovenop de pipet om te voorkomen dat de vloeistof wegloopt (Fig.12 d).
- Met een licht wiebelende beweging of een lichte drukvermindering van je vinger laat je kleine hoeveelheden lucht in de pipet lopen om de vloeistof langzaam en gecontroleerd af te voeren tot de meniscus het gewenste volume heeft (Fig.13 a toont een volume van 0.00ml).
- Houd de top van de pipet stevig vast met je vinger, breng de pipet naar de kolf waarin de vloeistof moet worden afgegeven en laat opnieuw kleine hoeveelheden lucht in de top van de pipet om de vloeistof langzaam af te voeren tot het gewenste volume (Fig.13 b en c laat zien dat het afgegeven volume iets minder is dan 0,20ml).
- Raak met de pipetpunt de zijkant van de container aan om hangende druppels los te maken en verwijder de pipet.
- Als vloeistof naar de bodem van de pipet is afgevoerd met een T.C.-pipet, gebruik dan de druk van een pipetbol om de achtergebleven druppel eruit te blazen. Blaas de restdruppel er niet uit als je een T.D.-pipet gebruikt.
- Als een volumetrische pipet wordt gebruikt, moet de vloeistof worden afgezogen tot de gemarkeerde lijn boven de glazen bol (aangegeven in Fig.13 d). De vloeistof kan worden afgetapt in de nieuwe houder met je vinger volledig los van de bovenkant. Wanneer de vloeistof niet meer wegloopt, moet de punt tegen de zijkant van de kolf worden aangeraakt om vastzittende druppels te verwijderen, maar de overblijvende druppel mag er niet worden uitgeperst (vergelijkbaar met een T.D.-pipet).
Doseren van zeer vluchtige vloeistoffen.
Wanneer geprobeerd wordt om zeer vluchtige vloeistoffen (bijv. diethylether) via een pipet toe te dienen, komt het vaak voor dat er vloeistof uit de pipet druppelt, zelfs zonder druk van de druppelaar! Dit gebeurt doordat de vloeistof verdampt in de vrije ruimte van de pipet en de extra damp ervoor zorgt dat de druk in de vrije ruimte hoger wordt dan de atmosferische druk. Om te voorkomen dat een pipet gaat druppelen, moet je de vloeistof een paar keer uit de pipet halen en er weer uitkomen. Zodra de hoofdruimte verzadigd is met oplosmiddeldampen, zal de pipet niet langer druppelen.
Hete vloeistoffen gieten.
Het kan moeilijk zijn om een vat met hete vloeistof met je blote handen te manipuleren. Als je een hete vloeistof uit een bekerglas giet, kun je een siliconen bescherming voor hete handen gebruiken (Fig.14 a) of een bekertang (Fig.14 b en c).
Bij het uitgieten van een hete vloeistof uit een erlenmeyer kunnen ook hete handbeschermers gebruikt worden, maar deze houden de onhandige vorm van de erlenmeyer niet goed vast. Het uitgieten van hete erlenmeyers kan worden gedaan met behulp van een geïmproviseerde "papieren handdoekhouder". Een lang stuk papieren handdoek wordt meerdere keren in één richting gevouwen tot een dikte van ongeveer een inch (en indien gewenst vastgezet met laboratoriumtape, Fig.15 a). Deze gevouwen papieren handdoek kan rond de bovenkant van een bekerglas of erlenmeyer gewikkeld worden en vastgeknepen worden om de erlenmeyer vast te houden (Fig.14 d en Fig.15 b).
Wanneer je hete vloeistof uit een erlenmeyer giet, moet de papieren handdoekhouder smal genoeg zijn zodat de handdoek niet tot aan de bovenkant van de erlenmeyer komt. Als dat wel het geval is, zal de vloeistof tijdens het schenken naar het papier toe trekken, waardoor de houder verzwakt en mogelijk waardevolle oplossing wordt verwijderd (Fig. 15 c). Als de papieren handdoek zich op enige afstand van de bovenkant van de kolf bevindt, kan er vloeistof uit de kolf worden gegoten zonder dat de vloeistof wordt geabsorbeerd (Fig. 15 d).
Wanneer je hete vloeistof uit een erlenmeyer giet, moet de papieren handdoekhouder smal genoeg zijn zodat de handdoek niet tot aan de bovenkant van de erlenmeyer komt. Als dat wel het geval is, zal de vloeistof tijdens het schenken naar het papier toe trekken, waardoor de houder verzwakt en mogelijk waardevolle oplossing wordt verwijderd (Fig. 15 c). Als de papieren handdoek zich op enige afstand van de bovenkant van de kolf bevindt, kan er vloeistof uit de kolf worden gegoten zonder dat de vloeistof wordt geabsorbeerd (Fig. 15 d).
Conclusie.
Ik hoop dat deze handleiding je de nodige informatie heeft gegeven waarnaar je op zoek was. Ik heb drie methoden zo goed mogelijk beschreven. Als je nog vragen hebt, kun je die hier stellen.
Last edited: