hoeveel Methylamine per kg keton? klant dringt aan op 230g

[Gale]

Ik heb een klant die erop staat dat ik een batch voor hem maak van

230 g methylamine
1kg mdp2p
.75 kwik

Dit klopt niet. Ik wil alleen maar bevestigen voordat ik de klant antwoord dat ik geen 230 g methylamine HCl per kg keton kan gebruiken.

 

[Bennychairman]

kan beantwoorden, maar hoe kom je aan kwik?

 

[MadHatter]

Gemakkelijke toegang. Je koopt kantelschakelaars met kwik op ebay of amazon, of je bestelt het bij Poolse chemische bedrijven. Kwik is echt niet zo moeilijk te vinden.

 

[cokemuffin]

Cinnaber is ook een goede otc-bron, het wordt verkocht als pigment of als mineraal.

 

[MadHatter]

En om de vraag te beantwoorden: Ik denk dat de molaire verhouding van P2P tot methylamine 1:1 is.
Molaire massa van methylamine is 31 g
De molaire massa van P2P is 134 g
1000 g P2P = 7,46 mol
7,46 mol methylamine = 7,46 * 31 g = 231 g.

Je klant heeft zowel hersenen als een rekenmachine. Maar het hangt er ook vanaf in welke vorm je methylamine komt. Zuivere vrije base? Oplossing in water? Hydrochloridezout? 230 g is voor het zuivere molecuul. Het is ook beter om een kleine overmaat methylamine te gebruiken.

 

[MadHatter]

Sorry, ik had gemist dat je keton MDP2P was. Het heeft een molaire massa van 178 g. Dus een kg is 5,62 mol. Dat zou 174 gram methylamine betekenen.

Maar je schreef ook methylamine HCl, dat een molaire massa heeft van 67,5 g. Dus 5,62 mol daarvan zou 380 gram zijn.

Juist antwoord dus: 1000 g.s MDP2P + 380 G:s methylaminezout. Zullen we zeggen 400? Maar voor de reactie moet je het zout toch omzetten naar freebase?

 

[Gale]

Bedankt hiervoor, ik heb de berekeningen pas na het posten zelf gemaakt. Ik kreeg echter een ander getal en realiseerde me dat mijn methylaminemassa voor de basis was.

Mijn vraag hier zou moeten zijn: kan ik dit rendement halen met standaard Al/hg met methylamine HCL bij atmosferische druk? Ik heb mijn synthese gebaseerd op andere synths zoals osmiums al/hg waarvoor blijkbaar meer methylamine HCl nodig is.

 

[Gale]

Ik vind het vreemd dat ze de hoeveelheid Al niet hebben vermeld, ik neem aan dat ze de boro-reductie bedoelen. De methoden die ik online heb gevonden voor de al/hg met behulp van methylamine HCl gebruiken allemaal hogere hoeveelheden methylamine, inlc labtop boro-reductie. Ik heb het gevoel dat ik niet wegkom met 400 g per kg, tenzij ik gebruik maak van drukvaten en/of andere katalysatoren zoals platina. Ik wou dat ik wat natriumborohydride had om dat uit te proberen. Ik heb misschien wat STAB.

 

[MadHatter]

Ik denk dat de meeste schrijfsels een overmaat aan methylamine gebruiken. Het heeft geen zin om te weinig te gebruiken, want dat verlaagt de opbrengst. Ik ben er niet 100% zeker van dat de molaire verhouding 1:1 is, maar als ik naar de reactie kijk, is methylamine de stikstofdonor en wordt er één stikstof overgedragen voor elk molecuul mdp2p. Het zou dus 1:1 moeten zijn. De meeste schrijfsels die ik lees gebruiken echter min of meer een verhouding van 1:1.
Dit: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
Osmiums write-up noemt een molaire verhouding keton:amine van 1:2. Ik weet echter niet echt waarom.

Maar waarom zou een boro-reductie Hg gebruiken? Ik denk dat de amalgamatie van aluminium wordt geïmpliceerd. Dat betekent dat je eerst het kwikzout moet maken.

 

[G.Patton]

Hallo, Het is de moeite waard om een overmaat van 1:2 te nemen (minimaal 1:1,5) omdat methylamine zeer vluchtig is en je een deel van MeNH3 verliest tijdens de reactie. Bovendien is het bijna altijd aan te raden om nucleofiele reagens te nemen tijdens de additiereactie in een kleine overmaat om de opbrengst te verbeteren.

 

[sorena2316]

Hallo, volgens mij heb je voor elke 1000 gram fenylaceton 1800 gram methylaminehydrochloride nodig. Natuurlijk, dit is mijn technische ervaring na jaren van onderzoek en ervaring

 

[cokemuffin]

Molaire verhoudingen zouden ruwweg 1000g p2p tot 500g methylamine HCl zijn, 1800g slaat helemaal nergens op. Als dat echt het resultaat is van je ''onderzoek en ervaring'', zou ik voorstellen dat je wat syntheses maakt die meer passen bij je scheikundige vaardigheden, acetonperoxide op een kilogramschaal lijkt me passend.